GOST R 56308-2014

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  ГОСТ Р 56308-2014

GOST R 56308−2014 Silber. Methode atomno-Analyse абсорбционного

GOST R 56308−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SILBER

Methode atomno-Analyse абсорбционного

Silver. Method of atomic absorption analysis

Ochs 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2015−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «irgiredmet» (OAO «irgiredmet»), dem Staatlichen wissenschaftlichen Zentrum der Staatlichen Forschungs-und Entwicklungsinstitut редкометаллической Industrie (GNTS Гиредмет), Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle Namen des VN. Гулидова» (OAO «Красцветмет»)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edelmetalle, Legierungen, industrielle Schmuck aus, sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 12. Dezember 2014 N 1994-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Silber verfeinert mit einem Massenanteil von Silber nicht weniger als 99,8%.

Die Norm legt die Methode der atomaren абсорбционного Bestimmung von Verunreinigungen: Aluminium, Bismut, Eisen, Gold, Kadmium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Antimon, Tellur, Titan, Chrom und Zink in аффинированном Silber. Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung von Silber eingestellt GOST 28595.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2014 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4055−78 Reagenzien. Nickel (II) азотнокислый 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4456−75 Reagenzien. Cadmium-Sulfat. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5817−77 Reagenzien. Säure Weinsäure. Technische Daten

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6835−2002 Gold und Eisenlegierungen. Marke

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12.342−81 Rhodium in Pulverform. Technische Daten

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 17614−80 Tellur technisches. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18289−78 Reagenzien. Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 20448−90 Liquefied kohlenwasserstoffgase Brennstoff für den inländischen Verbrauch. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 23620−79 Niob пятиокись. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 28058−89 Goldbarren. Technische Daten

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 31290−2005 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 31291−2005 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Wasser für die Laboranalyse. Technische Daten

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361 und Empfehlungen [1].

4 das Wesen des Verfahrens

Die Methode dieser Norm basiert auf der Verdampfung und Zerstäubung der Lösung in die Flamme des Gasbrenners oder графитового Zerstäuber (Küvetten), Messung der atomaren Absorption der analytischen (Resonanz) definierten Spektrallinien der Elemente-Verunreinigungen und der anschließenden Bestimmung Ihrer Inhalte auf den градуировочным Eigenschaften. Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Gehalt an Verunreinigungen in Bereichen, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Messbereiche massiven Anteil ermittelter Elemente

In Prozent

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt jede Abweichung aus der Gesamtheit der Ergebnisse der Analyse , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und der Reproduzierbarkeit , die Standardabweichungen Staging прецизионности , Grenzwerte Wiederholbarkeit , der die Grenze Staging прецизионности und an die Grenze der Reproduzierbarkeit in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

Für Zwischenwerte massiven Anteil ermittelter Werte der Elemente der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel

, (1)

wo  — Wert Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse ; %;

,  — Werte der Präzision, die entsprechenden unteren und oberen Niveaus der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse, %;

 — das Ergebnis der Analyse, %;

,  — untere und Obere Ebenen Massen-Anteile der Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse, Prozent.

5.2 Richtigkeit

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5%, die im Einklang mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−4, auf allen Ebenen massiven Anteil ermittelter Elemente незначима.

5.3 Präzision

Band zwei Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 die Grenze der Wiederholbarkeit , installiert in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−6, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

Innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности , welcher in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−3, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

Die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Reproduzierbarkeit , der in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−1, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der ausgeführten arbeiten — nach GOST R 52599.

6.2 Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

7 die Mittel der Messungen, Zusätze, Materialien, Reagenzien

7.1 Leistungstest

Waage Labor-Messungen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als ±0,0003 G.

Messkolben 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2, 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Becher mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250, 1000 cmnach GOST 1770.

Mikropipetten Kolbenpumpen mit einer Kapazität von 0,01; 0,02 und 0,05 cm.

Pipetten 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−1-2−5, 1−1-2−10 nach GOST 29227.

Spektrometer für die Atom-абсорбционного Analyse mit feurigem und/oder Graphit-Zerstäubern.

Spectral-Lampen mit hohler Kathode für die von Ihnen definierten Elemente und/oder безэлектродные Gasentladungslampen zur Bestimmung von Wismut, Arsen, zinn, Selen, Antimon und Tellur.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cmnach GOST 1770.

7.2 Zusätze

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Herd elektrisch mit geschlossenen Spirale und einstellbarer Temperatur erhitzen bis zu 300 °C.

