GOST 23862.5-79

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  ГОСТ 23862.5-79

GOST 23862.5−79 Lanthan, CER, Europium, Gadolinium, Lutetium, Yttrium und deren Oxide. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Titan, Chrom, Zink und Zirkonium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.5−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LANTHAN, CER, EUROPIUM, GADOLINIUM, LUTETIUM, YTTRIUM UND DEREN OXIDE

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Titan, Chrom, Zink und Zirkonium

Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium, zinc and zirconium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Vanadium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Titan, Chrom, Zink und Zirkonium in Lantana, церии, европии, гадолинии, Lutetia, иттрии (vorher übersetzten in OXID) und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Anregung und fotografische Registrierung der Bogen der Equity-Spektren der untersuchten Materialien und der Vergleich der Proben mit anschließender Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen in градуировочному Grafiken.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, der in der Reflexion Erster Ordnung mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.

Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Mörser und Stößel aus organischem Glas.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1200 °C.

Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 120 °C.

Fliesen Elektro.

Lampe Infrarot-Z-C-1.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Kohlen spektrale OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser:

— Typ «Glas» mit Stiel Durchmesser — 2 mm, Höhe 2 mm, mit dem Krater: Durchmesser 4 mm, Tiefe 3 mm, Höhe der äußeren Wand 4 mm (I); Tiefe von 5 mm, einer Höhe von der Außenwand 6 mm (II); Tiefe von 4 mm, einer Wandstärke von 1 mm (III); mit einem Durchmesser von 4,5 mm, einer Tiefe von 6 mm, einer Wandstärke von 1 mm (IV);

— Krater mit einem Durchmesser von 4 mm:

Tiefe von 4 mm, einer Wandstärke von 1 mm (V);

mit einer Tiefe von 7 mm, einer Wandstärke von 0,5−0,7 mm, Höhe geschärft Teile 10 mm (VI);

— Krater mit einem Durchmesser von 2 mm:

Tiefe von 5 mm, einer Wandstärke von 0,5−0,7 mm, Höhe angespitzen Stück 8 mm (VII);

Tiefe von 5 mm, einer Wandstärke von 1 mm (VIII);

Tiefe von 3 mm, einer Wandstärke von 1 mm (IX);

— geschliffene auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 15° und mit einem 1,5 mm (X).

Reinigung rösten im Lichtbogen bei DC-15 Und innerhalb von 15 s ausgesetzt sind, jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Fotoplatten спектрографические Typ II oder ähnliche Größe 9х24 oder 9х12, die normale почернения analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.

Schalen-Quarz-Kapazität von 200 cm.

Schalen Platin.

Tiegel Platin.

Oxalsäure Betriebssystem.h. 3−4, gesättigte Lösung.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnt 1:1 und 1% ige.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., verdünnt 1:1 und 1% ige.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Das chlorhaltige Natrium Betriebssystem.h. 6−4.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Calcium-OXID nach GOST 8677−76, D. H. und.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.

Blei.

Zink nach GOST 3640−94.

Zirkonium-Dioxid, H. H.

Schwefel, D. H. und.

Das chlorhaltige Silber, H. H.

Vanadium.

Eisen карбонильное Funktechnik PS Marke nach GOST 13.610−79.

Cobalt Marke K-1 oder höhere GOST 123−98*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.07.2009 G. wirkt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall der Marke Мр0 oder Мр00 nach GOST 6008−90.

Kupfer der Marke M3 oder höheren GOST 859−2001.

Nickel Marke H-2 oder höheren GOST 849−97.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.07.2009 G. wirkt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Titan.

Chrom der Marke Х00 nach GOST 5905−79*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Gallium Marke HL-1 nach GOST 12797−77.

Oxide von Lanthan, Cerium, Europium, Gadolinium, Lutetium, Yttrium, sauber für definierte Verunreinigungen.

Lösungen Ersatzteile, enthaltend 1 mg/cmVanadium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Zink: 100 mg eines der Metalle wurden in ein Becherglas und lösen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösungen Ersatzteile, enthaltend 1 mg/cmTitan und Chrom: 100 mg des entsprechenden Metalls, gelöst in 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösung L enthaltend 0,1 mg/cmder jeweiligen Metalle, vor dem Gebrauch vorbereiten: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmabmessen mit der Pipette 10 cmeines jeden von Ersatz-Lösungen von Vanadium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Zink, bringen bis zu einer Markierung 1%-iger Salpetersäure und vermischen.

