GOST 20996.10-82

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  ГОСТ 20996.10-82

GOST 20996.10−82 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung von Tellur (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20996.10−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung von Tellur

Selenium. Methods of determination tellurium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einführung ist mit 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Im GEGENZUG GOST 10431−63 im Teil Kap. VII

* AUSGABE (Juli 2000) mit der Änderung von N 1 genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 09.04.2015 251 N-st c 01.09.2015

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 2015

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Tellur (bei der Masse Tellur Anteil von 0,03% bis 0,6%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 8864−71 Reagenzien. Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 20288−74 Reagenzien. Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 20996.0−82 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST-Norm 5725−6-2002* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil Tellur entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen Massenanteil von Tellur

In Prozent

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, ZUBEHÖR, MATERIALIEN UND LÖSUNGEN

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 410−420 Nm;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Messkolben 2−100−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Trichter делительные VD-1−250 XC nach GOST 25336;

— Stunden-Glas.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1;

— Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM;

— Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760;

— Salz динатриевую Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/DM;

— метилкрезоловый lila, Indikator 1 G/Lin Alkohol;

— Tellur in [1], [2]

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3A. VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER MESSUNGEN

3A.1. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration von Tellur
Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Tellur 1 mg/cmwurde eine Probe Tellur 0,1 Masse befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 8 bis 10 cmSalzsäure, fügen Sie 5 bis 8 Tropfen Salpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Tellur 0,1 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3A.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmjede platziert 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 cm()Lösung B, das entspricht 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 mg Tellur, doliwajut das Wasser bis zu 20 cm. Zu einer Lösung von fügen 2−3 Tropfen des Indikators und Ammoniak neutralisiert bis leicht alkalische Reaktionen (bis violetten Färbung). Gießen Sie 1 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium und weiterhin, wie in 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

Als Vergleich der Lösung mit einer Leerlauf-Erfahrung.

Abschnitt 3A (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TELLUR

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Tellur-Ionen mit диэтилдитиокарбаматом Natrium und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 410−420 Nm.

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Selen Gewicht von 0,5 oder 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cm, Gießen 15−20 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der stürmischen Entwicklung von Stickstoffoxiden. Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas und verdampft die Lösung bis feuchten Zustand. Verdampfung mit 5−7 cmSalpetersäure zweimal wiederholen, jedes mal выпаривая Trockenheit.

Gießen Sie den Trockenrückstand 5−7 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und eingedampft, bis die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Fügen 30−40 cmWasser, erhitzt zum sieden und Kochen, bis die Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen wird die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ausgesuchte аликвотную Teil 5−20 cm(je nach Massenanteil Tellur) und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm. Zu einer Lösung von fügen 2−3 Tropfen des Indikators und neutralisiert Ammoniak bis lila Farbe. Gießen Sie 1 cmTrilon B und wieder Ammoniak bis zum erscheinen der violetten Färbung der Lösung.

Zu нейтрализованному Lösung wurden 1 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 20−30 cmund Tetrachlorkohlenstoff durchgeführt Extraktion innerhalb von 1 min.

Nach der Schichtung der organischen Phase wird in der Zelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht 20 mm und Messen die optische Dichte auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 415 Nm. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge Tellur finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl Tellur, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

3.4.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Unterabschnitt 5.2.2.1)

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4.3. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1 (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95). Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1); (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Bibliographie

Bibliographie (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).