Trockenschrank mit einer Temperatur erhitzen bis 150 °C.

7.3 Materialien

Argon gasförmig oder flüssig nach GOST 10157.

Acetylen gelöster und gasförmiger nach GOST 5457.

Trichter Labor nach GOST 25336.

Behälter aus Polyethylen, Polypropylen oder Teflon mit einer Kapazität von 50, 100 cm.

Propan-Butan in den Flaschen technische GOST 20448.

Gläser Glas mit einer Kapazität von 100, 250 und 400 cmnach GOST 25336.

Glas-stündiger.

Stupka агатовая.

Tiegel Aluminiumoxid.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band» und «das weiße Band» [2]*.
________________
* Pos.[2], [3], [5] cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

7.4 Reagenzien

Aluminium Metall nach GOST 11069.

Barium-Peroxid (Barium-Peroxid) Betriebssystem.h. nach [3].

Pufferlösung Sulfat mit einer Massenkonzentration von Cadmium Cadmium 5 G/DM: wurde eine Probe Cadmium-Sulfat Gewicht 11,4 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 500 cmWasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bringen Wasser das Volumen bis zur Marke und vermischen.

Wismut nach GOST 10928.

Wasser für Labor-Analyse 1. Stufe der Reinheit nach GOST R 52501 (weiter — Wasser).

Die wässrige Suspension пятиокиси Niob mit einem Gewichtsverhältnis von 1:5: naweske пятиокиси Niob Gewicht 4,0 G Hinzugefügt 20 cmWasser und vermischen bis zum Zustand der Suspension.

Eisen карбонильное, Funktechnik nach GOST 13610.

Goldbarren GOST 6835 oder GOST 28058 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.

Cadmium Metall nach GOST 1467.

Cadmium Sulfat nach GOST 4456.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, Bulk-Lösung einer Konzentration von 10 G/DM.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100.

Kobalt nach GOST 123.

Magnesium nach GOST 804.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Arsen metallischer Reinheitsgrad nach [4].

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289.

Nickel nach GOST 849.

Nickel азотнокислый 6-Wasserstraße nach GOST 4055.

Niob пятиокись nach GOST 23620.

Zinn nach GOST 860.

Palladium raffinierten gemäß GOST R 52244 oder GOST 31291 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,98%.

Platin аффинированная nach GOST R 52245 oder GOST 31290 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,98%.

Die Lösung von Nickel (Modifier Matrix) mit Nickel Massenkonzentration 1 G/DM: Anhängung von Nickel Gewicht 0,494 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, hinzugegeben 50 cmWasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eine Lösung von natriumwolframat-Lösung mit einer Massenkonzentration von Wolfram 5 G/DM: eine abgewogene natriumwolframat Natrium-Masse 0,897 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, hinzugegeben 50 cmWasser, vermischen bis zur Auflösung des Salzes, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und wieder vermischen.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,97%.

Blei hochreine nach GOST 22861 oder GOST 3778.

Selen technische GOST 10298.

Silber hoher Reinheit nach [5].

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1, keine frische.

Antimon nach GOST 1089.

Tellur nach GOST 17614.

Titan schwammig nach GOST 17746.

Chrom Metall nach GOST 5905.

Zink nach GOST 3640.

Erlaubt die Verwendung anderer Messgeräte, Zubehör, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in Tabelle 2.

Lösungen Reagenzien gemäß diesem Unterabschnitt in einem geschlossenen Glas-oder Polyethylen-Behälter bei Raumtemperatur, Haltbarkeit der Lösungen ist nicht begrenzt. Bei der Verwendung von Lösungen, die mehr als ein Jahr speichern, sollten Sie sicherstellen, dass keine Sediment, Flocken, Veränderung der Farbe der Lösung. Andernfalls Lösungen ersetzen frisch zubereitet.

8 Vorbereitung für die Analyse

8.1 Vorbereitung der wichtigsten Lösungen

In den folgenden Verfahren die Zubereitung der wichtigsten Lösungen sind der Masse Chargen der Materialien der Reinheit nicht niedriger als 99,96%. Im Falle der Verwendung einer Reinheit von Reagenzien niedriger als 99,96%, injiziert die änderung der Masse der Probe in übereinstimmung mit einem Massenanteil von Grundsubstanz, die in den Pass auf reaktiv.

