GOST 13637.3-93
GOST 13637.3−93 Gallium. Chemisch-atomar-scan-Methode zur Bestimmung von Aluminium, Bismut, Indium, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Chrom, Zink und Eisen
GOST 13637.3−93
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
GALLIUM
Chemisch-atomar-scan-Methode zur Bestimmung von Aluminium, Wismut,
Indium, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel,
Blei, Silber, Chrom, Zink und Eisen
Gallium. Chemical-atomic-emission method for the determination of aluminium,
bismuth, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead,
silver, chromium, zinc and iron
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1995−01−01
Vorwort
1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)
Für die Annahme gestimmt:
3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von
4. IM GEGENZUG GOST 13637.3−77
INFORMATION
REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Diese Norm legt die chemisch-Atomare Emission Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien:
1) bei Auflösung des Metalls in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure und концентрировании Verunreinigungen durch Extraktion von Gallium Hydrophobie oder essigäther aus der salzsäurelösung
| Aluminium | von 1·10 |
| Wismut | von 5·10 |
| Indien | von 3·10 |
| Cadmium | von 5·10 |
| Kobalt | von 2·10 |
| Silizium | von 3·10 |
| Magnesium | von 6·10 |
| Mangan | von 5·10 |
| Kupfer | von 5·10 |
| Nickel | von 5·10 |
| Blei | von 5·10 |
| Silber | von 5·10 |
| Chrom | von 5·10 |
| Zink | von 5·10 |
2) bei Auflösung des Metalls Paaren Brom in Gegenwart von Tetrachlorkohlenstoff und Salzsäure und концентрировании durch abdestillieren тригалогенида Gallium durch Extraktion mit anschließender Verbleibende Gallium essigäther
| Aluminium | von 2·10 |
3) bei der Extraktion von Verunreinigungen in Form von диэтилдитиокарбамата Chloroform oder četyrehhloristym Carbon
| Eisen | von 2·10 |
Konzentrat definierbare Verunreinigungen auf порошковом Grafite mit dem Zusatz von Natriumchlorid und analysieren atomarer Emission der Methode.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 13637.3.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 oder eines ähnlichen Typs mit einem Gitter von 600 Str/mm und трехлинзовой Beleuchtungssystem.
Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnlicher Art, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Gleichrichter In 250−300, A. 30−50
Микрофотометр Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.
Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.
SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.
Die Elektroden Graphit-Formstücke für atomno-Emittenten-Analyse OSCH 7−4, 6 mm Durchmesser, geschliffene Kegel auf; oder Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH 7−3, Durchmesser 6 mm, auf geschliffene Kegel mit einem scheitelwinkel von 15 Grad und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 s
Die Elektroden Graphit-Formstücke für atomno-Emittenten-Analyse OSCH 7−4, Durchmesser 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 6 mm und einem Durchmesser von 4 mm; oder Graphit-Elektroden der gleichen Größe, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH 7−3, getemperte im Bogen DC bei 15 A für 15 s
Reinigung rösten unterzogen jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse (die Elektrode, Klausur auf den Kegel — Kathode, die Elektrode mit Kanal — Anode).
Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.
Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Lampe Infrarot Art ИКЗ-500 mit Spannungsregler Art РНО-250−2 oder regler gleichen Typs.
Die Boxen sind aus organischem Glas.
Mörser und Pistill aus organischem Glas.
Installation für die Destillation Halogenide mit flüssigem Gallium-Shutter aus Glas Molybdän (Abb.1).
1 — Quarz-Gefäß mit NS-Hülse, Halterung für Tiegel; 2 — Ständer für Tiegel;
3 — Quarz-Rohr des Behälters mit NS-Hülse; 4 — Tiegel; 5 — Rohrofen;
6 — Verbindungsrohr aus Kautschuk; 7 — einfacher Verschluss,
gefüllt mit einer Lösung von Kaliumhydroxid
Verdammt.1
Kochplatte mit einer Leistung von 300 Watt, beschichtete Quarz кюветой und Platte aus glaskohlenstoff verwendet wird.
Thermoelement Chromel — алюмель mit милливольтметром MP-64−02 nach GOST 9736.
Schiff фторопластовый mit Schraubverschluss mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm(Abb.2).
1 — фторопластовый Gefäß; 2 — Deckel aus Polytetrafluorethylen; 3 — Tiegel; 4 — Ständer aus PTFE.
