GOST 12645.7-77

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  ГОСТ 12645.7-77

GOST 12645.7−77 Indium. Methode zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12645.7−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Methode zur Bestimmung von Zink

Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev; L. K. Larina, M. G. Саюн (Leiter); V. N. Макарцева; N. Mit. Беленкова; E. V. Lisitsina; N. Und. Romanenko; V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.77 N 1715

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 15.03.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 1)

Für die Annahme gestimmt:

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

5. REISSUE (März 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Zink in Indien bei Massen-Anteil von Zink von 1·10bis 5·10%.

Die Methode basiert auf der Trennung von Indien durch Extraktion диэтиловым Ether aus der Lösung бромистоводородной Säure (НВг)=5 mol/DM. Полярографирование Zink wird vor dem hintergrund von Ammoniak und Ammoniumchlorid.

Das Potenzial Halbwelle Zink beträgt minus 1,36 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф осциллографический oder AC ermöglicht das Kennzeichnen von 0,1 mg/Lund Zink höher, mit dem Elektrolyseur mit einer Kapazität von 3−5 cm.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062, gereinigtes zweimaligen Destillation im Quarz-Gerät, Lösungen (НВг)=6,5−7 mol/Lund (НВг)=5 mol/DM.

Die Konzentration перегнанной бромистоводородной Säuren stellen die Titration einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid.

Geschirr Quarz nach GOST 19908.

Salzsäure nach GOST 14261 oder die resultierende Sättigung des Bi-Destillats chlorhaltigen Wasserstoff, verdünnt 1:3 und 1:20.

Säure хлорная.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.

Diäthyl-äther (Medical).

Ammoniakwasser nach GOST 24147.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Hintergrund-Elektrolyt, bestehend aus 20 cmAmmoniak, 20 G Ammoniumchlorid und 180 cmWasser.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) Kristalline nach GOST 195.

Zink-Granulat.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G metallischem Zink aufgelöst im Quarz-Glas in 5−10 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, die Lösung wird eingeengt bis eine Feuchte Salze. Gießen Sie 30 cmvon Salzsäure, erhitzt, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung bringen und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmStandardlösung Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Zink.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Zink.

Градуировочные Lösungen. Zu den drei навескам nach Indien 2,000−5,000 G, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Zink in der Probe, zugesetzt solche (genau abgestimmten) Volumen градуировочного Lösung B oder C, geben die Zink-Konzentration in градуировочных Lösungen, die jeweils der Konzentration von Zink in Lösungen der Testpersonen.

Zugabemengen von Indien gelöst in 10 bis 20 cmder Lösung бромистоводородной Säure (НВг)=6,5−7 mol/DMund Analyse weiter führen, wie unten angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung Indien Masse 2,000−5,000 G (abhängig vom Gehalt an Zink) wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, Gießen 10−20 cmLösung бромистоводородной Säure (НВг)=6,5−7 mol/DM, Deckel Kolben stündigen Glas aufgelöst und auf schwach erwärmten Heizplatte bis zur vollständigen Auflösung des Metalls.

Nach der Auflösung der Probe Uhrglas mit ein wenig Wasser gewaschen und verdampft die Lösung trocknen. Der Rückstand, gelöst in 5−10 cmLösung бромистоводородной Säure (НВг)=5 mol/DMund kühlen. Die Lösung quantitativ entwässert in Quarz scheidetrichter, gewaschen Wand Lampe zweimal in Schritten von 1 cmLösung бромистоводородной Säure (НВг)=5 mol/L, fügen Sie die gleiche Menge an Diethylether geschüttelt und für 1−1,5 min. Nach dem absetzen wurde die wässrige Phase abgelassen und in einen anderen scheidetrichter gegeben und zweimal wiederholen Sie die Extraktion Indien der gleichen Menge äther.

Die wässrige Schicht übertragen zu sauberem Quarz Kolben und entfernen die Reste des äthers auf dem Wasserbad, dann trockne eingedampft.

Zum Trockenrückstand fügen Sie ein paar Tropfen Perchlorsäure und vorsichtig trockne eingedampft. Der Rest sollte weiß sein, da sonst die Verarbeitung von chlorhaltigen Säure wiederholen.

Der Rest angefeuchtet 2−3 Tropfen Salzsäure, verdünnt 1:20, und, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Zink in der Probe, Gießen Sie die genau abgestimmten 5−25 cmhintergrund des Elektrolyten, fügen Sie etwa 0,1 G Natriumsulfit in elektrolytischen gegossen und полярографируют Lösung der Polarisation bei einer Spannung von minus 1,1 auf minus 1,5 V. das Potenzial Peak Zink minus 1,36 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse verbringen 2−3 Testspiele Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden änderungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Peak-Wellenlänge von Zink, die полярографировании Testlösung Probe abzüglich der kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — das Volumen der Testlösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil, G;

 — das Verhältnis der Höhe der Wellen, die bei полярографировании градуировочного Lösung, zu einem massiven Konzentration dieser Lösung, mm·DM/mg, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle von Zink in градуировочном Lösung abzüglich der Höhe der Wellen Zink Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — Massenkonzentration von Zink in градуировочном Lösung, mg/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Divergenzen drei parallele Ergebnisse Definitionen, berechnet durch die Formeln:

für Massen-Anteil von Zink von 1·10bis 2·10%;

für Massen-Anteil von Zink von 2·10bis 5·10%,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse, berechnet durch die Formeln:

für Massen-Anteil von Zink von 1·10bis 2·10%;

für Massen-Anteil von Zink von 2·10bis 5·10%,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).