GOST 9816.1-84

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  ГОСТ 9816.1-84

GOST 9816.1−84 Tellur technisches. Methode zur Bestimmung von Tellur (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 9816.1−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TELLUR TECHNISCHES

Methode zur Bestimmung von Tellur

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.85
bis 01.07.90

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 27. Juni 1984 N 2149 Gültigkeit installiert mit 01.07.85 bis 01.07.90*
________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.


IM GEGENZUG GOST 9816.1−74


VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 26.11.2014 1770 N-st c 01.09.2015

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 3, 1990, IUS N 3, 2015 Jahr

Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Tellur bei seinen Massen-Anteil von 96,0% und höher in den technischen теллуре.

Die Methode basiert auf der Oxidation von vierwertigem Tellur bis sechswertigen Lösung von kaliumdichromat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 9816.0−84.

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4208−72 Reagenzien. Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora). Technische Daten

GOST 4220−75 Reagenzien. Dwuchromowokislyj das Kalium. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6552−80 Reagenzien. Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9816.0−84 Tellur technisches. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2002** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
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** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

1A (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil Tellur entspricht, wie in Tabelle 1 (bei 0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen zu einem Konfidenzniveau 0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

1B (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).

2. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, HILFSMITTEL, MATERIALIEN, LÖSUNGEN

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Trockenschrank, wodurch die Temperatur der Erwärmung von 100 °C bis 105 °C;

— Messkolben 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−500−29/32 nach GOST 25336;

— Gläser In-1−400 TCS In-1−600 TCS nach GOST 25336;

— Bürette I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 nach GOST 29251;

— Stunden-Glas.

Bei der Messung gelten folgende Materialien, Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1 und eine Lösung von 0,5 mol/DM;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— Säure ортофосфорную nach GOST 6552;

— Salz-OXID-Eisen und Ammonium die doppelte сернокислую Salz (Mora) nach GOST 4208, molarer Lösung der Konzentration 0,1 mol/L;

— dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, molarer Lösung der Konzentration 0,1 mol/L;

— Diphenylamin-4-сульфокислоты Natriumsalz (дифениламиносульфонат Natrium), die nach [1], eine Lösung von 2 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2A. VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER MESSUNGEN

2A.1. Bei der Zubereitung der Salzlösung Mora molare Konzentration 0,1 mol/L: фиксанал Salz Mora oder 39,2 G Salz aufgelöst in 200 cmmolarer Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 0,5 mol/L, die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die Lösung ist stabil für drei Monate.

2A.2. Bei der Zubereitung der Lösung molare kaliumdichromat-Konzentration von 0,1 mol/Lфиксанал kaliumdichromat oder 4,9032 G Salz (vorher перекристаллизованной und getrocknet bei einer Temperatur von 150 °C bis 160°C) aufgelöst in einem Volumen von 200 bis 300 cmWasser, gibt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung ist stabil im Laufe des Jahres.

1 cm — Lösung entspricht 0,006380 G Tellur.

2A.3. Bei der Zubereitung der Lösung дифениламиносульфоната Natrium mit einer Massenkonzentration von 2 G/L2 G дифениламиносульфоната Natrium, gelöst in 1000 cmWasser. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

2A.4. Die Festlegung des Verhältnisses der Konzentrationen der Lösungen von Kalium двухромовокислого und Salz Mora

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmunterbringen von 20 bis 25 cm(aus einer Bürette) Lösung von kaliumdichromat, fügen von 180 bis 200 cmWasser, 10 cmSalzsäure, 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:1, 5 cmvon Phosphorsäure und titriert mit einer Lösung des Salzes in Gegenwart von Mora 1−2 cmLösung дифениламиносульфоната Natrium vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von Violett nach grün.

2A (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Tellur Gewicht 0,25 G wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, befeuchten 3−5 Tropfen Wasser, fügen 6 cmSalzsäure und 2 ccmSalpetersäure, Deckel Tasse Deckel und inkubiert bei einer Temperatur von (20±5)°C bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, dann fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und erhitzt die Lösung für 30−40 min bis zur Entfernung der Stickoxide.

Nach Abschluss der Erwärmung der Deckel und die Wände der Tasse gewaschen 10−20 cmWasser erhitzt und die Lösung 15 min. ein Glas mit einer Lösung, abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5)°C und übertragen den Inhalt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, eine 50 cmigen Lösung von kaliumdichromat und 20−30 cmWasser. Das Volumen der Lösung beträgt dabei von 200−250 cm. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von (20±5)°C für 30−40 min. Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure (1:1), 5 cmPhosphorsäure, vermischt und mit Salzlösung titriert Mora vor dem Wechsel der Farbe der Lösung gelb-grün.

Fügen Sie 1−2 cmLösung des Indikators und weiterhin Titration Kochsalzlösung Mora vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von Violett zu grün.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Tellur (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo T — Massenkonzentration der Lösung kaliumdichromat, G/cmTellur;

K — das Verhältnis der Konzentrationen von Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora ;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, cm;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat, cm;

m — Masse der Probe Tellur, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet Werte an die Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , der in der Tabelle 1 bei einem Konfidenzniveau 0,95. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

Bibliographie

Bibliographie (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).