Verdammt.2
Tasse Quarz mit einer Kapazität von 10 cmund 100 cm
.
Tiegel Quarz oder стеклоуглеродные einer Kapazität von 30 cm.
Pipetten mit Teilung auf 1 und 5 cm.
Messzylinder mit Teilung auf 10 cm.
Trichter делительные aus transparentem Quarzglas mit einer Kapazität von 30 cm.
Aluminium primär nach GOST 11069*, Marke Und 99 oder höher.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wismut oder OXID Bismut nach GOST 10216.
Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610 Marke PS oder Eisenoxid.
Indium nach GOST 10297−75* Marke Ying 000 oder mehr hoch oder OXID Indien (Schwefeltrioxid Indien) Betriebssystem. h-9−3.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10297−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Cadmium nach GOST 1467 Marke Kd-2 oder einer höheren oder Cadmium OXID nach GOST 11120.
Kobalt nach GOST 123* Marke Q1 oder höheren oder nitrosen OXID von Kobalt nach GOST 4467.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−98 (seit
Silicium Dioxid nach GOST 9428.
Magnesium primär nach GOST 804 Marke MG-90 oder einen höheren oder Magnesiumoxid nach GOST 4526.
Mangan Metall nach GOST 6008 Marke Мр0 oder Мр00 oder Mangandioxid wasserfrei OSCH-9−2.
Kupfer nach GOST 859* Marke M3 oder höherer oder Kupferoxid GOST 16539порошкообразная.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Nickel nach GOST 849* Marke H-2 oder höheren oder Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97 (seit
Blei nach GOST 3778 Marke C3 oder höherer oder OXID Blei.
Silber nach GOST 6836* Marke Mi 999,0 oder 999,9 oder Silbernitrat nach GOST 1277.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Chrom nach GOST 5905* Marke X 00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Zink nach GOST 3640* Marke TS1 oder höherer oder Zinkoxid nach GOST 10262.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die wichtigsten Lösungen der Konzentrationen 1 mg/cmdefinierbare Verunreinigungen von Aluminium, Bismut, Eisen, Indium, Kadmium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Chrom und Zink wird wie folgt hergestellt:
Die wichtigsten Lösungen von Bismut, Eisen, Indium, Kadmium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Silber bietet durch auflösen von 100 mg Metall Bismut, Eisen, Indium, Kadmium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei und Silber bzw. 117,7 mg-OXID Bismut, 143,0 mg Eisenoxid, 120,9 mg-OXID Indien, 114,2 mg Cadmium OXID, 140,7 mg Lachgas-Kobaltoxid, 165,8 mg Magnesiumoxid, 158,3 mg Mangandioxid, 125,2 mg Kupferoxid, 140,9 mg-OXID-Schwarzes Nickel, 107,7 mg Bleioxid, 157,5 mg Silbernitrat gelöst in einer minimalen Menge von Salpetersäure. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung bringen entionisiertem Wasser und vermischen.
1 cmjede der Lösungen enthält 1 mg des entsprechenden Elements.
Für die Herstellung der wichtigsten Nährlösungen Aluminium, Chrom und Zink nehmen Sie 100 mg von jedem dieser Metalle (anstelle von metallischem Zink kann man nehmen 124,4 mg-Zink-OXID), gelöst in einer minimalen Menge an Salzsäure (1:1). Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung bringen entionisiertem Wasser und vermischen.
1 cmjede der Lösungen enthält 1 mg des entsprechenden Elements.
Fotoplatten Typ SFC-04 oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.
Entwickler:
| метол (4-метиламинофенолсульфат) nach GOST 25564 |
2,2 G |
| Natrium сернистокислый nach GOST 195 |
96 G |
| Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 |
8,8 G |
| Natriumcarbonat nach GOST 83 |
48 G |
| Kalium бромистый nach GOST 4160 |
5 G |
| Wasser | bis zu 1000 cm |
| Fixer: |
|
| Natrium thiosulfat kristallenes nach GOST 244 |
300 G |
| Ammonium muriate nach GOST 3773 |
20 G |
| Wasser | bis zu 1000 cm |
Salzsäure H. H. GOST 3118, konzentrierte.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 konzentriert und zweimal перегнанная im Quarz-Einheit einer Konzentration von 6 mol/DM.
Salpetersäure nach GOST 11125 oder Salpetersäure nach GOST 4461 zweimal перегнанная im Quarz-Gerät.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552.
