GOST 26473.10-85

• gost-2647310-85.pdf (266.99 KiB)
  ГОСТ 26473.10-85

GOST 26473.10−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methoden zur Bestimmung von Chrom und Vanadium (mit Änderung N 1)

GOST 26473.10−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methoden zur Bestimmung von Chrom und Vanadium

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 752 N

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 677 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Chrom (5 bis 10% und von 30 bis 40%) und титриметрический Methode zur sequentiellen Bestimmung von Vanadium (30−40%) und Chrom (5 bis 10% und von 30 bis 40%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom bis sechswertigen Zustand надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators (Silbernitrat) und auf der anschließenden Titration von überschüssigem Salz Mora, den Sie für die Wiederherstellung sechswertiges Chrom, Lösung von Kaliumpermanganat.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Kolben konisch mit einer Kapazität von 500 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 500 cm.

Becher dimensionale Kapazität von 50 und 500 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 50 cmohne Teilung.

Bürette mit einer Kapazität von 25 cmmit dem Preis der Teilung 0,05 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Die Mischung von Säuren wird wie folgt hergestellt: zu 320 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, Gießen 80 cmPhosphorsäure, eingestellt werden, um 1 DMWasser, gerührt.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung einer Konzentration von 250 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, die Lösung einer Konzentration von 50 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung einer Konzentration von 1 G/DM.

Mangan (II) Sulfat 5-Wasser nach GOST 435−77.

Kaliumpermanganat, Lösung von Molaren Konzentration äquivalent, gleich 0,1 mol/L(Oxidation von Eisen im sauren Milieu); vorbereiten von Standard-Titer, 0,1 N.

Dwuchromowokislyj das Kalium, die Lösung der Molaren Konzentration äquivalent, gleich 0,1 mol/L(Oxidation von Eisen im sauren Milieu); vorbereiten von Standard-Titer, 0,1 N.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, Lösung der Konzentration 0,1 mol/L: 39,5 G Salz Mora befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, aufgelöst in 400 cmWasser, enthaltend 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeterbringen und bis zur Markierung mit Wasser.

N-фенилантраниловая Säure, eine Lösung mit der Konzentration 1 G/L: 0,1 G Natriumcarbonat durch erhitzen gelöst in 50 cmWasser wurden 0,1 G фенилантраниловой Säure und bringe das Volumen auf 100 cmWasser.

Natrium углекислы

TEN nach GOST 83−79.

2.1.1. Stellen das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen Mora und Salz kaliumdichromat (): im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmwird eingeführt Bürette 10 cmLösung von kaliumdichromat, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:5, fünf Tropfen Salzlösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung von Salz Mora übergang bis blau-VIOLETTE Farbe im grünen.

Das Verhältnis () Mengen von Salzlösungen Mora und kaliumdichromat berechnen nach der Formel:

,

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat genommen für Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Das Verhältnis () stellen vor der Anwendung von Salz Mora.

2.1.2. Stellen das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen des Salzes Mora und Kaliumpermanganat (): im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmGießen 200 cmWasser, 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:5, verabreicht der Bürette 15 cmSalzlösung Mora und Lösung von Kaliumpermanganat titriert bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung, weiter für 1 min.

Das Verhältnis () Mengen von Salzlösungen Mora und Kaliumpermanganat berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, taken für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

Das Verhältnis () stellen Sie vor der Durchführung der Bestimmung des Chroms.

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Die Auflösung der Probe die zu analysierende Probe und die Vorbereitung der Lösung für die Bestimmung von Chrom wurde durchgeführt, wie beschrieben in GOST 26473.4−85.

2.2.2. Die Durchführung der Bestimmung

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmnehmen Pipette 50 cm«basischen Lösung» (siehe GOST 26473.4−85), das 0,01−0,04 G Chrom, Gießen Sie 20 cm inMischungen von Säuren, 150 cmWasser und zum sieden erhitzt. Zur Lösung wurden 10 cmSilbernitrat-Lösung, 60−80 cmLösung надсернокислого Ammonium, Kochen für 1−2 Minuten, fügen Sie ein paar Kristalle von Sulfat Mangan gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Oxidation von Chrom (bis zum erscheinen der rosigen Färbung марганцовой Säure) und bis zur vollständigen Zersetzung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (Beendigung der Freisetzung von kleinen Bläschen).

Dann Gießen 6−10 cmvon Kochsalzlösung gekocht und vor dem übergang kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Die Lösung abgekühlt, 15−17 °C, 15 cm Gießen Sie dieSalzlösung Mora und titriert das überschüssige Salz Mora Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung, weiter für 1 mi

N.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für die Titration von überschüssigem Salz Mora, cm;

 — das Volumenverhältnis von Salzlösungen Mora und kaliumdichromat;

 — das Volumenverhältnis von Salzlösungen Mora und Kaliumpermanganat;

0,001733 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmChrom;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen und für Titrationen, cm;

 — die Masse der analysierten Probe Proben

s, G.