Gekochte Lösungen bei einer Raumtemperatur in dicht geschlossenen Behältern aus Glas und/oder Kunststoff nicht länger als ein Jahr.

Bei Behältern mit Lösungen müssen geklebt Etiketten mit Angabe der Bezeichnung oder der bedingten Bezeichnung der Elemente, Massen-Konzentration der Elemente und die Grenze der absoluten Fehler seiner Gründung, Datum der Zubereitung und der Aufbewahrung der Lösung.

8.1.1 Lösung mit einer Massenkonzentration von Rhodium 2 mg/cm

Die Anhängung von Rhodium mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gut durchmischen агатовой einem Mörser mit einer fünffachen Menge an Barium-Peroxid. Die bekommene Mischung tragen in корундовый Tiegel, platziert Tiegel in einem Muffelofen kalten und gesintert bei einer Temperatur von (850±50)°C für 2−3 Stunden.

Tiegel mit спеком auf Raumtemperatur abgekühlt, tragen Speck im Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, befeuchtet es mit Wasser und mit einer Lösung von Salzsäure 1:1. Ein Glas auf dem Herd erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Kuchens, ohne dass die Lösung zum sieden. Gekühlt auf Raumtemperatur, die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band». Der Filter gewaschen und heiß mit Salzsäure 1:5.

Wenn sich auf dem Filter dunklem Sediment ihn verlegen in корундовый Tiegel zusammen mit dem Filter, an der Luft getrocknet wird der Tiegel in einem Muffelofen kalten, umfassen Heizung und calciniert bei einer Temperatur von (750±50)°C für 30−40 min. Gekühlt den Rest verrieben mit 1,0 G Barium-Peroxid, gesintert, gelöst, filtriert, wie oben beschrieben.

Filtrate wurden vereinigt und verdampft auf ein Volumen von 20−30 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, zum sieden erhitzt und Bariumsulfat ausgefällt einer heißen Lösung von Schwefelsäure 1:9. 2−3 h prüfen die Vollständigkeit der Fällung von Bariumsulfat, indem ein paar Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure 1:9. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «Blaue Band» oder Doppelfilter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, waschen Sie den Filterkuchen mit heißem Salzsäure 1:5, dann 5 bis 6 mal mit heißem Wasser. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

8.1.2 Lösungen mit den Konzentrationen von Platin, Palladium, Gold, Antimon, мьшьяка, Selen, Tellur, Cadmium und zinn 2 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G und wurde unter erwärmen in einem Becherglas in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure 1:5, kühlen und transportieren in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjede, bringe das Volumen bis zur Marke die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

8.1.3 Lösungen mit den Konzentrationen von Eisen, Kupfer, Kobalt, Mangan, Wismut, Nickel 2 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, wurde unter erwärmen in einem Becherglas in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure 1:5, verschieben in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

8.1.4 Lösung mit einer Massenkonzentration von Blei 2 mg/cm

Eine abgewogene Blei mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G und aufgelöst in einem Glas in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim erhitzen. Die Lösung erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden (Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen), bis zum Kochen nicht hinführend. Kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjede, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

8.1.5 Lösungen mit den Konzentrationen von Aluminium, Chrom, Magnesium und Zink 2 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G und aufgelöst in einem Glas in 10 cmLösung Salzsäure 1:1 beim erhitzen, ohne zu Kochen. Die Lösungen abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjede und bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

8.1.6 Lösung mit einer Massenkonzentration von Titan von 2 mg/cm

Die Anhängung Titan mit einem Gewicht von 0,2 G gewogen, mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gelöst in 20 cmLösung Salzsäure 1:1 beim erhitzen in einer Tasse, einem geschlossenen stündigen Glas, bis zum Kochen nicht hinführend. Salzsäure hinzugegeben Portionen von 5 cmbis zur vollständigen Auflösung der Titan. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

8.2 Vorbereitung der midterm-Lösungen

8.2.1 Lösung A. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmvon 5 cm gelegt, einteilige wichtigsten Lösungen, enthaltend 2 mg/cmBismut, Eisen, Gold, Kobalt, Kupfer, Nickel, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Antimon und Zink. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

8.2.2 B. Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertA. Volumen der Lösung Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 10,00 µg/cm.

8.2.3 Lösung Von A1. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmvon 5 cm gelegt, einteilige wichtigsten Lösungen, enthaltend 2 mg/cmAluminium, Cadmium, Magnesium, Mangan, Arsen, zinn, Selen, Tellur, Titan und Chrom.

Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

8.2.4 Lösung B1. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung von A1. Das Volumen bis zur Marke bringen mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 10,00 µg/cm.

8.2.5 Intermediate Lösungen beständig innerhalb eines Monats bei der Masse der Konzentration von 100,0 µg/cmund innerhalb von fünf Tagen bei einer Massenkonzentration von Elementen 10,00 µg/cm.

Bei Behältern mit Lösungen müssen geklebt Etiketten mit Angabe der Bezeichnung oder der bedingten Bezeichnung der Elemente, Massen-Konzentration der Elemente und die Grenze der absoluten Fehler seiner Gründung, Datum der Zubereitung und der Aufbewahrung der Lösung.

8.3 Vorbereitung der Proben градуировочных

Für die Bestimmung der градуировочной Eigenschaften verwenden градуировочные Proben — Lösungen ermittelter Massenkonzentration Elemente bis 5,0 µg/cm.

8.3.1 Градуировочные Proben für Flammen-Atomisierung

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmjede Pipetten nehmen die vorpipettierten Intermediate Teil der Lösungen A, A1 oder B, B1 (Tabelle 3), angepasst bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen. Als hintergrund für die Lösung mit Salzsäure 1:5.


Tabelle 3 — Градуировочные Proben

8.3.2 Градуировочные Proben für die Zerstäubung in графитовом Zerstäuber

8.3.2.1 Lösungen mit den Konzentrationen von Aluminium, Wismut, Arsen, zinn, Platin, Selen, Blei, Antimon, Titan und Tellur 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 mg/cm

Vier Zugabemengen von hochreinem Silber Gewicht: 0,5 G gewogen jede mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, jede wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, addieren bis 10 cmLösung Salzsäure 1:1 und Kochen für 5−10 min. die Lösungen dekantiert Probe wurde mit Wasser gewaschen 6−7 mal декантацией. Wurden 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 und lösen bei leichtem erhitzen. In Gläser verabreicht 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösungen B und B1, fügen Sie heißes Wasser auf ein Volumen von 150 cm, 2 cm hinzugegebenSalzsäure und weiter Kochen Lösungen sind auf 8.5. Die Lösungen wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjeweils.

8.3.2.2 Lösungen mit den definierten Konzentrationen der Elemente 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 µg/cm

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmjeweils platziert bis 5 cmnach Lösungen 8.3.2.1, fügen 5 cmLösung der Weinsäure bei der Bestimmung von Antimon oder 5 cmLösung Salzsäure 1:20 bei der Bestimmung von Aluminium, Wismut, Arsen, zinn, Platin, Selen, Blei, Titan und Tellur gerührt. Bis zur Markierung gebracht.

8.3.2.3 Lösungen mit den Konzentrationen der bestimmbaren Elemente 0,01; 0,02; 0,03 und 0,05 µg/cm

Pipette genommen auf 2,5 cmder Lösungen mit den Konzentrationen der Elemente 0,1; 0,2; 0,3 und 0,5 µg/cm, die nach 8.3.2.2, wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmjeweils angepasst bis zur Marke mit Salzsäure 1:7 und vermischen.

8.3.3 Градуировочные Proben bereiten am Tag der Benutzung und bewahren Sie nicht mehr als zwei Tage. Bei Behältern mit Lösungen müssen geklebt Etiketten mit Angabe der Bezeichnung oder der bedingten Bezeichnung der Elemente, Massen-Konzentration der Elemente und die Grenze der absoluten Fehler seiner Gründung, Datum der Zubereitung und der Aufbewahrung der Lösung.

Gestattet die Verwendung anderer Methoden Herstellung von Lösungen unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8.4 Vorbereitung der Graphit-Röhren-Zerstäuber

Die Verarbeitung von Graphit-Röhren und Plattformen OXID Niob wird wie folgt durchgeführt: Graphit-Rohr Plattform und eingetaucht in einer wässrigen Suspension OXID von Niob, wurde für 2−3 h, herausgenommen, getrocknet und in einem Ofen innerhalb von 1 h bei einer Temperatur von 100 °C bis 110 °C. Dann Tube Plattformen mit einer Wärmebehandlung in графитовом Zerstäuber: getrocknet innerhalb von 60 s bei einer Temperatur von 100 °C, Tempern für 30 s bei einer Temperatur von 1000 °C und 10 C — bei Temperaturen 2650 °C in einem Strom von Inertgas. Der Zyklus der thermischen Behandlung wiederholen Sie mindestens drei mal.