Brom nach GOST 4109, D. H. und.
Kalium-Hydroxid nach GOST 24363 H. H., die Lösung einer Konzentration von 400 G/DM.
Papier Nachfüllpackung Universal.
Chloroform Medical.
Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288.
Wasser деионизованная mit einem spezifischen электросопротивлением 10−20 MΩ·cm
Ester Ethyl medizinische, geschält dreifacher Extraktion mit Salzsäure, Konzentration 6 mol/DM, jedes mal innerhalb von 5 min, wenn das Verhältnis der Volumina der Säure und Ester 1:10.
Ester Butyl-Essigsäure (Butylacetat) nach GOST 22300 oder Ethyl Ether medizinische, geschält dreifacher Extraktion mit Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM, jedes mal innerhalb von 5 min, wenn das Verhältnis der Volumina der Säure und Ester 1:10.
Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24174.
Natrium ,
-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, Lösung einer Konzentration von 20 G/L
, frisch zubereitet und geschält; 100 cm
Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 3 cm
Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff und kräftig geschüttelt, für 3 min. Nach der Ablösung der organischen Schicht verworfen. Extraktion wiederholt sich noch dreimal mit der gleichen Menge an Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff. Die Lösung im Laufe des Tages halten Sie in einem kühlen Platz.
Säure Weinsäure nach GOST 5817.
Lösung виннокислого Ammonium: 200 cmwässrigen Lösung von Weinsäure Konzentration von 500 G/DM
in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm
neutralisieren einer wässrigen Lösung von Ammoniak nach Flachbildschirm Papier bis pH-Wert 8, indem man ein Glas in die Kokille mit Eis, die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, wurden 20 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 60 cm
Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff und schütteln für eine Minute. Nach der Ablösung der organischen Schicht verworfen und die Extraktion wiederholt sich noch vier mal mit der gleichen Menge an Reagenzien. Die Lösung виннокислого Ammonium gespeichert in PE-Dose.
Das chlorhaltige Natrium OSCH 10−3.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300, неперегнанный und zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)
3.1.1. Der primäre Vergleich Probe A (ООСА) mit massiven Schritten von 0,1% Aluminium, Bismut, Indium, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Chrom, Zink und Silber in Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 9,860 G pulverisiertem Graphit. Dann fügte er abwechselnd 10 cm
grossen Lösungen der genannten Verunreinigungen in der angegebenen Reihenfolge. Nach jeder Zugabe der basischen Lösung das Gemisch getrocknet wird auf der Kachel. Nach Zugabe der basischen Lösung des Silbers und trocknen der Mischung gerührt. Etwa 1 G des erhaltenen Gemisches von pulverisiertem Graphit mit definierten Verunreinigungen peretirajut mit 21,5 mg Siliciumdioxid in Anwesenheit von Ethylalkohol in einem Mörser aus organischem Glas für 40 min. Dann in einem Mörser zugesetzt Verbleibende (Masse etwa 9 G) Pulver mit Graphit Verunreinigungen und 30 cm
Ethylalkohol. Die Mischung peretirajut innerhalb von 60 min, und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe.
3.1.2. Der primäre Vergleich Probe B (ООСБ) mit einem Massenanteil von 0,1% Aluminium: Quarz Tasse platziert 9,990 G pulverisiertem Graphit und Gießen Sie 10 cmAluminium basischen Lösung mit der Konzentration 1 mg/cm
. Die Mischung getrocknet und gemischt, zuerst in Quarz Tasse und dann in einem Mörser aus organischem Glas mit der Zugabe von Ethylalkohol für die Aufrechterhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand innerhalb von 60 min. die Resultierende Mischung wird getrocknet unter der Infrarot-Lampe.
3.1.3. Haupt-Probe IM Vergleich (ООСВ) mit einem Massenanteil von 0,1% Eisen: Quarz Tasse platziert 9,990 G pulverisiertem Graphit und 10 cm Gießen Sie diebasischen Lösung einer Konzentration von Eisen Eisen 1 mg/cm
. Die Mischung getrocknet und gemischt, zuerst in Quarz Tasse und dann in einem Mörser aus organischem Glas mit der Zugabe von Ethylalkohol für die Aufrechterhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand innerhalb von 60 min. die Resultierende Mischung wird getrocknet unter der Infrarot-Lampe.
