GOST 18904.1-89

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  ГОСТ 18904.1-89

GOST 18904.1−89 Tantal und seine OXID. Photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän und Wolfram

GOST 18904.1−89

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TANTAL-OXID UND SEINE

Photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän und Wolfram

Tantalum oxide and its. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.01.95*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

V. M. Vladimirova, N. Und. Аракельян, B. M. Dobkin, R. F. Makarov, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.03.89 N 563

3. IM GEGENZUG GOST 18904.1−73, GOST 18904.2−73

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Massen-Anteile von Molybdän und Wolfram (von 0,004 bis 0,04% jeder) in тантале und seine Oxide.

Die Methode basiert auf der sequenziellen Extraktion амилацетатом oder Chloroform gefärbte komplexverbindungen Molybdän oder Wolfram mit дитиолом aus verschiedenen аликвотных Teile einer Lösung durch Messung der optischen Dichte Extrakten.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — GOST 18904.0 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Definitionen, von denen jeder erfüllen, die aus einer einzelnen Probe.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Fliesen Elektro.

Nickel-Tiegel.

Trichter делительные Kapazität von 50−75 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1,5 und 10 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Gläser Chemische Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm.

Analysenwaagen.

Mörser und Stößel aus Porzellan.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Амилацетат.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, H. H.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 150 G/DM.

Wolfram Metall.

Wolfram (VI) OXID.

Salzsäure nach GOST 3118.

Molybdän Metall.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 oder Ethylalkohol technisches (hydrolytic) nach GOST 17299, die höchste Reinigung.

Titan Metall.

Chloroform (трихлорметан).

Zink-дитиол (3,4-димеркаптотолуола Zink-Salz).

Suspension Zink-дитиола: eine abgewogene Masse von 0,1 G Zink-дитиола Alkohol angefeuchtet, in einem porzellanmörser verrieben, fügen Sie 25 cmvon Alkohol, vor der Verwendung wurde die Suspension geschüttelt.

Eine Lösung von Titan трихлорида mit einer Massenkonzentration von 150 G/DM: eine abgewogene Gewicht: 0,5 G metallischem Titan wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 25−50 cm, wurden 10 cmSalzsäure, Stunden ein Glas und lösen sich beim erwärmen auf der Kachel durch Zugabe von Salzsäure bis zu konstantem Volumen (10 cm); die Lösung lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen nicht mehr als drei Tage.

Standardlösung Wolfram enthält 0,1 mg Wolfram in 1 cmbietet zwei Möglichkeiten.

Die erste Weise: eine abgewogene Wolfram einer Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, Gießen 5−10 cmWasser, 20−25 cmWasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung der Aufhängung, dabei gelegentlich umrühren. Dann vorsichtig, tropfenweise, mit 2 cmAmmoniak und wieder erhitzt, bis eine Verfärbung der Lösung. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die zweite Möglichkeit: eine abgewogene Wolfram-OXID-Masse 0,1261 G, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 600−700 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 20−25 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eine Lösung von Wolfram, die 0,01 mg Wolfram in 1 cm(in Betrieb), bereiten Sie am Tag der Verwendung Verdünnung mit Wasser Standardlösung 10-mal.

Molybdän-Standardlösung enthält 0,1 mg Molybdän in 1 cmbietet zwei Möglichkeiten.

Erste Möglichkeit: Molybdän wurde eine Probe der Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 5 cmwasserstoffperoxidlösung, ergänzen das überschüssige Ammoniak, Lösung gekocht, bis Entfärbung und Abbau von Wasserstoffperoxid. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die zweite Möglichkeit: eine abgewogene Ammoniummolybdat Gewicht 1,840 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eine Lösung von Molybdän enthält 0,01 mg Molybdän in 1 cm(in Betrieb), bereiten Sie am Tag der Verwendung Verdünnung mit Wasser Standardlösung 10 mal.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Tantal-OXID oder seine Masse 0,3−0,5 G (für Bulk-Molybdän-Anteil von bis zu 0,02% — 0,5 G gewogen) wird in einem Nickel-Tiegel, in dem Sie zuvor geschmolzen auf der Kachel 1 G Natriumhydroxid, zugesetzt 3 G Natriumhydroxid wird der Tiegel in einem Muffelofen kalten, bringen die Temperatur bis zu 800 bis 850 °C und legieren, bis eine homogene Schmelze. Tiegel mit плавом kühlen, Plav gepflegt 60 cmWasser beim Kochen.