Lösung Z1, enthaltend 0,01 mg/cmVanadium, Eisen, Kalzium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Zink, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung L in 10 mal 1% iger Salpetersäure.

Die Lösung PREIS, enthaltend 0,1 mg/cmder jeweiligen Metalle, vor dem Gebrauch vorbereiten: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmabmessen mit der Pipette 10 cmaus jeder Ersatz von Lösungen von Eisen, Kalzium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Zink, bringen bis zu einer Markierung 1%-iger Salpetersäure und vermischen.

Lösung TS1, enthaltend 0,01 mg/cmEisen, Kalzium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Zink, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung PREIS 10 mal 1% iger Salpetersäure.

Lösung Ersatzlampe, enthaltend 1 mg/cmSilizium: 214 mg Siliziumdioxid wurde in einem Platin-Tiegel, fügt 3 G Natriumcarbonat und legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 1200 °C. Nach dem abkühlen wird der Tiegel wurde in einem Platin-Schale (vorher waschen Boden des Tiegels), fügen 50−60 cmWasser bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, schnell gerührt und gegossen in PE-Dose.

Die Lösung LIU, enthaltend 0,1 mg/cmKobalt, Mangan, Kupfer und Nickel, vor dem Gebrauch vorbereiten: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmPipette verabreicht nach 10 cmErsatz-Lösungen dieser Metalle, bringen bis zu einer Markierung 1%-iger Salpetersäure und vermischen.

Lösung E, enthält 0,1 mg/cmEisen und Kupfer, vor dem Gebrauch vorbereiten: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmPipette verabreicht nach 10 cmErsatz-Lösungen dieser Metalle, bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1% und vermischen.

Die Lösung, enthaltend 0,1 mg/cmMagnesium und Blei, vor dem Gebrauch vorbereiten: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmPipette verabreicht nach 10 cmErsatz-Lösungen dieser Metalle, bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1% und vermischen.

Die Lösung, enthaltend 0,1 mg/cmVanadium, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung von Vanadium in 10 mal 1% iger Salpetersäure.

Lösung In, enthaltend 0,01 mg/cmVanadium, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung 10 mal In 1% iger Salpetersäure.

Lösung M enthält 0,1 mg/cmKupfer, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung von Kupfer in 10 mal 1% iger Salpetersäure.

Lösung Menthält 0,01 mg/cmKupfer, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung M 10 mal 1% iger Salpetersäure.

Lösung Menthält 0,001 mg/cmKupfer, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung M10 mal 1% iger Salpetersäure.

Lösung T enthält 0,1 mg/cmTitan, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung Titan 10 mal 1% iger Schwefelsäure.

Lösung Tenthält 0,01 mg/cmTitan, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung T 10 mal 1% iger Schwefelsäure.

Die Lösung X enthält 0,1 mg/cmChrom, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung in Chrom 10 mal 1% iger Schwefelsäure.

Die Lösung X, die 0,01 mg/cmChrom, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung X in 10 mal 1% iger Schwefelsäure.

Die Lösung Xenthält 0,001 mg/cmChrom, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung Xin 10 mal 1% iger Schwefelsäure.

Lösung Ka, enthaltend 0,1 mg/cmSa, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung fallback-Lösung 10-mal mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1%.

Die Lösung Ка1, die 0,01 mg/cmSa, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung Ka 10-mal mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1%.

Die Lösung Co., enthaltend 0,1 mg/cmAus, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung Mit 10-mal mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1%.

Die Lösung Ко1, die 0,01 mg/cmAus, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung Auf 10-mal mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1%.

Die Lösung Ко2, enthaltend 0,001 mg/cmAus, bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung Ко1 10 mal mit einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 1%.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung Puffer-Mischung

3.1.1. Bei der Bestimmung der in Lanthan-OXID-Verunreinigungen Vanadium, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel, Titan und Chrom-Puffer-Mischung, die eine Graphit Pulver, enthält 2% OXID Gallium, wird wie folgt hergestellt. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 1,5 G metallisches Gallium, Gießen 80 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt auf der Fliese bis zur vollständigen Auflösung und verdampft auf ein Volumen von 15−20 cm.