3.1.4. Proben des Vergleichs Betriebssystem: ОСА1-ОСА7 bereiten serieller Verdünnung ООСА pulverbeschichtet Graphit. Massive Anteil jeder der definierten Verunreinigungen in ОСА1-ОСА7 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.1.
Tabelle 1
| Bezeichnung der Probe | Der Massenanteil der einzelnen definierten Verunreinigungen, % | Die Masse der GEWICHTE, G | |
| pulverförmigen Graphit |
разбавляемого Probe (Bezeichnung) | ||
| ОСА1 |
1·10 |
1,800 | 0,204 (ООСА) |
| ОСА2 |
3·10 |
1,400 | 0,601 (ОСА1) |
| ОСА3 |
1·10 |
1,333 | 0,667 (ОСА2) |
| ОСА4 |
3·10 |
1,400 | 0,600 (ОСА3) |
| ОСА5 |
1·10 |
1,333 | 0,667 (OCA4) |
| ОСА6 |
3·10 |
1,400 | 0,600 (OCA5) |
| ОСА7 |
1·10 |
1,333 | 0,667 (ОСА6) |
3.1.5. Proben Vergleich der Betriebssysteme: ОСБ1-ОСБ6 und ОСВ1-ОСВ4 bereiten seriellen Verdünnung jeweils ООСБ und ООСВ pulverbeschichtet Graphit. Massive Anteil jeder bestimmt durch die Verunreinigungen in ОСБ1-ОСБ6 und ОСВ1-ОСВ4 und die Mischung der pulverförmigen Probe von Graphit und разбавляемого Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.2.
Tabelle 2
| Bezeichnung der Probe | Der Massenanteil der einzelnen definierten Verunreinigungen, % | Die Masse der GEWICHTE, G | |
| pulverförmigen Graphit | разбавляемого Probe (Bezeichnung) | ||
| ОСБ1 (OCB1) |
1·10 |
1,800 | 0,200 ООСБ (ООСВ) |
| ОСБ2 (ОСВ2) |
3·10 |
1,400 | 0,600 ОСБ1 (ОСВ1) |
| ОСБ3 (ОСВ3) |
1·10 |
1,333 | 0,667 ОСБ2 (ОСВ2) |
| ОСБ4 (ОСВ4) |
3·10 |
1,400 | 0,600 ОСБ3 (ОСВ3) |
| ОСБ5 |
1·10 |
1,333 | 0,667 ОСБ4 |
| ОСБ6 |
3·10 |
1,400 | 0,600 ОСБ5 |
Die in der Tabelle.1 und 2 der pulverförmigen Probe von Graphit und разбавляемого Vergleich Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, sorgfältig peretirajut ОС1-ОС3 mit Ethylalkohol und OS4-ОС7 — mit zweimal перегнанным Ethylalkohol, innerhalb von 50 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe in der Box aus organischem Glas.
Hinweis. ООСА, ООСБ und ООСВ darf auch Kochen, indem definierbare Elemente in Form von Oxiden (siehe GOST 13637.1 oder GOST 13637.2).
Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.
Proben Vergleiche bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Konzentration von Aluminium, Bismut, Indium, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Chrom, Zink.
Die Anhängung von Gallium eine Masse von 1 G wurde in einer фторопластовую Tasse, 10 cm Gießen Sie dieMischung der Salzsäure-Lösung der Konzentration 6 mol/DM
und Salpetersäure in Bezug auf 3:1, die Tasse schließen PTFE-Abdeckung und lösen 50−60 min auf einer Heizplatte, beschichtete Quarz кюветой, beim schwachen erhitzen. Die resultierende Lösung wird zur сиропообразного Zustand. Dann zu ihm Gießen Sie 5 cm
der Salzsäure-Lösung der Konzentration 6 mol/DM
und leicht erwärmen. Die gekühlte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben, waschen Sie die Tasse noch 5 cm
Lösung von Salzsäure mit einer Konzentration von 6 mol/DM
.
Extraktion von Gallium verbringen Sie zwei fast gleichwertige Extraktionsmittel: Hydrophobie oder essigäther. Bei der Arbeit mit essigäther zu berücksichtigen seine Explosivität. Bei der Extraktion sollte in regelmäßigen Abständen die Freigabe der scheidetrichter die entstehenden Dämpfe des äthers.
