GOST 16274.1-77

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  ГОСТ 16274.1-77

GOST 16274.1−77 Wismut. Methode chemisch-Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 16274.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WISMUT

Methode chemisch-Spektralanalyse

Bismuth. Spectrochemical analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für Wismut Marken Ви00, Ви000, Ви0000 und installiert chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Blei, Zink, Eisen, Antimon, Kupfer, Silber, Arsen, Kobalt, Cadmium, Mangan, Molybdän, Nickel, zinn, Chrom und Indien.

Chemisches Konzentrat für die Bestimmung der Verunreinigungen von Molybdän und Arsen (5·10bis 1·10%), zinn (von 1·10bis 1·10%) und Antimon (von 3·10bis 1·10%) bekommen durch die Trennung der Masse von Wismut als Wismut Jodid.

Chemisches Konzentrat für die Bestimmung der Verunreinigungen von Eisen, Blei und Zink (5·10bis 1·10%), Cadmium, Mangan, Kupfer, Nickel und Silber (von 3·10bis 1·10%), Indium, Kobalt und Chrom (von 1·10bis 1·10%) bekommen durch die Trennung der Masse von Wismut in Form von Haupt-Nitrat Bismut.

Chemisches Konzentrat für die Bestimmung der Verunreinigungen von Eisen, Indium, Kobalt, Kupfer, Mangan, Nickel, Blei, Chrom, Zink, zinn und Antimon (von 1·10bis 1·10%) erhalten durch pyrometallurgische шлакованием, basiert auf der Extraktion von Verunreinigungen in der Schlacke bei der Verarbeitung des geschmolzenen Metalls Mischung von gasförmigen Reagenzien: Luft, Wasserdampf, Argon und Dämpfe der Salzsäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Quarz-Spektrographen Typ ICP-30 (komplette Anlage).

Generator-Bogen-AC-Typ IVS-28.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 15 A.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.

Kohleelektroden OSCH 7−4 Krater mit einer Tiefe und einem Durchmesser von 4 mm und mit einer Wandstärke von 0,5 mm, Pre-getemperte im Bogen Gleichstrom Kraft 12 Und innerhalb von 15 s

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Fotoplatten спектрографические Größe 9x12 cm Typen I, II und УФШ.

Radkappen Glas für die Lagerung der gereinigten und geladenen Elektroden.

Pinzette und Pads für die Elektroden aus organischem Glas.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.

Fliesen elektrische Heizplatte Haushalt nach GOST 14919 mit einer geschlossenen Spirale.

Lampe Quarz konisch nach GOST 19908 Kapazität von 600−800 cm.

Gläser Quarz nach GOST 19908 Kapazität von 300−350, 600−800 cm.

Tiegel Quarz nach GOST 19908.

Stöcke und Stempel Quarz.

Glas-Büretten für NTD mit einer Kapazität von 50 cm, werden vor der Anwendung.

Das Gerät перегонный Quarzwerk.

Magnetisches Rührwerk mit Heizung.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, перегнанная im Quarz-Apparat, nicht enthaltend Stickoxide (Stickstoffoxide wird durch Kochen entfernt vor der Arbeit) und verdünnter 1:1, 1:2, 1:100, und die Lösungen 1, 2 und 6 mol/DM.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz перегонном Gerät oder demineralisiertes auf dem Kationenaustauscher KU-2 und einem anionenaustauscher EDE-10P mit einer Geschwindigkeit von 50−60 DM/h (die Höhe der Säulen von 500 bis 600 mm, Durchmesser 85 mm, der spezifische Widerstand des Wassers nicht weniger als 11·10OHM/cm).

Säure йодистоводородная nach GOST 4200, H. H., enthält kein freies JOD und Arsen. Säure reinigen wie folgt: innerhalb von 7−10 Tagen bestehen die Säure mit einer kleinen Menge des Pulvers des roten Phosphors bis zu seiner Aufhellung. Direkt vor der Arbeit осветленную Säure reinigen von Arsen durch Extraktion mit Benzol. Für diese 50−60 cmSäure extrahiert 1 min in drei Portionen Benzol nach 10,0 cmbeträgt. Dann die Säure destilliert in дистилляционном Gerät, sammeln der Fraktion bei 124−127 °C (nehmen Sie eine Durchschnittliche portion 78−80% der Gesamtzahl, und die erste und Letzte portion verwerfen).