In Quarz Tasse unterbringen 98 G pulverisiertem Graphit, Gießen Sie die resultierende Lösung von Gallium, ergänzen das Wasser, bis matschig Zustand, gemischt und getrocknet unter der Infrarot-Lampe für 5−6 h wurde die Resultierende Mischung in einem Mörser aus organischem Glas und Pistill gerührt, innerhalb von 4 Stunden, in regelmäßigen Abständen die Zugabe von Alkohol, stützende Mischung in кашицеобразном Zustand. Das Gemisch wird in Quarz Schale und trocknen in einem Ofen bei 90−100 °C für 2−3 H. die Getrocknete Mischung wurde in einem Mörser für 30 min.

3.1.2. Bei der Bestimmung in Cerium Dioxid Verunreinigungen von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer und Nickel-Puffer-Mischung, die eine Graphit Pulver mit 10% Natriumchlorid, bereiten перетиранием 90 G pulverisiertem Graphit mit 10 G Natriumchlorid in einem Mörser aus organischem Glas für 1 Stunde.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.1.3. Bei der Bestimmung der in OXID Europium Verunreinigungen Silizium, Eisen, Kupfer und Zink-Puffer-Mischung, die eine Graphit Pulver mit 2% Schwefel, bereiten перетиранием 98 G pulverisiertem Graphit mit 2 G Schwefel in einem Mörser aus organischem Glas für 1,5−2 H.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

3.2.1. Für die Bestimmung der in Lanthan-OXID-Verunreinigungen Vanadium, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel, Titan und Chrom jede Probe Vergleich (ОСОЛ) wird wie folgt hergestellt: 30 G Grundlagen — Lanthan-OXID, rein für definierte Verunreinigungen, Quarz wird in eine Schale mit Wasser befeuchtet, fügt 80 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen auf der Kachel, geben die berechneten Mengen der entsprechenden Lösungen (siehe Tab.1) wird zur feuchten Salze, zweimal mit destilliertem Wasser gepflegt, Trockenheit verdampft, erhitzt bis zum vollständigen Abbau von Stickoxiden und in einem Muffelofen calciniert bei 900−950 °C für 2 Stunden.

Dann jedes OS in einem Mörser verrieben aus organischem Glas für 1 Stunde, in regelmäßigen Abständen die Zugabe von Alkohol, stützende Mischung in кашицеобразном Zustand. Getrocknet unter der Wärmelampe und in einem Muffelofen calciniert bei 900−950 °C für 30−40 min. die Inhalte der einzelnen definierbare Verunreinigungen in ОСОЛ1-ОСОЛ5 und die Anzahl der Lösungen, die zugrunde liegen, sind in Tab.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2.2. Für die Bestimmung der in Cerium Dioxid Verunreinigungen von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel und Chrom jede Probe Vergleich (ОСОЦ) wird wie folgt hergestellt: 30 G Grundlagen — Cerium Dioxid, sauber für definierte Verunreinigungen, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, feuchten zu Wasser an, fügt 200 cmSalpetersäure (1:1), wurde unter erwärmen auf eine Kachel, indem Sie allmählich 120 cmLösung, übersetzen in die Platin-Tasse und geben die errechnete Menge an entsprechenden Lösungen (siehe Tab.2).

Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.2.1.

Tabelle 2

3.2.3. Für die Bestimmung des Cerium Dioxid Verunreinigungen Vanadium und Titan jede Probe Vergleich (ООСЦ) wird wie folgt hergestellt: 20 G Grundlagen — Cerium Dioxid, reinem Vanadium und Titan, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.2, mit 150 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 80 cmLösung sowie die Lösungen, die in der Tabelle dargestellt.3.