Die Verarbeitung von Graphit-Röhren-Lösung von natriumwolframat Natrium wird wie folgt durchgeführt: Graphit-Rohres eingetaucht in eine Lösung von natriumwolframat Natrium und lassen Sie für 10−12 Stunden, dann getrocknet und in einem Ofen für 3−4 Stunden Vor der Analyse der Röhre gebrannt in графитовом Zerstäuber: getrocknet 60 s bei einer Temperatur von 100 °C, kalziniert 30 s bei einer Temperatur von 400 °C langsam erhitzt und innerhalb von 90 s bis zu einer Temperatur von 2200 °C erhitzt und bei dieser Temperatur 10 s Zyklus wiederholt mindestens drei mal.

8.5 Probenvorbereitung

8.5.1 Probe Zwei Silber-Masse (0,2−2,5) G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G (Tabelle 4), von denen jede die befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 10−20 cmLösung Salzsäure 1:1 und Kochen für 5−10 min. die Lösungen dekantiert Probe wurde mit Wasser gewaschen 6−7 mal декантацией.


Tabelle 4 — Abhängigkeit der Masse der Probe von Verunreinigungen des Inhalts

Zu naweske Hinzugefügt 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 und lösen bei leichtem erhitzen bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Fügen Sie 5 cmSalzsäure, lösen Gold und Rhodium bei schwacher Hitze in 3−5 min. Dann mit heißem Wasser auf ein Volumen von 100−150 cmund sofort filtriert in ein Becherglas mit 250 cmdurch den Filter «Blaue Band», vorgewaschen 4−5 mal heiß mit Salzsäure 1:100 und 2−3 mal mit heißem Wasser, nicht verlegend der Niederschlag von Silberchlorid auf Filter. Das Pellet gewaschen декантацией 5−6 mal heiß mit Salzsäure 1:100. Die erhaltene Lösung (das Filtrat 1) wird auf ein Volumen von 2−3 cm.

8.5.2 Filter befinden sich in einem Glas mit dem Niederschlag von Silberchlorid, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure und Salpetersäure, inkubiert bei Raumtemperatur bis zur Beendigung der heftigen Reaktion, dann erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Das Glas stellen auf den vorderen Teil der Platte vorsichtig an der Wand des Glases fügen Sie 4−5 Tropfen Salpetersäure und erneut erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Der Vorgang der Zugabe von Salpetersäure wurde bis zur vollständigen Auflösung von Silberchlorid. Die Lösung wird zur feuchten Salze, kühlen, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 50−100 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Hinzugefügt zu einer Lösung von 3 cmSalzsäure und sofort filtriert in ein Becherglas mit sickerflüssigkeit 1 durch den Filter «Blaue Band», vorgewaschen, wie in 8.5.1. Das Pellet gewaschen декантацией 5−6 mal heiß mit Salzsäure 1:100. Die resultierende Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm.

8.5.3 Zu упаренному Lösung hinzugegeben 3 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die resultierende Lösung wird auf die Analyse.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben sind zwei Testspiele Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien.

8.5.4 Definition Eisen, Gold, Kobalt, Kupfer, Arsen, Nickel, Platin, Tellur und Zink zulässig verbringen ohne переосаждения von Silberchlorid aus dem Filtrat 1 nach Verdünnung der Lösung, wie in 8.5.3.

8.6 Spektrometer zur Arbeit

Atom-Absorptions-Spektrometer Vorbereitung für den Betrieb der entsprechend betriebsdokumente des Gerätes.

9 Durchführung der Analyse

9.1 die Analyse mit атомизацией Proben in Flammen

Für die Bestimmung von Bismut, Eisen, Gold, Kadmium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Antimon, Tellur, Zink verwenden Flamme Propan-Butan-Luft oder Acetylen-Luft; zur Bestimmung von Chrom verwendet Flamme Acetylen-Luft (reduktive Flamme, angereichert mit brennbarem Gas).

Bei der Bestimmung des Rhodium-und Platin in Verdünnungen verabreicht Pufferlösung Sulfat Cadmium: in einen Kolben mit einer Kapazität von 25 cmgelegt 5 cmdes zu analysierenden Lösung oder градуировочного Probe, fügen 5 cmPufferlösung und vermischen.