Die Konzentration йодистоводородной Säuren stellen die Titration Natronlauge 1 mol/Lmit Indikator фенолфталеином.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 1 mol/DM.

Phosphor rot technische GOST 8655.

Phenolphthalein TU 6−09−5360.

Ammoniakwasser nach GOST 24147, eine Lösung von 1 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 14261.

Antimon Marke Су000 nach GOST 1089.

Mangan азотнокислый TU 6−09−4011.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Silbernitrat nach GOST 1277.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Benzol nach GOST 5955.

Дитизон für NTD.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765.

Mangan nach GOST 6008.

Indium nach GOST 10297.

Tellur auf der anderen 6−04−65.

Blei nach GOST 22861.

Zink nach GOST 3640.

Eisen, refurbished Wasserstoff.

Kupfer nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kobalt nach GOST 123*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Nickel nach GOST 492*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Gold nach GOST 6835*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6835−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standard-Lösungen für die Probenvorbereitung und Vergleiche die Zusammensetzung der Proben des Vergleichs finden Sie im Anhang.

Installation zur Konzentration der Verunreinigung durch «pyrometallurgischen шлакования», bestehend aus vier Einheiten:

Block 1 — Block die Regulierung der Abgabe der Gase; besteht aus zwei реометров, mit Wasser gefüllt und auf geregelten Luftdurchsatz und Argon, und die Kapazität zum mischen von Gasen.

Block 2 — Block Verdampfung; besteht aus drei Gefäßen, die aus Quarzglas und zwei Heizungen (Kochplatte und Ofen). Das Gefäß für die Bildung von Wasserdampf mit einer Kapazität von 1000−1500 cmhat einen Schliff mit Rohren zum zuführen und den Austritt der Gase. Das Gefäß für die teilweise kondensation des überschüssigen Dampfes mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cmhat eine Hülse mit zwei öffnungen für den Eintritt und Austritt des Gasgemisches. Gefäß-dispenser Salzsäure mit einer Kapazität von 20−25 cmmit eingeschliffenem Stopfen für Füllung Säure und zwei Ableitungen für den Eintritt und Austritt des Gasgemisches.

Block 3 — Block-Reaktionsgefäß mit Empfängern von Kondenswasser. Besteht aus einem Reaktionsgefäß, Heizofen, Empfänger von Kondensat, die mit einem Kühlschrank mit fließendem Wasser.

Block 4 — Block-Management; besteht aus einem System von Ventilen, микрокомпрессора Typ MK-1, zwei милливольтметров Typ M 4213, zwei Amperemeter Typ E 421, drei автотрансформаторов Typ PNO-250−2.

Stative, Halterungen, Ständer.

Argon in den Zylindern.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien, Materialien, фотопластинок, die erste Präzisions-Indikatoren, festgelegten Standard.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich ist im Anhang.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.2. Konzentration der Beimischungen von zinn, Arsen, Molybdän, Antimon Trennung der Masse von Wismut in Form von Jodid.

Für die Analyse nehmen zwei Zugabemengen von 20 G Bismut und in einem Quarz-konischen Kolben mit einer Kapazität von 600−800 cm, add 100 cmLösung Salpetersäure 6 mol/DMund durch erwärmen gelöst.

Nach der vollständigen Auflösung des Metalls die resultierenden Lösungen Nitrat Bismut wird in wenigen Minuten für die Entfernung von freien Stickoxide, die verhindern, dass bei der Abscheidung von Wismut Jodid.

Gekühlte Lösungen verdünnen bis 300 cmSalpetersäure, verdünnt 1:100, nicht die freie Stickoxide, und Gießen Sie die berechnete stöchiometrische Menge der Lösung frisch zubereitet йодистоводородной Säure 6−8 mol/Lund 0,2−0,5 cmin überschüssige für der Vollständigkeit der Abscheidung von Wismut.

Bei der Abscheidung von Wismut Jodid müssen die Wände Kolb, waschen Wasser, angesäuert mit Salpetersäure (3 Tropfen auf 100 cm), nach jedem hinzugefügten Portionen (2−3 cm) йодистоводородной Säure. Die Gesamtmenge an Wasser, die zum waschen der Wände Kolb, 60−70 cm.

Beendigung des Ausfalles Schwarzschlamm beim hinzufügen der nächste Tropfen йодистоводородной Säure weist auf die Vollständigkeit der Abscheidung von Wismut. Hinzufügen йодистоводородной Säure im überschuss von mehr als 1 cmist nicht wünschenswert, da die Pellet Wismut Jodid löst sich in einem überschuss йодистоводородной Säure mit der Bildung von Löslichen komplexen.

