ГОСТ 23862.1-79
GOST 23862.1−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerd-Elemente (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23862.1−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE
Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden
Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of Verunreinigungen in oxides of rare-earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden der seltenen Erden und Metallen (Pre-Unterstützungsleistungen-OXID) und deren окисях.
Die Methode basiert auf der Einleitung von Bogen DC und fotografische Registrierung der Spektren des zu analysierenden Materials und Vergleich der Proben mit anschließender Bestimmung von seltenen Erden-Verunreinigungen durch градуировочным Chart.
Intervall ermittelter Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives Typ ZPS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, der in der Reflexion Erster Ordnung, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem.
Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Gleichrichter In 250−300, A. 30−50
Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.
Спектропроектор Typ SS-18 oder ähnliches.
Analysenwaagen.
Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.
Mörser und Pistill aus Achat oder Jaspis.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 1000 °C.
Maschine zum Schleifen von Elektroden.
Kohlen spektrale OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 15 Grad und mit einem Durchmesser von 1,5 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, Krater mit einer Tiefe von 5 mm, einem Durchmesser von 2 mm und einer Wandstärke von 1 mm.
Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.
Transparentpapier Papier nach GOST 892−89.
Vata medizinische компрессная für NTD oder hygroskopische nach GOST 5556−81.
Glühschälchen, Porzellan.
Fotoplatten спектрографические Typ I, Größe 9х24 oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien im Spektrum.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Oxide der Seltenerd-Elemente: Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Yttrium, sauber für definierte Verunreinigungen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung Vergleich
Proben des Vergleichs (OS) bietet vor der Aufnahme der Spektren durch mischen von Proben auf Grafite порошковом (GSV) mit REE-OXID, rein für definierte Verunreinigungen, im Verhältnis 1:1. Für die Zubereitung des Betriebssystems verwenden REE-OXID, analysierten entsprechende Grundlage, свежепрокаленную.
3.2. Proben auf Grafite порошковом (GSV) bereiten rühren pulverförmigen Graphit Oxide der seltenen Erden (REE). Konsequent bietet zwei Serien von OGP. Eine Reihe — leichte ЛОГП Zusatzstoffe enthält Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium und Europium (leichte REE).
Andere Reihe — schwere ТОГП Oxide enthält Zusätze von Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium (schwere REE).
Für die Zubereitung ЛОГП 1, enthaltend 1% (gew Oxide) leichten REE, in яшмовую Mörser platziert 1,88 G pulverisiertem Graphit, 20 mg свежепрокаленных Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium und Europium.
Bei der chemisch-spektralen Analyse OXID Terbium (GOST 23862.7−79, GOST 23862.9−79) für die Zubereitung von ЛОГП 1 in яшмовую Mörser platziert 1,86 G pulverisiertem Graphit, 20 mg свежепрокаленных Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium und Gadolinium. Der Inhalt gerührt, innerhalb von 30 min durch Zugabe von Alkohol bis matschig Zustand der Masse. Nach Abschluss der Durchmischung Alkohol brennen und das Gemisch gerührt, 3 min.
Für die Zubereitung ТОГП 1, enthaltend 1% (Masse Oxide) schweren REE, in яшмовую Mörser platziert 1,82 G pulverisiertem Graphit und 20 mg свежепрокаленных Oxide Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium. Wiederholen Sie den Vorgang Durchmischung und das ausbrennen des Alkohols, entsprechend der Probe ЛОГП 1.
Proben ЛОГП 2-ЛОГП 8, die leichten REE und Proben ТОГП 2-ТОГП 10, die schweren REE, bereiten Sie den seriellen Verdünnung jeweils ЛОГП 1 und ТОГП 1 und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet, wiederholen Sie jedes mal die Prozedur rühren und das ausbrennen des Alkohols, wie beschrieben bei der Herstellung der Probe ЛОГП 1.
Die Inhalte der einzelnen definierten Verunreinigungen in den Proben ЛОГП 1-ЛОГП 8 und ТОГП 1-ТОГП 10 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und dem vorherigen Beispiel angegeben sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
Proben gespeichert in Tüten aus Transparentpapier im Exsikkator.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Analyse unterzogen REE-OXID. Metalle übertragen in OXID nach GOST 23862.0−79.
4.2. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 30 mg mit einem Spatel vermischt auf Transparentpapier für 1−2 Minuten mit 30 mg pulverisiertem Graphit. Die resultierende Mischung gliedert sich in vier gleiche Teile gelegt und mit einem Spatel und einen Metallstab in den Krater vier Elektroden.
15 mg jeden der Proben ЛОГП 1-ЛОГП 8 oder ТОГП 1-ТОГП 10 gemischt mit 15 mg REE-OXID sauber für definierte Verunreinigungen. Für die Herstellung der Mischung verwenden REE-OXID, analysierten entsprechende Basis. Die resultierende Mischung wird unterteilt in zwei gleiche Teile und in einem Krater zwei Elektroden.
Die Elektrode mit der zu analysierenden Probe oder das Betriebssystem dient als Anode, die Obere Elektrode, eine Klausur auf der Kegelstumpf — Kathode. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC 10 A. Belichtungszeiten von 60 bis 120 (bis zur vollständigen Verdampfung des Materials).
Die Spektren fotografieren auf спектрографе DFS-13. Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. In die Kassette Spektrographen laden die Platten des Typs I.
Die Spektren für jede zu analysierende Probe und jedes Betriebssystem fotografiert auf fotografische Platte zweimal. Jede Klasse fotografiert in zwei Bereichen des Spektrums auf zwei Fotoplatten. Im Bereich 390−425 Nm mit Wespen, die leichten REE (ЛОГП 1-ЛОГП 8), und im Bereich 310−340 Nm Vergleich mit Proben, die schwere REE (ТОГП 1-ТОГП 10).
Belichtete Fotoplatten zeigen innerhalb von 3 min, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und 15 min getrocknet.
4.2.1. Die Definition von Europium in OXID Samarium im Intervall ermittelter Massen-Anteil von 1·10% bis 5·10
% verbringen nach Anspruch 4.2. Die Spektren fotografieren im Bereich 440−460 Nm Vergleich mit Proben (ЛОГП 1-ЛОГП 8).
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elementes und der Leitung des Vergleichs
(Tab.2) (als Vergleich der Linien Linien verwenden редкоземельной Grundlagen) und berechnen die Differenz почернений
. Zwei parallele Werte
und
, die aus zwei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel
. Nach den Werten
und
Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (
).
Massive Anteil bestimmt durch die Verunreinigungen in die zu analysierende Probe zu finden nach градуировочному Grafiken nach Wert .
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Analysen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 1,5.
Tabelle 2
_______________
* Leitung von Gadolinium verwendet, wenn chemisch-spektralen Analyse Terbium nach GOST 23862.9−79.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5.2. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der parallelen Definitionen auf zwei parallelen Werten und
ermittelten in zwei спектрограммам, ungeprüft für jede zu analysierende Probe, градуировочному Grafiken finden Wert
und
— Ergebnisse der einzelnen parallelen Definitionen Verunreinigungen in der Probe. Das Verhältnis der größeren Ergebnis zu weniger Werte nicht überschreiten zulässige Abweichungen-Durchschnitt von 1,5.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).