Tabelle 3

3.2.4. Für die Bestimmung des Europium-OXID-Verunreinigungen von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel und Chrom jede Probe Vergleich (ОСОЕ) wird wie folgt hergestellt: 20 G Europium-OXID wurde in einem Platin-Schale, mit Wasser befeuchtet, fügt 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen auf der Kachel, injiziert die errechnete Menge an entsprechenden Lösungen (siehe Tab.4), weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.1. Die Inhalte der einzelnen definierbare Verunreinigungen in ОСОЕ1-ОСОЕ5 und die Anzahl der Lösungen, die Sie an der Basis, in der Tabelle angegeben.4.

Tabelle 4

3.2.4.1. Für die Bestimmung des Europium-OXID-Verunreinigungen Silizium, Eisen, Kupfer und Zink jede Probe Vergleich (ОСОЕ) wird wie folgt hergestellt: 20 G Europium-OXID wurde in einem Platin-Schale, weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.4. Inhalt in jedem der genannten Verunreinigungen in ОСОЕ6-ОСОЕ10 und die Anzahl der Lösungen, die Sie an der Basis, in der Tabelle angegeben.4A.

Tabelle 4A

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3.2.5. Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas. Die fertigen Proben des Vergleichs bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.

Massive Anteil jeder der definierten Verunreinigungen, die in der Tabelle dargestellt.1−4 sind im Hinblick auf eine massive Anteil des jeweiligen Metalls in einer Mischung von Metallen und den entsprechenden Grundlagen — REE-OXID.

3.2.6. Erlaubt Probenvorbereitung Vergleiche Mischung defined Oxide der Elemente mit der entsprechenden Grundlage (REE-OXID) oder nach GOST 23862.4−79 PP.3.1, 3.2 unter Beibehaltung der Werte der Massen-Anteil ermittelter Elemente, die in der Tabelle.1−4.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3.2.7. Für die Bestimmung von Kalzium im окисях Gadolinium und Yttrium jede Probe Vergleichs wird wie folgt hergestellt: 10 G Grundlagen der Quarz wird in die Tasse, mit Wasser befeuchten, fügen 60−70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen auf der Kachel, geben die berechneten Mengen der jeweiligen Lösungen (Tab.4B), weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.1.

Tabelle 4B

3.2.8. Für die Bestimmung des Lutetium-OXID-Verunreinigungen Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel, Titan und Chrom jede Probe Vergleich (ОСОЛю) wird wie folgt hergestellt: 20 G Lutetium-OXID Quarz wird in die Tasse, mit Wasser angefeuchtet, gelöst in 80 bis 90 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, geben die berechneten Mengen der jeweiligen Lösungen, weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.1. Massive ermittelter Anteil der einzelnen Verunreinigungen in ОСОЛю1-ОСОЛю4 und die Anzahl der Lösungen, die Sie an der Basis, in der Tabelle angegeben.4V.

Tabelle 4V

3.2.9. Für die Bestimmung der in Yttrium-OXID-Verunreinigungen Magnesium und Blei jede Probe Vergleich (ОСОИ) wird wie folgt hergestellt: 20 G Yttrium-OXID Quarz wird in eine Schale mit Wasser befeuchten, fügen 70−90 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen auf der Kachel, verabreicht berechnet die Anzahl der geeigneten Lösung, dann gehen Sie wie in Schritt 3 angegeben.2.1. Der Gehalt an Magnesium und Blei in ОСОИ1-ОСОИ4 und die Menge der Lösung, eingeführt in die Basis, in der Tabelle angegeben.4j.

Tabelle 4j

3.2.10. Für die Bestimmung der in Yttrium-OXID-Verunreinigungen Kobalt jede Probe Vergleich (ОСОИКо) wird wie folgt hergestellt: 20 G Yttrium-OXID Quarz wird in eine Schale mit Wasser befeuchten, fügen 70−90 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen auf der Kachel, verabreicht errechnete Menge an Kobalt geeigneten Lösung, weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.1. Inhalt von Kobalt in ОСОИКо1-ОСОИКо5 und die Anzahl der Lösungen, die zugrunde liegen, sind in der Tabelle gezeigt.4D.

