GOST 18904.8-89

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  ГОСТ 18904.8-89

GOST 18904.8−89 Tantal und seine OXID. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram, Kalzium, Kobalt, Kupfer, Molybdän und Natrium

GOST 18904.8−89
Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TANTAL-OXID UND SEINE

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram, Kalzium, Kobalt,
Kupfer, Molybdän und Natrium

Tantalum oxide and its. Spectral method for determination of tungsten,
calcium, cobalt, copper, molybdenum and sodium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.01.95*
__________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch
Protokoll N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

M. V. Vladimirov, N. Und. Аракельян, B. M. Dobkin, R. F. Makarov, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.03.89 N 563

3. IM GEGENZUG GOST 18904.7−73, GOST 18904.8−73

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Wolfram, Kalzium, Kobalt, Kupfer, Molybdän und Natrium in тантале (vorher übersetzten in OXID) und seine Oxide.

Die Methode basiert auf der Anregung und Registrierung (fotografische oder Photovoltaik) Bogen der Equity-Spektren der zu analysierenden Proben und Proben zu bekommen.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — GOST 18904.0 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, von denen jeder erfüllen, die aus einer einzelnen Probe.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives Typ DFS-13 mit einem Gitter von 600 Str/mm oder ähnliches.

Photovoltaik-Anlage ZPS-36 oder DFS-44.

Elektronisch-Rechen-Maschine «Funke-1256» oder «D-3−28» oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Generator УГЭ-4 oder Gleichrichter In 250−300, 20−30 A.

Микрофотометр Typ MT-2 oder ähnliches.

Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Виброустановка oder ein anderes Gerät zum mischen und mahlen von Proben.

Mörser und Stößel aus Tantal und aus organischem Glas.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank.

Fliesen Elektro.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Kohlen spektrale OSCH-7−3 oder C-3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Elektroden, geschnitzt aus den spektralen Kohlen:

Typ «Glas»: Durchmesser des Kraters — 4 mm, die Tiefe des Kraters — 4 mm, Höhe der Außenwand — 5 mm, Höhe der Füße: 3 mm, Durchmesser der Füße: 2,5 mm;

der Durchmesser beträgt 4 mm, Höhe geschärft Teil — 10 mm.

Pinzette für medizinische GOST 21241.

Мерник aus Edelstahl.

Kohlensaures Barium nach GOST 4158.

Wolfram (VI) OXID.

Kalium Sulfat nach GOST 4145.

Calcium азотнокислый 4-Wasserstraße nach GOST 4142.

Cobalt (II, III) — OXID nach GOST 4467.

Kupfer (II) OXID nach GOST 16539.

Molybdän (VI) OXID.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Blei двухлористый nach GOST 4210.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962* oder Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Antimon (III) OXID.

Pulverförmiges Tantal hochreine oder Tantal (V) OXID, Reine für definierte Verunreinigungen.

Fotoplatten spektrale Typ I, Typ II, ES Pujols oder ähnliches, die normalen почернения фотометрируемых Linien und den hintergrund des Spektrums.

Xentry-Kontrast.

Fixer Sauer.

Standardlösung Calcium-Massenkonzentration 10 mg/cm: Anhängung von Kalzium Masse 5,8902 G aufgelöst in Wasser, übertragen in dreidimensionale Glaskolben auf 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung Puffer-Mischung

Die Anhängung von bleichlorid Gewicht 7,4 G, Kaliumsulfat mit einem Gewicht von 2,5 G, kohlensaure Barium-Gewicht 0,25 G und Antimon-OXID-Masse 0,1 G sorgfältig peretirajut in einem Mörser für 1,5−2 h oder auf виброустановке innerhalb von 40−50 min.

3.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Proben des Vergleichs wird nach GOST 18904.6.

3.2.1. Kopf-Probe Vergleich (GOS) bereiten die Grundlagen der Vermischung mit einer Lösung von Calcium -, Pre-прокаленными Oxide von Wolfram, Kobalt, Kupfer, Molybdän und chlorhaltigen Natrium.

In der Platin-Schale gelegt 11,4775 G Grundlagen injiziert 18 cmStandardlösung Calcium, auf der Fliese getrocknet und in einem Muffelofen kalziniert bei 750 °C für 1 H. Nach dem abkühlen tragen in танталовую Mörser, fügen 0,1261 G OXID Wolfram (VI), 0,1362 G Kobaltoxid (II, III), 0,1252 G Kupferoxid (II), 0,1500 G OXID Molybdän (VI) und 0,2540 Natriumchlorid, sorgfältig peretirajut танталовым Stößel für 1,5−2 h oder auf виброустановке innerhalb von 40−50 min.

Die resultierende GOS bewahren in den dicht geschlossenen Glas.

Die anderen Betriebssysteme angeboten serieller Verdünnung mit GOS und späteren OS-Grundlage. Ermittelter Massenanteil von Verunreinigungen in Prozent zur Summe der Metalle Tantal und Verunreinigungen und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Grundlagen und разбавляемого Wespen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Jede Probe Vergleich mischen mit Puffer-Gemisch in einem Verhältnis von 5:1 nach Gewicht in einem Mörser für 1 h bzw. bei виброустановке innerhalb von 30 min. die Fertigen Wespen bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Gläsern.