Für die Extraktion von Gallium in der scheidetrichter wurden 10 cmbutylacetats oder Ethylether und kräftig geschüttelt funnel innerhalb von 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten untere wässrige Phase überführt in einen anderen scheidetrichter gegeben und wiederholt die Extraktion noch zweimal der gleichen Menge butylacetats oder Ethyl Ester.
Solânokislyj Lösung, erhalten nach der Extraktion von Gallium, übersetzen in eine saubere фторопластовую Tasse, fügen Sie 50 mg pulverisiertem Graphit und verdampft die Lösung trocken bei einer Temperatur von etwa 100 °C auf einer Heizplatte, beschichtete Quarz кюветой. Das erhaltene trockene Rückstand ist ein Konzentrat Verunreinigungen, sind atomno-эмиссионному Analyse.
Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse verbringen drei Checklisten Erfahrung und erhalten drei trockenen Rückstands — Konzentrat
.
4.2. Konzentrierung Aluminium
4.2.1. Vorbereitung des Geschirrs
Kits mit der Destillation von Gallium, zwei Gefäße Fluorpolymer (für бромирования und zur Sättigung mit Salzsäure), drei scheidetrichter und Quarz-Schalen führen vielfach zu überwachende Erfahrungen nach Anspruch 4.2.3, während der änderungsantrag kontrollierenden Erfahrungen nicht erfüllen die Anforderungen von Absatz 5.2.
Hinweis. Bei der Arbeit mit neuen тиглями aus glaskohlenstoff verwendet wird für die Bestimmung von 2·10% Aluminium ist die Zahl der Experimente, die für die Vorbereitung des Geschirrs, бычно beträgt mindestens 5.
4.2.2. Lagerung scheidetrichter und Quarz-Tassen
Scheidetrichter und Quarz-Schalen nach der Analyse entionisiertem Wasser gespült und gelagert entionisiertem Wasser gefüllt, eingetaucht in деионизованную Wasser in Behältern aus Polytetrafluorethylen oder glaskohlenstoff verwendet wird.
4.2.3. Ein Konzentrat Aluminium
In sechs Tiegel aus Quarz-oder glaskohlenstoff verwendet wird mit einer Kapazität von 30 cmverabreicht 15 cm
Tetrachlorkohlenstoff und nach 3 cm
zweimal перегнанной Salzsäure. In drei Tiegel gelegt wurde eine Probe Hackfleisch Masse von Gallium nach 3 Jahren Dann alle sechs Tiegel setzen auf den Ständer PTFE-Schiff-1 (Abb.2). Auf der Unterseite фоторопластового Schiff vorher Gießen 40 cm
Brom -, Gefäß abgedichtet verschraubten Deckel 2 und lassen Sie für 24 Stunden in einem Abzug. Am nächsten Tag фторопластовый Schiff eröffnen, drei Tiegel kontrollierenden Erfahrung und drei Tiegel mit gelösten Probe abwechselnd auf einem Ständer platziert 2 (Abb.1) Quarz-Gefäßes. In das Gefäß vorher gegossen eine Lösung von Kaliumhydroxid auf 1/3 seiner Höhe. Behälter 1 verbinden Kautschuk Rohr 6 mit flüssigem Shutter 7, der mit einer Lösung von Kaliumhydroxid. Nach der Installation der Tiegel 4 auf den Ständer (Abb.1) Behälter 1 3 schließen Sie den Deckel, vorher geölter orthophosphoriger Säure, und auf das Rohr setzen Elektroofen 5. Elektroofen allmählich erhitzt, indem die Spannung seiner Stromversorgung durch einen regler vom Typ РНО-250−2 so, dass zuerst der Lösungen in den Tiegeln отогнался Brom und anschließend die restliche Flüssigkeit bis zum erhalten der trockenen Rückstände. Dann Elektroofen nehmen. Nach dem abkühlen der Tiegel mit trockenen Resten tragen von Quarz-Schiff-1 (Abb.1) auf einer Unterlage aus Fluorkunststoff 4 (Abb.2), auf der Unterseite des Behälters 1 PTFE — (verdammt.2) vorläufig Gießen 200 cm
konzentrierter Salzsäure zur Neutralisation des trockenen Rests und Links für 1 H. Dann in jeder Tiegel Gießen 5 cm
zweimal перегнанной Salzsäure. Nach dem auflösen des Rückstands Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 30 cm
, Gießen Sie die dort 10 cm
Ethylether, gesättigt Salzsäure, geschüttelt und für 2 min. Nach Delamination acid Schicht verlegen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 30 cm
, und die ätherische Schicht verworfen. Extraktion äther noch zweimal wiederholen. Dann acid Schicht tragen in Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 10 cm
, wird bis zu einem Volumen von 1−1,5 cm
, wurden 50 mg der pulverförmigen Graphit verdampft und trocknen auf einer Heizplatte, beschichtete Quarz кюветой und Blech aus glaskohlenstoff verwendet wird.