Nach dem abkühlen wird die Lösung mit dem Niederschlag wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein, vermischen sorgfältig und geben bis zum absetzen des Niederschlags. In zwei Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50−70 cmplatziert 10−15 cmtransparente Lösung, bei Bedarf ergänzen das Wasser bis zu 15 cm, Gießen 15 cmSalzsäure und vermischen.

3.1.1. Zur Bestimmung von Molybdän in einer der Tassen Gießen 2 cmSuspension von Zink-дитиола und lassen für 15 Minuten, gelegentlich umrühren. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie die genau 5 cmамилацетата oder Chloroform, 1 min geschüttelt; nach der Schichtung wässrige Phase verworfen, Extrakt übersetzt in eine trockene Zelle mit einer Schichtdicke von 3−10 mm (fließzelle mit einer Schichtdicke von 3−5 mm verwenden, wenn die Masse von Molybdän über 14 µg), decken Sie es mit einem Deckel und lassen Sie stehen, bis die Blasen verschwinden.

3.1.2. Für die Bestimmung von Wolfram in ein anderes Becherglas wurden 10 Tropfen der Lösung трихлорида Titan (das Aussehen der violetten Färbung). Bei Vorhandensein von Molybdän 1,5 cm hinzugegebenfrisch zubereiteten трихлорида Titan, hinterlassen auf 10 min, umrühren, und zum sieden erhitzt. Lösung leicht abgekühlt ist, Gießen Sie 1 cmSuspension von Zink-дитиола und übersetzen in den Zylinder mit einer Kapazität von 50−70 cmGlasstopfen. Der Zylinder befinden sich in einem Glas mit kochendem Wasser 5−7 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, aus Gießen микробюретки oder mit dem Kolben der Pipette 5 cmамилацетата oder Chloroform geschüttelt und 1 min. Nach der Schichtung die wässrige Phase verworfen, Extrakt übersetzt in eine trockene Zelle mit einer Schichtdicke von 5−10 mm (fließzelle mit einer Schichtdicke von 5 cm verwendet, wenn die Masse von Wolfram von mehr als 24 mg), mit einem Deckel abdecken und stehen lassen bis zum verschwinden der Blasen (etwa 1 min).

3.1.3. Die optische Dichte Extrakten gemessen an der фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 630 Nm. Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung überschreiten nicht die Werte 0,01. Eine Menge von Molybdän und Wolfram finden auf градуировочным Chart.

3.2. Aufbau градуировочных Charts

3.2.1. Vorbereitung von Lösungen für die Bestimmung von Molybdän

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgespritzt 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmMolybdän-Arbeitslösung, Gießen Sie Wasser bis 15 cm, 15 cmSalzsäure und vermischen. Weiter die Definition erfolgt nach den PP.3.1.1, 3.1.3.

3.2.2. Vorbereitung von Lösungen für die Bestimmung von Wolfram

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgespritzt 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmArbeitslösung Wolfram, Gießen Sie Wasser bis 15 cm, 15 cmSalzsäure. Nach der Zugabe jedes Reagens jede Lösung wurde sorgfältig gerührt. Weiter die Definition erfolgt nach den PP.3.1.2 und 3.1.3.

3.2.3. Nach den gemessenen Werten der optischen Dichte der einzelnen Lösungen vergleichen und relevante Werte der Masse von Molybdän oder Wolfram bauen градуировочные Grafiken gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Molybdän oder Wolfram in Prozent () berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Molybdän (Wolfram), gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, mg;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

4.2. Der absolute Wert der Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen, sondern auch der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

4.3. Erlaubt die Verwendung anderer Analysemethoden, nach метрологическим Eigenschaften nicht schlechter als die in der Norm.

4.4. Im Falle von Diskrepanzen bei der Bestimmung von Molybdän und Wolfram verwendet photometrisch Methode der Analyse.