Das Volumen der Lösungen in Fläschchen Wasser bringen bis zu 500 cm, gerührt und verlassen in einem dunklen Ort für 3 Uhr Dann vorsichtig, ohne Tiefgang, die Lösungen aus Kolben abgelassen und in Quarz-Gläser, auf denen Markierungen angebracht Volumen, und Messen Sie das Volumen (480 cm). Die Lösungen verdampft, in Pre-прокаленных und gewichtet Quarz-Tassen. Die trockenen Reste des Bismut-Nitrat-Wiegen und berechnen auf Spektral-pures Wismut, die Multiplikation auf der Umrechnungsfaktor gleich 0,6. Die Bereicherung führen von zwei parallelen Chargen.

Für die Spektralanalyse müssen Sie 130−150 mg Spektral reinen OXID Bismut. Wenn der Rest kleiner als dieser Wert, dann passen Spektral gereinigt-sauber OXID Bismut oder Sediment aus der Lampe wie folgt: zu Trockenrückstand Gießen 2−3 cmSalpetersäure, fügt die richtige Menge Spektral reinen OXID Bismut, gerührt, eingedampft und sorgfältig getrocknet. Die erhaltenen Konzentrate calciniert bei einer Temperatur von 500−550 °C für 30 min. Прокаленные Konzentrate gewogen und Quarzsand verrieben Stößel in den gleichen Tassen. Dann ergänzen die Probe Spektral-reinem Graphit Pulver, genommen im Verhältnis mit Spektral-reinen OXID Bismut 5:1 (nach Gewicht). Die Mischung wurde gründlich gerührt und übertragen auf die Spektralanalyse.

Der Koeffizient der Anreicherung von Verunreinigungen () berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe des Versuches Wismut, für die Analyse der genommenen, G;

0,96 — Umrechnungsfaktor von Masse Bismut Probe, die genommen wird, für die Analyse, unter Berücksichtigung von 20 cmdie Lösung, innerhalb der verbleibenden Sediment Wismut Jodid (500 cm — 480 cm=20 cm);

 — Masse der Probe erhaltenen Konzentrat, G;

0,897 — Umrechnungsfaktor OXID von Wismut auf Bismut.

Gleichzeitig bereiten die Kontrollarbeit Versuch. In Quarz Tasse mit einer Kapazität von 300−350 cmaddieren (bei gleichmäßig verteilter anschließende Verdampfung) alle Reagenzien in Mengen, die in den Versuch. Die Lösung wird eingeengt bis kleinen Volumen, fügen 140 mg spektralen OXID Bismut, getrocknet und calciniert bei 500−550 °C für 30 min. Прокаленную Mischung aus Wismut gemischt mit Spektral-reinem Graphit pulverbeschichtet im gleichen Verhältnis und auf gleiche Weise wie die Probe.

Zur quantitativen Berücksichtigung der Kontrollprobe berechnen des Verhältnisses der Bereicherung () nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Wismut Prüfung für die Anreicherung, G;

 — die Anzahl der Spektral reinen OXID Bismut, die in der Kontrollgruppe den Versuch, G;

0,897 — Umrechnungsfaktor von Spektral reinen OXID von Wismut auf Bismut.

Anmerkungen:

1. Vor der Abscheidung von Wismut in Form von Jodid Testperson die Lösung sollte vollkommen durchsichtig sein und darf keine freien Stickoxide. Bei entsprechender Muti Haupt-Nitrat Wismut notwendig, fügen Sie 0,5−1 cmkonzentrierter Salpetersäure.

2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

3. Widerstehen Pellet Wismut Jodid innerhalb von 4−5 h erforderlich, um die Rekristallisation des Niederschlags. Lassen Sie das Pellet am nächsten Tag wird nicht empfohlen, wegen der möglichen Oxidation.

4−6. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3.3. Konzentration an Verunreinigungen von Kupfer, Silber, Blei, Nickel, Mangan, Cadmium, Zink, Chrom, Kobalt, Indium und Eisen. Die Trennung der Masse von Wismut in Form von Haupt-Nitrat.