Das erhaltene trockene Rückstand ist ein Konzentrat Aluminium, sind atomno-эмиссионному Analyse. Die Analyse der einzelnen versuche Gallium führen aus drei parallelen Chargen.
Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse verbringen drei Checklisten Erfahrung und erhalten drei trockenen Rückstands — концент
rata.
4.3. Konzentration von Eisen
Die Anhängung von Gallium Masse von 1 G wird in Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 40−50 cm. In eine Tasse Gießen 4 cm
Salpetersäure. Eine Tasse ein Quarz Deckel und erhitzt auf einer Heizplatte schwachen glühen. Nach Beginn der Auflösung der Schale nehmen, mit Fliesen, 1 Stunde in eine Schale mit 2 cm
Lösung Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM
Tasse und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung von Gallium, ohne starkes Kochen der Lösung. Die resultierende Lösung wurde bis dicken Sirup, fügen Sie dann 10 cm
Lösung виннокислого Ammonium. Lösung neutralisiert Ammoniak auf pH 8 nach Universal pH-Papier und tragen in Quarz scheidetrichter mit einer Kapazität von 50 cm
. Es hat eine 1 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium und 3 cm
Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff. Trichter kräftig geschüttelt, für 3 min. Nach der Ablösung der Phasen wird die organische Phase übertragen in einen anderen scheidetrichter gegeben und die Extraktion wiederholt unter den gleichen Bedingungen noch einmal. Kombinierte Extrakt (organische Phase) gewaschen 5 cm
entionisiertem Wasser in Quarz-universelles Trichter mit einem Fassungsvermögen bis 30 cm
dreimal und übertragen zu sauberem Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 30 cm
. In die Schale fügt 50 mg pulverisiertem Graphit — Sammler und vorsichtig verdampft die Lösung auf einer Heizplatte, beschichtete Quarz кюветой, bei einer Temperatur von 50−60 °C. das Erhaltene trockene Rückstand ist ein Konzentrat aus Eisen, sind atomno-эмиссионному Analyse.
Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen die drei Checklisten Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien und erhalten drei trockenen Rückstands — Konzentrat.
Die Analyse der einzelnen versuche Gallium nach den Ansprüchen.4.1, 4.2, 4.3 führen die aus drei parallelen Nav
есок.
4.4. Atomno-Emission Analyse der Konzentrate
Zu jedem концентрату, die aus der Probe die zu analysierende Probe und der Kontroll-Experimente, und zu 50 mg jeden Vergleich der Proben Hinzugefügt 2 mg Natriumchlorid und leicht vermischen mit einem Spatel auf ein Stück Transparentpapier.
Jede Mischung mit einem Spatel wird in den Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm und verdichten mit Hilfe von набивалки aus organischem Glas. Spachtel und набивалку nach jedem Versuch gründlich reiben Stücke von Kattun, Ethylalkohol getränkt und an der Luft getrocknet.
Die Elektrode mit dem Konzentrat Verunreinigungen (oder der Probe des Vergleichs) dient als Anode (untere Elektrode). Die Obere Elektrode ist eine Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom Kraft 15 A.
Spektren fotografiert mit einer Blende von 5 mm, der Breite Schlitz 15 µm, Wellenlängen-Skala, die auf 280 Nm, und die Belichtungszeit mit etwa 45 (bis zum vollständigen Burnout Natriumchlorid).
Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm.
Auf dieselbe фотопластинку unter identischen Bedingungen fotografiert dreimal Spektrum der untersuchten Konzentrate Versuch, das Spektrum der Konzentrate, die aus den Kontroll-Experimenten, und das Spektrum der einzelnen Proben zu bekommen.
Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.3) und die nahe gelegenen hintergrund
(minimale Schwärzung neben der analytischen Linie des Elements mit jeder Seite, aber auf der gleichen Seite in allen Spektren, aufgenommen auf einer Schallplatte) und berechnen die Differenz почернений
Nach drei Werten ,
,
, die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel
. Von den erhaltenen Mittelwerten
gehen zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität
Nach den Werten und
,
in Konzentraten Kontroll-Experimente. Jeweils auf dem Wert der
bestimmt Verunreinigungen im Konzentrat анализиру
gewunschten Versuches.