Tabelle 4D

3.2.11 Anschluss. Für die Bestimmung der in OXID Beimischung von Yttrium Zirkonium-Proben Vergleich bietet eine Mischung von Yttrium-OXID mit Siliciumdioxid-Zirkonoxid. Kopf-Probe Vergleich (ГОСОИЦ) mit 10% Zirkonium, bereiten eine Mischung von 135 mg Zirkonoxid mit 865 mg-OXID von Yttrium in einem Mörser aus organischem Glas. Die Mischung wurde gründlich peretirajut innerhalb von 1 h durch Zugabe von Alkohol zur Aufrechterhaltung matschig Zustand der Masse, getrocknet in einem Ofen bei 100−110 °C für 1 h, dann in einem Muffelofen calciniert bei 850−900 °C für 1 H. die Übrigen Proben vergleichen bereiten serieller Verdünnung ГОСОИЦ und dann jede weitere Probe OXID von Yttrium. Massenanteil von Zirkonoxid im Vergleich der Proben und Probe-Yttrium-OXID und dem vorherigen Beispiel sind in der Tabelle gezeigt.4E.

Tabelle 4E

3.2.7−3.2.11 Anschluss. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Metalle übertragen in OXID nach GOST 23862.0−79.

4.1. Die Füllung der Elektroden bei der Analyse der Lanthan-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte oder Grundlagen) Masse mischen mit 300 mg 150 mg pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus organischem Glas, bis eine homogene Mischung. Die resultierende Mischung schütten Sie auf ein Blatt Transparentpapier und vielfachen in Sie eintauchen der Elektroden I füllen dicht bis obenhin Krater fünf Elektroden. Auf die gleiche Weise fünf Krater Elektroden IV füllen der Puffer-Gemisch (S. 3.1.1).

4.2. Die Füllung der Elektroden bei der Analyse der Cerium Dioxid

4.2.1. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer und Nickel in fünf Krater II Elektroden nacheinander platziert auf 2 mg Silberchlorid und 50 mg Probe (Referenzwerte oder die Grundlagen). Elektroden V füllen Puffer-Gemisch (nach Anspruch 3.1.2) die Art und Weise, wie in Anspruch 4.1.

4.2.2. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen von Vanadium und Titan 750 mg Versuches (Referenzwerte oder Grundlagen) wurde mit 150 mg pulverisiertem Graphit. Krater fünf Elektroden II füllen Sie die Mischung (Anspruch 4.1).

4.3. Die Füllung der Elektroden bei der Analyse der Europium-OXID

4.3.1. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel und Chrom wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte, Grundlagen) mit einem Gewicht von 200 mg gemischt mit 200 mg pulverisiertem Graphit.

4.3.2. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen Silizium, Eisen, Kupfer und Zink wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte oder Stiftungen) mit einem Gewicht von 200 mg gemischt mit 200 mg Puffer-Mischung (Anspruch 3.1.3).

4.3.3. Mit der Mischung füllen die Krater III und drei Elektroden drei Elektroden Krater VII (P. 4.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Füllung der Elektroden bei der Bestimmung von Kalzium in окисях Gadolinium und Yttrium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte oder Grundlagen) Masse mischen mit 150 mg 150 mg pulverisiertem Graphit. Krater sechs Elektroden VIII füllen Sie die Mischung (Anspruch 4.1).

4.3 B. Die Füllung der Elektroden bei der Analyse der Lutetium-OXID

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte oder die Grundlagen) eine Masse von 50 mg gemischt mit 50 mg pulverisiertem Graphit. Mit der Mischung füllen die Krater der drei Elektroden IX (P. 4.1).

4.3 v. die Füllung bei der Analyse der Elektroden Yttrium OXID

4.3 v. 1. Bei der Bestimmung der Beimengungen von Magnesium und Blei wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte oder Stiftungen) einer Masse von 100 mg gemischt mit 100 mg pulverisiertem Graphit. Mit der Mischung füllen die Krater der drei Elektroden VIII. Puffer-Gemisch (S. 3.1.2) füllen die Krater der gleichen drei Elektroden VIII (P. 4.1).

4.3 v. 2. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen Kobalt in fünf Krater IV Elektroden nacheinander platziert bis 8 mg Natriumchlorid und 30 mg zu analysierende Probe (Referenzwerte oder die Grundlagen) und vorsichtig verdichten набивалкой aus organischem Glas. Krater fünf Elektroden VIII füllen (siehe Punkt 4.1) Puffer-Gemisch (S. 3.1.1).