Eine abgewogene Probe von Wismut 10 G wird in einem Quarz-Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen 45 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, bei niedriger aufgelöst erhitzt, eingedampft, um die сиропообразного Zustand und Gießen Sie 100 cmheißem Wasser. Dabei fällt das weiße Pellet. Die Abscheidung des primären Nitrat produzieren in einer Lösung von Ammoniak 1,2 mol/DM. Für diese Kolben mit der Lösung basiert auf magnetischen Rührer, gehören Aufwärmen, Gießen Sie aus einer Bürette tropfenweise Ammoniak ausgefällt und der Haupt-Nitrat unter gutem rühren. Bei einem pH-Wert von 2−3 die Abscheidung gestoppt.

Das Pellet sollte kristallinen und leicht zu begleichen. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen Sie für 25−30 Minuten, dann wird die Lösung dekantiert in einer ausgewogenen выпаривательную Tasse, und der Rückstand wurde mit Wasser gewaschen, angesäuert mit Salpetersäure auf einen pH von 2−3. Nach dem absetzen innerhalb von 20−25 min Waschlösung wurde dekantiert in dieselbe Tasse. Die Lösung vorsichtig eingedampft bei schwachem erwärmen auf ein Volumen von 10−20 cm, die Tasse schließen stündigen Glas und verdampft die Lösung trocknen. Stunden-Glas nehmen, mit der Schale, mit einem Quarz Schulterblatt kratzte ihn in die Tasse Großteil сконденсированных Salze. Das Glas und die Wände der Schale gewaschen 3−4 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Der Rückstand kalziniert auf der heißen Kochplatte, und dann in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 500−550 °C für 45 min und gewogen.

Durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Als Grundlage für ihn verwenden Oxide von Bismut in einer Menge von 100 mg.

Der Koeffizient der Anreicherung von Verunreinigungen () berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe des Versuches Wismut, die sich für die Analyse, G;

0,897 — Umrechnungsfaktor Spektral-reinen Oxide von Wismut auf Bismut.

Konzentrate und analysierten Proben der Kontrollgruppe gemischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 5:1 (nach Gewicht) und übertragen auf die Spektralanalyse.

Die Bereicherung führen aus vier parallelen Chargen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Konzentration der Verunreinigungen von Eisen, Indium, Kobalt, Kupfer, Mangan, Nickel, Blei, Chrom, Zink, Antimon und zinn die Methode der pyrometallurgischen шлакования. Versuch Bismut Gewicht von 100 G wurde in das Reaktionsgefäß. Dampferzeuger und der behlter FR die Vermischung der Gase mit Wasser gefüllt. In Gefäß-dispenser Gießen 3−5 cmSalzsäure. Zum Schiff Richtung Empfänger verbinden Kondensat Verunreinigungen, die gegossen 20 cmLösung Salpetersäure 1:1. Miteinander verbunden werden alle Blöcke. Die Installation innerhalb von 10−15 min Argon eingeblasen mit einer Geschwindigkeit von 10−20 cmmin. in Wasser in парообразователе zum sieden erhitzt und gehören in den Ofen, нагревающую Reaktionsgefäß. Schließen Sie den Kompressor und wird Luft mit einer Geschwindigkeit von 2 cm/min Zufuhr von Argon und Luft streng regulieren реометром. Die Behandlung von geschmolzenem Metall Gasgemisch (Argon, Wasserdampf, Luft) wird bei einer Temperatur (430±10) °C für 90−100 Minuten Dann die Temperatur des Ofens reduziert auf (300±10) °C, schließen Ofen zum erhitzen von Salzsäure und behandeln der Schmelze Metall-Gas-Gemisch noch 90−100 min Kompressor trennen, getrennten Empfänger Verunreinigungen und Kondensat Pipette aus dem Reaktionsgefäß und stoppen die Zufuhr von Argon. Das Reaktionsgefäß mit der Probe aus dem Ofen entnommen, öffnen Sie die Abdeckung und Gießen Sie die 5−6 cmGlycerin. Für eine bessere Trennung der Schlacke von der Oberfläche des Metalls Gefäß leicht geschüttelt. Anschließend wird das Gefäß in einem Winkel eingestellt, um der Erstarrung des Metalls in der Form eines langen Stäbchen. Nach dem vollständigen aushärten der Metall-und Gefäß gewaschen 10 cmheißes Wasser, die dann zusammen mit Glycerin abgelassen und in ein Glas verdampft. Waschen der Schlacke vom Metall des Schiffes und wiederholt mit heißem Wasser aus spritzflaschen und конденсатами 1 und 2. Alle Waschungen wurden in den gleichen Becher. Die Lösung wird eingeengt auf einer Heizplatte bis zum Umfang 20−25 cm, verlegen quantitativ in gewogene Quarz Schale und trockne eingedampft. Pellet gepflegt und eine Tasse zwei Portionen auf 7−10 cmLösung Salpetersäure 1:1-Aufhellung des Niederschlags, die Lösung wird eingeengt trocken, auf der Kochplatte kalziniert und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von (530±20) °C für 15 min.