5.2. Massive Anteil der Verunreinigungen in der Probe (Ergebnis der Analyse) in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Gewicht der pulverförmigen Probe von Graphit verwendet als Sammler, G,
— Masse der Probe die zu analysierende Probe Gallium, G,
— der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Verunreinigungen in Konzentraten zu analysierende Probe, %,
— der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Verunreinigungen in Konzentraten kontrollierenden Erfahrung, %.
Tabelle 3
Hinweis. Bei der Masse der Anteil von Titan zu analysierende Probe im Konzentrat Gallium-3·10% oder mehr Zink wird durch GOST 13637.2, da stört die Verhängung der Leitung Titan 328,23 Nm auf die analytische Linie Zink.
Der Wert 
. Ist dies nicht gewährleistet, müssen Sie eine mehrstufige Reinigung des Raumes, der Arbeitsplätze, der verwendeten Instrumente, der Reagenzien und Materialien.
Die Gefundene Formel den Wert der Massenanteil von Verunreinigungen in der Probe (, %) ist das Ergebnis einer Analyse, die durchschnittlichen Ergebnisse von drei parallelen Definitionen durchgeführt, aus jeder einzelnen Probe Proben von Gallium.
Bei der Kontrolle der Vorspur der Ergebnisse der parallelen Definitionen der drei Werte , die
,
abgeleitet aus drei спектрограммам für drei Konzentraten zu analysierende Probe, wählen Sie die größte
und
.
5.3. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (das Verhältnis der größten zur kleinsten Zahl), sowie zwei Ergebnisse der Analyse (Verhältnis der größten zur kleinsten), sind in der Tabelle gezeigt.4.
Tabelle 4
| Durch Beimischung |
Massenanteil, % | Zulässige Divergenz |
| Aluminium |
2·10 |
4,0 |
1·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Wismut |
5·10 |
3,0 |
5·10 |
3,0 | |
1·10 |
2,5 | |
| Eisen |
2·10 |
4,0 |
6·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Indium |
3·10 |
3,0 |
7·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Cadmium |
5·10 |
3,5 |
5·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Cobalt |
2·10 |
3,0 |
5·10 |
3,0 | |
1·10 |
2,5 | |
| Silikon |
3·10 |
4,0 |
1·10 |
3,0 | |
3·10 |
3,0 | |
| Magnesium |
6·10 |
3,5 |
3·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Mangan |
5·10 |
3,5 |
1·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Kupfer |
5·10 |
4,0 |
1·10 |
3,5 | |
5·10 |
3,5 | |
| Nickel |
5·10 |
4,0 |
2·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Blei |
5·10 |
3,0 |
2·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
| Silber |
5·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
2·10 |
2,5 | |
| Chrom |
5·10 |
3,5 |
2·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
| Zink |
5·10 |
3,0 |
1·10 |
3,0 | |
5·10 |
3,0 |
Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte massiven Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.
5.4. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen führen die Additive Methode. Für diese von einer der zuvor analysierten Proben nehmen drei Zugabemengen von Gallium einer Masse von 1 G beträgt, verabreicht Ergänzungen definierbare Elemente und übertragen in Lösung nach Anspruch.4.1 und 4.2. Additive werden in einem solchen Ausmaß, dass der berechnete Wert der Massenanteil der einzelnen Verunreinigungen in naweske mit dem Zusatz von Gallium in Prozent nicht weniger als 3
und nicht mehr als 10
oder an die Obere Grenze der ermittelten massiven Anteil dieser Verunreinigungen.
berechnet durch die Formel
wo — das Ergebnis der Analyse der zuvor analysierten Probe — Massenanteil der entsprechenden Beimischungen, %;
— die Masse der Beimischung des Additivs in, µg.
Die resultierenden Lösungen mit Zusatzstoffen analysieren genauso wie die Lösungen Chargen der Proben ohne Zusätze, indem Sie die Werte als geometrische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.
Analyse für richtig halten, wenn das Verhältnis von größeren zu kleineren Werte von zwei Variablen an
Werte nicht überschreitet zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analysen für Proben mit einem Massenanteil von Verunreinigungen bestimmt gleich
.