Erlaubt die Zubereitung von OS auch mit anderen Mengen vermischten Substanzen beim speichern der Werte der Massen-Anteil der in der Norm festgelegten.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Probenvorbereitung zur Analyse

Versuch das Metall in das OXID überführt nach GOST 18904.6. Анализируемую OXID gemischt mit Puffer-Gemisch im Verhältnis von 5:1 nach Gewicht in einem Mörser oder auf виброустановке innerhalb von 10−15 min.

Bei übernahme der Chargen der Pumpen, Spatel und andere VORRICHTUNGEN reiben von Alkohol (0,5 cmauf eine Probe).

Unter rühren Mörser, Stößel oder Details виброустановки waschen mit Wasser und wischen Sie mit Alkohol (2 cmauf eine Probe).

4.2. Die Anregung der Spektren

Die analysierten Proben und OS, gemischt mit Puffer-Gemisch, mit dem мерника wird in Form von Briketts Masse 50 mg Krater in Kohle-Elektroden des Typs «Glas». Die Höhe des Briketts liegt bei 3,4−3,6 mm. es ist das treffen probenkonzentration auf die Stirnseite der Elektrode.

Nach jeder Probe мерник reinigen mit einem Wattestäbchen mit Alkohol (0,5 cm).

Die Elektroden mit den Proben dienen als Anode. Die Obere Elektrode, обточенный bis zu einem Durchmesser von 4 mm, dient als Kathode. Stromstärke des Bogens — 11−13 Und Belichtungszeit — 20 межэлектродный Intervall — 2,5 mm, Beleuchtungsanlage — трехлинзовая.

4.3. Die Registrierung der Spektren

4.3.1. Bei der photographischen Registrierung die Breite der Spalte des Spektrographen DFS-13 12−15 µm, Christos Bereich Spektrum von 300−400 Nm. Auf die fotografische Platte fotografiert nach 3 Spektrum von jeder Probe und jedem Betriebssystem. Das fotografieren zweimal wiederholen.

Fotografiert jede portion, die vorbereitete (gemischte mit Puffer-Gemisch) aus einer Probe von der ursprünglichen Probe des Oxids (oder der oxidierten Probe des Metalls), auf zwei фотопластинках dreimal auf jede fotografische Platte.

Nach dem fotografieren der Spektren Fotoplatten zeigen, gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

4.3.2. Bei der Photovoltaik die Breite Rezeption der Eingabe-Schlitz Photovoltaik-Anlage DFS-36 (DFS-44) 0,15−0,20 µm, Beleuchtungssystem — двухлинзовая.

Notieren Sie zwei Spektrum-portion, vorbereitet (gemischt mit Puffer-Gemisch) aus einer Probe von der ursprünglichen Probe des Oxids (oder der oxidierten Probe des Metalls).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Fotoplatten фотометрируют auf микрофотометре. Auf jeder Spektrogramm misst почернения analytischen Linien und Linien vergleichen, berechnen die Differenz почернений (), finden das arithmetische Mittel der für die drei спектрограмм, die von einer Probe. Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien des Vergleichs sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

_______________
* Linien, die bei Photovoltaik-Registrierung.

5.2. Am Ausgang einer Photovoltaikanlage (Anzeigetafel Digital-Voltmeter oder Band цифропечатающего Gerät) empfangen, anzeigen (), die proportional zu der Logarithmus der relativen Intensität der analytischen Linie und der Vergleich (Tab.2).

5.3. Für jede benutzerdefinierte bauen Verunreinigungen градуировочный graph: Abszisse legen Wert , wo  — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in das Betriebssystem, auf der Y-Achse verschieben gemittelten Werte der analytischen Signal (oder die ) jeweiligen Betriebssystem. Nach diesem Chart und den gemittelten Werten des analytischen Signals, die aus den Spektren der Proben, finden die Werte der Masse ermittelter Anteil an Verunreinigungen in den untersuchten Proben.

5.3.1. Bei der photographischen Registrierung des Spektrums für das Ergebnis eines parallelen Definitionen nehmen den Mittelwert der Ergebnisse, die sich aus zwei фотопластинках, von denen jeder ist der Durchschnitt der drei спектрограмм.

5.3.2. Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums für das Ergebnis eines parallelen Definitionen nehmen den Mittelwert der Ergebnisse der Messungen der analytischen Signale der beiden Spektren.

5.4. Erlaubt die Durchführung der Verarbeitung von analytischen Signalen mit dem Handbediengerät «Funke-1256» oder ähnlicher Programme, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

5.5. Die absoluten Werte der Differenzen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen (Indikator der Konvergenz) und zwei Ergebnisse der Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit), numerisch gleich untereinander, mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95, sollten überschreiten Sie nicht die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte massiven Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.6. Erlaubt die Verwendung anderer Analysemethoden, nach метрологическим Eigenschaften nicht schlechter als die in der Norm.