Das resultierende Konzentrat Verunreinigungen gewogen und berechnen des Verhältnisses der Bereicherung () nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Wismut, für die Analyse der genommenen, G;

 — Masse der Probe-Konzentrat, G;

0,897 — Umrechnungsfaktor OXID von Wismut auf Bismut.

Die Bereicherung führen von zwei parallelen Chargen.

Verbringen Controlling-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderung, unter Berücksichtigung der Reinheit der verwendeten Reagenzien und Bedingungen analysieren. Dazu wird in das Reaktionsgefäß statt 100 G Wismut herunterladen 1,0 G OXID Bismut verwendet für die Zubereitung der Proben Vergleiche, führen alle Operationen, wie oben beschrieben, unter Verwendung der gleichen Reagenzien.

Verhältnis der Anreicherung kontrollierenden EXP () berechnet durch die Formel

,

wo  — die Masse der Probe Wismut, für die Analyse der genommenen, G;

1,0 — Masse der Probe-OXID Bismut, genommen zu kontrollierenden Erfahrung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Kohle-Elektroden vorher Tempern in einem Bogen DC-Kraft 12 Und innerhalb von 15 S. die Proben Vergleich, Konzentrate und analysierten Proben der Kontrollgruppe wurden in den Krater kohlenstoffelektrode. Von jedem Konzentrat Versuches und kontrollierenden Erfahrung wird durch die beiden Elektroden. Die Aufnahme der Spektren produzieren спектрографе Typ ICP-30 unter den folgenden Bedingungen: die Breite der Spalte 0,010 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовое. Versuche verbrennen im Lichtbogen VDC bis zur vollständigen Burnout Kraft 12−13 A.

Für optimale почернений analytischen Linien fotografieren verbringen gleichzeitig auf der Platte drei Typen: Typ I (für den Bereich 440,0−390,0 Nm), Klasse II (für den Bereich 390,0−270,0 Nm) und УФШ-3 (für den Bereich 270,0−210,0 Nm).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Verarbeitung von Ergebnissen produzieren nach GOST 16274.8.

Die градуировочному Grafiken die Ergebnisse sind in den Koeffizienten der Bereicherung des Versuches.

Die verwendeten analytischen Linien definierten Elemente sind in Tab.2.

Tabelle 2*

________________
* Tabelle.1 ist ausgeschlossen.

Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau 0,95 dürfen maximal zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene massiven Anteil an Verunreinigungen rechnen die Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

1. Bei der Trennung von Wismut Jodid:

2. Bei der Trennung von Haupt-Nitrat Bismut:

bei der Bestimmung von Nickel und Kobalt;

bei der Bestimmung von Indium, Mangan, Blei, Silber und Zink;

bei der Bestimmung von Eisen, Cadmium, Kupfer und Chrom.

3. Bei пирометаллургическом шлаковании:

bei der Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Blei und Zink;

bei der Bestimmung von Kupfer, Nickel, zinn, Antimon und Chrom;

bei der Definition von Indien,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der beiden Assays;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, nach zwei спектрограммам jede, die auf eine fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

ANWENDUNG (zwingend). ZUBEREITUNG VON STANDARDLÖSUNGEN UND PROBEN FÜR DEN AUFBAU ГРАДУИРОВОЧНЫХ CHARTS

APP
Die obligatorische

1. Standardlösungen

Für die Herstellung von Standardlösungen verwenden Metalle, die Grundsubstanz von mindestens 99,99%, oder Metallsalze Qualifikationen Betriebssystem.h. oder H. H.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,5000 G Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund lösen bei leichtem erwärmen in 20 cmLösung Salpetersäure 1:1. Nach der vollständigen Auflösung von Eisen Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung A enthält 5 mg Eisen.

Lösung B: 20 cmeiner Lösung von Eisen Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung B enthält 1 mg Eisen.

