GOST 25278.17-87
GOST 8775.1−87 Li. Methoden zur Bestimmung von Lithium
GOST 8775.1−87
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LITHIUM
Methoden zur Bestimmung von Lithium
Lithium.
Methods for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
gefilmt über die Interstate
Rates für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
2. Die Dauer der ersten Prüfung 1991
Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
3. Im GEGENZUG GOST 8775−75 (Kap.2)
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 1770−74 |
2.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2 |
| GOST 4517−87 |
2.2 |
| GOST 4640−84 |
2.2 |
| GOST 4919.1−77 |
2.2 |
| GOST 5556−81 |
2.2 |
| GOST 5632−72 |
2.2 |
| GOST 6709−72 |
2.2 |
| GOST 7852−76 |
2.2 |
| GOST 8774−75 |
2.3.2 |
| GOST 8775.0−87 |
1.1, 2.5.5, 2.7 |
| GOST 8775.2−87 |
2.5.2, 3.1 |
| GOST 8775.3−87 |
2.5.2, 3.1 |
| GOST 8775.4−87 |
3.1 |
| GOST 11109−74 |
2.2 |
| GOST 11680−76 |
2.2 |
| GOST 20292−74 |
2.2 |
| GOST 21240−77 |
2.2 |
| GOST 21241−77 |
2.2 |
| GOST 24104−80 |
2.2 |
| GOST 25794.1−83 |
2.2 |
Diese Norm legt титриметрический (bei der Masse der Anteil von Lithium bis 99,8%) und Girokonto (bei der Massen-Anteil der Lithium-99,8% und mehr) Methoden zur Bestimmung von Lithium in Lithium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 8775.0−87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung von Lithium in Wasser und Titration Lithium-Hydroxid-Lösung von Säure in Gegenwart eines Indikators methylorange.
2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien
Boxen aus organischem Glas Typ 6БП-1-OS oder ähnliches.
Die Luft, hergestellt nach Anspruch 2.3.1 oder auf andere Weise, die den Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 0,2 G/m.
Platte aus rostfreiem Stahl nach GOST 5632−72 Marke 40X13, 12H18N10T oder anderen Materialien, nicht ätzende bei der Interaktion mit Laugen.
Skalpelle und Messer Medical nach GOST 21240−77* oder aus nichtrostendem Stahl nach GOST 5632−72.
______________
* Wirkt GOST 21240−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Pinzette nach GOST 21241−77.
Gaze nach GOST 11109−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11109−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Calico Baumwolle nach GOST 11680−76.
Vata Medical absorbent nach GOST 5556−81.
Die mineralische Watte nach GOST 4640−84*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 4640−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Rohr Rubber nach GOST 7852−76 N 7,5.
Trockenschrank Typ Schränken Snol.
Waage Labor nach GOST 24104−80, 2. Klasse mit der größten Präzision Grenze Wiegen 200 G.
Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 20292−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Vial konisch Fassungsvermögen von 250 und 500 cm.
Pipette mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 20292−74.
Messkolben mit einer Kapazität von 500 cm, 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770−74.
Becher zum abwiegen der Art des HEILIGEN 24/10 Anreise frei.
Trichter zum Filtrieren mit einem kurzen Ende.
Salzsäure nach GOST 3118−77, D. H. A., eine Lösung von 1 mol/DM, Vorbereitung und Errichtung von änderungen durchgeführt nach GOST 25794.1−83. Für die Festlegung der änderungen der Salzsäure-Lösung darf das Staatliche Standard-Probe der Zusammensetzung von Soda technischen GSO 2404−82.
Methyl orange Indikator 0,1% ige Lösung, wird nach GOST 4919.1−77.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, enthält keine Kohlensäure, vorbereiten und bewahren nach GOST 4517−75.
Magnesium хлорнокислый (ангидрон).
Phosphor пятиокись.
Kieselgel nach GOST 3956−76.
Synthetischer Zeolith (Molekularsieb), getrocknet bei einer Temperatur von 350 °C für 4−5 H.
2.3. Vorbereitung für die Analyse
2.3.1. Luftaufbereitung
Die Luft осушают Durchleiten durch eine Säule, gefüllt konsequent ангидроном, Pulver Phosphor Säureanhydrid, aufgetragen auf das getrocknete bei einer Temperatur von 130−150 °C Kieselgel, dann durch eine Säule gefüllt mit Zeolith. Gestattet die Verwendung anderer Stoffe, absorbieren Feuchtigkeit und Säuren. Für die Rückhaltung der Feststoffe verwenden Glasröhren, gefüllt mit Baumwolle oder Mineralwolle.
2.3.2. Versuch des Lithiums in der Bank, die nach GOST 8774−75, platziert in einer Kammer. Pinzette herausgenommen Stück Lithium und entfernen von der Oberfläche öl Tuch, dann legen es auf eine Platte aus rostfreiem Stahl und säubern, zuschneiden mit einem Messer eine dünne Schicht. Geschälte Stück in kleine Stücke zerschneiden und tragen Sie Sie auf einer anderen Platte. Jedes Stück wieder beschneiden mit dem Skalpell, die Aufmerksamkeit auf die Unzulässigkeit auf der Oberfläche der Scheiben von gelben Flecken, die optisch bewerten.