Die Reihenfolge der Spritzen in die Flamme des Gasbrenners градуировочных Proben, Lösungen kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen analysierten Proben erfolgt in übereinstimmung mit der Software des Spektrometers.

Die Wellenlängen der analytischen Linien sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — analytischen Wellenlängen der Linien

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.

Градуировочные Eigenschaften erhalten, verwenden градуировочные Proben, die nach 8.3.1. Nach градуировочным Eigenschaften finden eine massive Konzentration des Elements in der analysierten Lösung.

Wenn der Wert der Absorption für die zu analysierende Probe übersteigt der Wert der Absorption, entsprechende linearen Bereich градуировочной Eigenschaften, die Probe verdünnte Salzsäure 1:7.

9.2 Analyse mit атомизацией Proben in графитовом Zerstäuber

Für die Bestimmung von Bismut, Arsen, Platin, Blei, Selen, Antimon und Tellur wenn der Gehalt weniger als 0,005% sowie Aluminium, zinn und Titan in den gesamten Bereich der ermittelten Inhalte verwendet wurden Proben in графитовом Zerstäuber (Graben). Die Reihenfolge der Analyse-Verfahren — in übereinstimmung mit der Software des Spektrometers. Bedingungen für Atomisierung in графитовом Zerstäuber HGA-74 sind in der Tabelle 6.


Tabelle 6 — Bedingungen für Atomisierung in графитовом Zerstäuber

Gestattet die Verwendung anderer Modi, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.

Градуировочные Eigenschaften erhalten, verwenden градуировочные Proben, die nach 8.3.2. Nach градуировочным Eigenschaften finden eine massive Konzentration des Elements in der analysierten Lösung.

Wenn der Wert der Absorption für die zu analysierende Probe übertrifft den Wert der Absorption, die entsprechende linearen Bereich градуировочной Eigenschaften, die Probe verdünnt. Für die Verdünnung der Lösung Proben bei der Bestimmung von Wismut, Arsen, zinn, Platin, Selen, Blei, Antimon, Tellur und Titan unter Verwendung einer Lösung Salzsäure 1:20. Bei der Bestimmung der Aluminium-Lösung mit Wasser verdünnt.

10 Beurteilung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

10.1 Massive Anteil eines Elements , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — der Wert der Massenkonzentration des Elements in der analysierten Lösung, die daraus resultierende градуировочной Eigenschaft, µg/cm;

 — arithmetische Mittel Wert der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen Massenkonzentration des Elements in den Lösungen kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung der Probe, cm;

 — Verhältnis der Verdünnung des zu analysierenden Lösung;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

10.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen schätzen nach GOST R ISO 5725−6, indem die absoluten Abweichungen der beiden Ergebnisse parallel Definitionen mit einem Wert an die Grenze der Wiederholbarkeit , wie in Tabelle 2 dargestellt.

Wenn nicht überschreitet , so zwei Ergebnisse paralleler Definitionen erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen Ihre arithmetische Mittel Wert.

Wenn überschreitet , dann erfolgt eine weitere zwei parallele Bestimmung. Wenn Band vier parallele Ergebnisse Begriffserklärungen () nicht größer als ein Kritischer Bereich für 4, dann für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Der kritische Bereich wird berechnet durch die Formel

, (3)

wo 3,6 — Verhältnis des kritischen Bereichs für vier parallele Definitionen;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, dessen Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet , dann für das Endergebnis der Analyse nehmen die Mediane der vier Ergebnisse paralleler Definitionen.

11 Dokumentation der Ergebnisse der Analyse (Messung)

Das Ergebnis der Analyse (Messung) darstellen in der Form:

, 0,95,

wo  — Massenanteil eines Elements, %;

 — Grenze des Intervalls absolute Fehler bei der Bestimmung der Massenanteil des Elements bei 0,95, %. Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Dabei ist der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse aufgerundet auf Entladung, in dem aufgezeichnet signifikant ist die neueste Zahl seines Fehlers gemäß Tabelle 2.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

12.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Proben für die Kontrolle (OK) und der Kontroll-Proben.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Absolutwert der Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Probe zu kontrollieren oder Kontrollprobe nicht überschreiten den kritischen Wert .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (4)

wo  — Abweichung Referenzwert Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Probe zu kontrollieren oder Kontrollprobe, %;

 — Metrik-Wert der Genauigkeit des analyseergebnisses, das entsprechende Referenzmaterial Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in OK oder Kontrollprobe, %. Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bibliographie