4.3 v. 3. Bei der Bestimmung der Beimischung von Zirkonium wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Referenzwerte oder Grundlagen) einer Masse von 160 mg gemischt mit 80 mg pulverisiertem Graphit. Krater drei Elektroden V füllen, um eine Mischung (Anspruch 4.1).

4.3 a-4.3 B. 3. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4.4. Die Anregung der Spektren und fotografieren

Die Anregung der Spektren erfolgt Arc Entladung zwischen Kohlenstoff-Elektroden. Spektren fotografiert спектрографом DFS-13 mit Beugung Gitter, das in der Reflexion Erster Ordnung, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Bedingungen der Anregung und fotografieren der Spektren sind in Tab.5. Verwendet Fotoplatten Typ II. Belichtete Fotoplatten zeigen, in fließendem Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und 15 min getrocknet.

Tabelle 5

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linien definierten Elemente (Tab.6) und nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Auf alle parallelen Werten , die nach спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel Wert .

Tabelle 6

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5.2. Wenn die analytische Linie eines Elements Grundlagen in den Spektren der Proben des Vergleichs fehlt, die unter Verwendung der Werte und Vergleich für Proben, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (, ). Nach diesem Chart nach den Werten der Proben für die Bestimmung der Verunreinigungen in der Probe.

Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.7.

5.3. Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik korrigiert auf den Wert der Massenanteil des Elements in der Basis von Stichproben zu bekommen. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass dieser Wert nicht größer als der eingestellte Methode für die Bestimmung der unteren Grenze.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der parallelen Definitionen der Werte aller Analyse-Einstellungen, die auf alle спектрограммам versuche, wählen die größten und kleinsten Wert und finden und nach градуировочному Grafik Werte und  — das größte und kleinste Ergebnisse paralleler Definitionen Verunreinigungen in der Probe. Die Divergenzen zwischen Ihnen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.7.

Tabelle 7

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.5. Bei der Kontrolle der Genauigkeit, mit der Verwendung von GSO 2820−83 gehen Sie wie folgt vor.

5.5.1. Bei der Analyse der Lanthan-OXID GSO wurde eine Probe eine Masse von 150 mg gemischt mit 300 mg Grundlagen, dann wird die Analyse, wie in PP.4.1, 4.4, 5.1−5.4. Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

5.5.2. Bei der Bestimmung des Vanadium-und Titan-OXID Cerium GSO wurde eine Probe eine Masse von 150 mg gemischt mit 750 mg die Grundlagen, dann wird die Analyse wie in PP.4.2.2, 4.4, 5.1−5.4. Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

5.5.3. Bei der Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel und Chrom in OXID Europium GSO wurde eine Probe mit einem Gewicht von 200 mg gemischt mit 200 mg Basics. Bei der Bestimmung des Silicium -, Eisen -, Kupfer-und Zink-OXID Europium GSO wurde eine Probe der Masse 198 mg gemischt mit 2 mg Schwefel und 200 mg Basics. Weiter führen Sie die Analyse, wie in PP.4.3.3, 4.7, 5.1−5.4.

Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

5.5.4. Bei der Bestimmung von Kalzium in окисях Gadolinium und Yttrium GSO wurde eine Probe der Masse mischen mit 150 mg 150 mg Basics. Weiter führen Sie die Analyse, wie in PP.4.4, 4.7, 5.1−5.4. Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

5.5.5. Bei der Analyse der Lutetium-OXID GSO wurde eine Probe von 50 mg gemischt mit 50 mg Basics. Weiter führen Sie die Analyse, wie in PP.4.3 B, 4.4, 5.1−5.4. Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

5.5.6. Bei der Analyse des Oxids von Yttrium: bei der Bestimmung von Magnesium und Blei GSO wurde eine Probe einer Masse von 100 mg gemischt mit 100 mg Basics. Weiter führen Sie die Analyse, wie in PP.4.3 v. 1, 4.4, 5.1−5.4. Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

Bei der Bestimmung der Zirkonium GSO wurde eine Probe mit einem Gewicht von 80 mg gemischt mit 160 mg Basics. Weiter führen Sie die Analyse, wie in PP.4.3 v. 3, 4.4, 5.1−5.4. Das Ergebnis der Analyse () für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

5.5−5.5.6. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).