Standardlösungen Indium, Kadmium, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel, Silber, Blei, Tellur und Zink bereiten ebenso, wie und Lösung von Eisen.

1 cmvon jeder dieser Lösungen Und enthält 5 mg des Metalls.

20 cmjede der Lösungen Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmvon jeder der Lösungen B enthält 1 mg Metall.

Molybdän-Standardlösung

0,2251 G Ammoniummolybdat (NH)MoOverlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund aufgelöst in 10 cmWasser aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Molybdän.

Zinn-Standardlösung

0,1000 G fein gehackte metallischem zinn übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmwurden 4 G Oxalsäure und 2−3 cmSalpetersäure. Die Auflösung geht in der Kälte, dann bei geringer Erwärmung. Nach vollständiger Auflösung wurden 10 cmWasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn.

Standardlösungen Antimon

0,5000 G fein gehackte Antimon tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, und fügen Sie 20 cmSalpetersäure. Das Glas erwärmt, um eine vollständige übertragung aller Antimon in метасурьмяную Säure. Nicht aufhören zu erhitzen, fügen Sie 30 cmWasser und 15 G Weinsäure. Die resultierende klare Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung A enthält 5 mg Antimon.

20 cmder Lösung Antimon Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung B enthält 1 mg Antimon.

Standardlösung Chrom

0,2923 G хромовокислого Ammonium (NH)SGÜberden Transfer in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund aufgelöst in 10−15 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Chrom.

Arsen-Standardlösung

0,1320 G мышьяковистого Anhydrids AsOTransfer in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund aufgelöst in 15−20 cmWasser mit der Zugabe von ein paar Tropfen Ammoniak bei schwachem erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Arsen.

Standardlösung Gold

0,1000 G tragen von metallischem Gold in Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund aufgelöst in 10 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure 1:3. Die Lösung wird eingeengt fast trocken, Gießen Sie 1−2 cmvon Salzsäure und wieder verdampft auf dem Wasserbad fast trocken. Zugegeben 15−20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Gold. Bewahren Sie die Lösung an einem dunklen Ort.

2. Proben vergleichen

Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient der Oxide von Bismut, die aus Wismut Marken Ви0000 oder Ви000 wie folgt: fein zerkleinert Wismut aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure 1:1. Die resultierende Lösung Nitrat Bismut eingedampft, um die сиропообразного Zustand und Gießen von den kleinen Portionen (5−10 cm) unter kräftigem rühren im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMmit 600−700 cmkochendem Wasser. Dabei fällt Pellet Haupt-Nitrat Bismut. Zur besseren Kristallisation wird der Inhalt des Kolbens wieder zum Kochen bringen und lassen Sie für 2−3 Stunden die Lösung dekantiert. Der Niederschlag wurde mit Wasser gewaschen, mit Salpetersäure angesäuert, und tragen in Quarz Tasse. Getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 500−550 °C. die Resultierende OXID Bismut in einem geschlossenen Topf.

Probe N Vergleich 1: Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmstören 11,1482 G OXID Bismut und ergänzen die Standard-Verdünnungen von der definierten Verunreinigungen, zusätzlich zu den Standard-Lösung von Arsen, in den angegebenen Mengen in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Lösungen von Verunreinigungen wird schrittweise eingeführt, nach dem trocknen der vorhergehenden portion. Die Mischung eingedampft unter der Lampe, auf einer Heizplatte getrocknet, kalziniert in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 500−550 °C für 30−40 min, sorgfältig peretirajut in einem Mörser aus Plexiglas.

Probe Vergleich der N 1 M für die Bestimmung von Arsen wird wie folgt hergestellt: in Quarz Tasse mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 11,1482 G OXID Bismut und fügen Sie 10 cmArsen Standardlösung. Die Mischung getrocknet und peretirajut in einem Mörser. Massenanteil von Arsen in der Probe N 1 M beträgt 0,1% bezogen auf metallisches Wismut.

Die Methode der seriellen Verdünnung der Proben des Vergleichs NN 1 und 1 Km und die Grundlage aller folgenden 2−3 mal in zwei Serien erhalten Arbeiter Proben den Vergleich mit einem Massenanteil von Verunreinigungen, die in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

Jeder Vergleich der hergestellten Proben gemischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 5:1 (nach Gewicht). Archivierte Proben im Vergleich бюксах oder in Gläsern mit Deckeln für 1 Jahr.

App. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).