GOST 12551.1-82

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  ГОСТ 12551.1-82

GOST 12551.1−82 Legierungen Platin-Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderung N 1)

GOST 12551.1−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN PLATIN-KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Platinum Alloys-copper. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, I. G. Сажина, D. I. Belyaev, E. B. Safonova

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. Minister V. boroday

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. September 1982 N 3866

Im GEGENZUG GOST 12551−67 im Teil Kap.2

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.04.88 N 1085 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 1988


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 2,0 bis 3,0% und 8,0 bis 9,0%) in der Platin-Kupfer-Legierungen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22864−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von lackiertem Kupfer-Komplex mit Ammoniak, vorab binden Platin in einer farblosen Komplex пиросернистокислым Natrium.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:40.

Natrium сернистокислый Piro, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Platin nach GOST 13498−79 Marke 99,9.

Kupfer nach GOST 859−78* Marke МВЧк, M00k oder М00б.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Федерациидействует GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer: 0,5000 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1), erwärmen bis zur Entfernung der Stickoxide, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Vorbereitung der Standardlösung Legierung

Die Anhängung des Platins wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, wurde unter erwärmen in 10 cmGemisch von Säuren, verabreicht Standardlösung Kupfer und eingedampft, bis etwa 0,5 cm. Die Masse der Probe Platin und das Volumen der Standardlösung Kupfer sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

2.3.2. Die Bestimmung von Kupfer

Die Proben der Legierung kommen für eine Analyse in Form eines dünnen Bandes oder Späne mit einer Dicke bis 0,2 mm.

Wurde eine Probe der Legierung Masse 0,3 G (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 2,0 bis 3,0%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 8,0 bis 9,0%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch und die Lösung wird eingeengt bis 0,5 cm.

In den untersuchten und Standard-Lösungen-Legierung hinzugegeben 10 cmWasser, 10 cmLösung пиросернистокислого Natrium-Lösung und lassen für 10 Minuten Dann wurden 25 cmwässriger Ammoniak, die Lösungen abgekühlt, filtriert und im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Filter gewaschen kalt mit einer Lösung von Ammoniak (1:10). Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 670 Nm in Schalen mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Platin und Kupfer

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die optische Dichte des zu analysierenden Lösung;

 — optische Dichte Standardlösung-Legierung;

 — Massenanteil von Kupfer in der Standard-Lösung von der Legierung, %.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen ( — Indikator der Vorspur) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten 0,15%.

Die absoluten mittleren Abweichungen der Ergebnisse von Definitionen, die in zwei verschiedenen Labors ( — Indikator Reproduzierbarkeit) sollte nicht mehr als 0,25%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil des Kupfers erfolgt die Wiedergabe Ihrer Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse von Proben gelten als richtig, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massen-Anteil von Kupfer in einer künstlichen Mischung von nicht größer als 0,05% bei der Masse der Anteil von Kupfer von 2,0 bis 3,0% und 0,09% — bei der Masse der Anteil von Kupfer von 8,0 bis 9,0%.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Kupfer mit der Einführung der Lösung der Legierung in der Luft-und ацетиленовое Flamme.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Lampe mit hohler Kathode, leuchtende Palette von Kupfer-Atome.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Kupfer nach GOST 859−78 Marke МВЧк, M00k oder М00б.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A: 0,5000 G Kupfer aufgelöst in 10 cmsäuregemisch, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 3% und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Kupfer.

Platin nach GOST 13498−79 Marke 99,9.

Standard-Lösungen von Platin.

Lösung A: 1,0000 G Platin wurde unter erwärmen in 30 cmsäuregemisch, eingedampft, um 5 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 3% und vermischen.

1 cmLösung A enthält 10 mg Platin.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 3% und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1 mg Platin.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch. Die Lösung wird eingeengt bis 5 cm, verlegen in der gemessenen Kolben (Tab.2), bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 3% und vermischen.

Tabelle 2

Der dimensionale Birne nehmen аликвотную Teil (siehe Tab.2), wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 3% und vermischen.

Gleichzeitig-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbietet Standardlösung Legierung Kupfer mit einer Konzentration von 5 mg/cmfür Legierungen mit einem Massenanteil von Kupfer über 2,0 bis 3,0% oder 4,25 mg/cmfür Legierungen mit einem Massenanteil von Kupfer von 8,0 bis zu 9% Kupfer (Tab.3).

Tabelle 3

Analysiert und Standard-Lösungen-Legierung sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrofotometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge 324,7 Nm, Installation Slots 4 (0,7 Nm), tok Lampe 25 MA.

Luftmenge und Regeln Acetylen Erhalt der maximalen Absorption einer Standardlösung-Legierung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse nach Anspruch 2.4.

3.4.1. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität der Legierungen.

3.4.2. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.4.3.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).