2.3.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Legierungen und Ligaturen.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR SEQUENTIELLEN BESTIMMUNG VON VANADIUM UND CHROM

Die Methode basiert auf einer konsequenten Titration Vanadium (V) und Vanadium mit Chrom Kochsalzlösung in Mora Kupfersulfat Umgebung.

Vanadium oxidieren bis пятивалентного Zustand marganzowokislym vom Kalium. Für die Oxidation von Vanadium und Chrom in höheren валентное Zustand verwendet надсернокислый Ammonium in Gegenwart eines Katalysators (Silbernitrat).

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 400 und 500 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 und 500 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund 1 DM.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10 cmohne Teilung.

Bürette mit 10 und 25 cmmit dem Preis der Teilung 0,05 cm.

Becher dimensionale Kapazität von 50 und 500 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, die Lösung einer Konzentration von 10 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung einer Konzentration von 2,5 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, die Lösung einer Konzentration von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung einer Konzentration von 150 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Dwuchromowokislyj das Kalium, die Lösung der Molaren Konzentration äquivalent, gleich 0,1 mol/L(Oxidation von Eisen im sauren Milieu); vorbereiten von Standard-Titer, 0,1 N.

Das Salz-OXID-Eisen-Ammonium -, Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, Lösung der Konzentration 0,1 mol/L: 39,5 G Salz Mora befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, aufgelöst in 400 cmWasser, enthaltend 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure gerührt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeterbringen und bis zur Markierung mit Wasser.

N-фенилантраниловая Säure, eine Lösung mit der Konzentration 1 G/L: 0,1 G Natriumcarbonat durch erhitzen gelöst in 50 cmWasser wurden 0,1 G фенилантраниловой Säure und bringe das Volumen auf 100 cmWasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.1. Stellen das Verhältnis zwischen den Lösungen des Salzes Mora und двухромовокислого Cali

ich () nach Anspruch 2.1.1.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 120 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:3, zum sieden erhitzt und die heiße Lösung Gießen 20−25 cmkonzentrierter Salpetersäure. Wenn der Versuch löst sich schlecht, so ergänzen 15−20 cmSalpetersäure, erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Probe wird bis zu 50−70 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (primäre Lösung).

3.3. Die Durchführung der Bestimmung

3.3.1. Bestimmung von Vanadium: im erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmnehmen mit der Pipette 10 cmbasischen Lösung (Anspruch 3.2), Gießen 15−20 cmkonzentrierter Schwefelsäure, verdampft zweimal, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, in kaltem Wasser abgekühlt, bis 15−20 °C und Gießen Sie die tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles rosa Färbung. Nach 10−15 Minuten wird das überschüssige Kaliumpermanganat Lösung schtschawelewoj die Säuren zerstören, приливая Sie tropfenweise bis zum verschwinden der rosa Färbung und 1−2 Tropfen im überfluss. Gießen Sie 5 cmLösung von Phosphorsäure, 5−7 Tropfen Salzlösung фенилантраниловой Säure und titriert Vanadium Kochsalzlösung Mora vor dem Wechsel der Färbung von rot-violetten in die grüne () (Lösung behalten für die Bestimmung von Chrom).

3.3.2. Bestimmung von Chrom: die Lösung nach der Bestimmung in ihm Vanadium (P. 3.3.1) verdünnen zu Wasser bis 250 cm, erwärmen bis zu 50−70 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Silbernitrat, 50 cmLösung надсернокислого Ammonium, приливая allmählich in kleinen Portionen, erhitzt bis zum erscheinen der rosigen Färbung марганцовой Säure gekocht und bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff. Wand Lampe mit Wasser gewaschen und wieder aufkochen und in 2−3 min. Dann 10 cm Gießen Sie dieKochsalzlösung und erhitzt bis zum verschwinden der roten Färbung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 5 cmLösung von Phosphorsäure, 5−7 Tropfen Salzlösung фенилантраниловой Säure, 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 2−3 min inkubiert, regelmäßig schütteln, und titriert Vanadium und Chrom Kochsalzlösung Mora vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von rot-Violett im grünen ()

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm;

0,005095 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmVanadium;

 — das Volumenverhältnis von Salzlösungen Mora und kaliumdichromat;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen und für Titrationen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G

.

3.4.2. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration der Summe von Vanadium und Chrom, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Vanadium, cm;

0,001733 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmChrom;

 — das Volumenverhältnis von Salzlösungen Mora und kaliumdichromat;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen und für Titrationen, cm;

 — die Masse der analysierten Probe Proben

s, G.

3.4.3. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).