2.4. Die Durchführung der Analyse
2.4.1. Die vorbereiteten Stücke mit einer Gesamtmasse von 2−3 G wurden in vorher gewogene Plastikbecher mit Deckel. Herausnehmen verschließen der Becher aus der Kamera mit Lithium gewogen und mit einer Abweichung von nicht mehr als absoluten Wert 0,0005 G.
Die Anhängung von Lithium gelöst in 150−200 cmWasser in einen erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm
, bedeckten Trichter mit einem kurzen Ende, wobei jedes Stück Lithium wird in einem Kolben nach der Auflösung der vorherigen. Während sich der Kolben in kaltem Wasser abgekühlt. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, auf Raumtemperatur abgekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Aus der Lösung nehmen аликвотную Teil 50 cmin erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, Gießen Sie die 75−80 cm
Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen des Indikators methylorange und titriert mit Salzsäure vor der änderung die gelbe Färbung in orange.
2.4.2. Erlaubt die Analyse der Probe des Versuches Lithium-Batterie mit einem Gewicht von 0,2−0,3 G, mit einer Genauigkeit von gewichteten, aber nicht mehr als absoluten Wert 0,0001 G, im Reagenzglas mit einer Kapazität von 1−2 cm, Gummistopfen verschlossen.
Die Phiole mit der Probe nach dem entfernen der Rohre wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst wurde eine Probe von 100 bis 120 cm
Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Indikator und titriert nach Anspruch
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Massive Anteil des Lithiums () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen von 1 mol/L
Lösung von Salzsäure verbraucht für die Titration, cm
;
— der Gesamtumfang des zu analysierenden Lösung, cm
;
— Anzahl der Lithium-Batterie, die 1 cm
genau 1 mol/L
Lösung von Salzsäure, G;
— änderungsantrag 1 mol/L
Lösung von Salzsäure;
— аликвотная Teil der Lösung, für die Titration entnommen, cm
;
— Masse der Probe des Lithiums, gefunden gewichtet, G;
— Massenanteil von Natrium, %;
— Umrechnungsfaktor von Natrium auf Lithium;
— Massenanteil Kalium, %;
— Umrechnungsfaktor von Kalium auf Lithium;
— Massenanteil Magnesium, %;
— Umrechnungsfaktor von Magnesium auf das Lithium;
— Massenanteil von Calcium, %;
— Umrechnungsfaktor von Calcium auf Lithium;
— Massenanteil von Barium, %;
— Verhältnis пересче
ta Barium auf Lithium.
2.5.2. Bestimmung der Massenanteil von Natrium, Kalium, Calcium durchgeführt nach GOST 8775.2−87, Massenanteil Magnesium und Barium nach GOST 8775.3−87.
2.5.3. Bei der Durchführung der Analyse nach Anspruch 2.4.2 Werte und
in der Formel nicht enthalten.
2.5.4. Der Gehalt an Verunreinigungen von Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, Barium berücksichtigen bei der Masse deren Anteil mehr als 0,002%.
2.5.5. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen (einzelne Definitionen), bei Erfüllung der Bedingungen für die PP.2.5, 2.6, 2.10 GOST 8775.0−87.
2.6. Indikatoren der Genauigkeit der Analyse:
die relative Standardabweichung der Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen () nicht mehr als 0,0005;
die relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der einzelnen Definitionen () nicht mehr als 0,001;
die Grenzen des möglichen неисключенной systematischen Fehler () nicht mehr als 0,2%.
Hinweis. Bei der Anwendung für die Festlegung der änderungen der Salzsäure-Lösung staatlichen Standard Zusammensetzung der Probe kalzinirowannoj der Soda technischen GSO 2404−82 Wert незначима verglichen mit einer zufälligen Abweichung.
Bedeutung der Gesamtabweichung des analyseergebnisses () nicht mehr als 0,24%.
2.7. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit führen einer Variation der Masse der GEWICHTE in übereinstimmung mit GOST 8775.0−87, wobei für die Festlegung der änderungen der Salzsäure-Lösung (1 mol/L) verwendet GSO 2404−82.
3. GESCHÄTZTE METHODE
3.1. Massive Anteil des Lithiums () in Prozent berechnen nach der Formel
wo die Summe der Ergebnisse der Analyse bei der Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Kalzium (GOST 8775.2−87), Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silizium und Barium (GOST 8775.3−87), Stickstoff (GOST 8775.4−87), %;
— der größte Wert der Summe nicht nachweisbar Verunreinigungen, %.
3.2. Genauigkeit des analyseergebnisses () nicht mehr als 0,02%.
Неисключенная systematische messabweichung () незначима verglichen mit einer zufälligen Abweichung.
