GOST 25278.4-82
GOST 25278.4−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung von Yttrium (mit Änderung N 1)
GOST 25278.4−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE
Methoden zur Bestimmung von Yttrium
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Prüftermin — 1993
Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre
4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 61−75 |
2.1 |
GOST 3117−78 |
2.1 |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 3760−79 |
2.1, 3.1 |
GOST 4461−77 |
3.1 |
GOST 4463−76 |
3.1 |
GOST 10652−73 |
2.1, 3.1 |
GOST 18.300−87 |
2.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).
Diese Norm stellt einen direkten комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Yttrium (20 bis 40%) in binären Legierungen Magnesium-Yttrium und indirekte комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Yttrium (10 bis 15%) in binären Legierungen Nickel-Yttrium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON YTTRIUM-LEGIERUNGEN MAGNESIUM-YTTRIUM
Die Methode basiert auf der direkten комплексонометрическом Titration Yttrium bei pH 4,5−4,8 mit gemischtem Anzeige, die Mischung ксиленолового orange mit Methylen-blau. Magnesium die Bestimmung nicht stört.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Fliesen Elektro.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.
Bürette mit einer Kapazität von 25 cm.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.
Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.
Essigsäure, nach GOST 61−75, Lösung 1 mol/L: 5,6 cm
Eisessig verdünnt auf 100 cm
Wasser.
Pufferlösung (pH 4,5): 7,7 T* Ammonium-Acetat, gelöst in 100 cmEssigsäure 1 mol/DM
.
_________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Ксиленоловый orange, wässrige Lösung von 5 mg/cm.
Methylen blau, alkoholische Lösung 1 mg/cm.
Papier Flachbildschirm Kongo.
Gemischtes Anzeige: 9 cmLösung ксиленолового orange Gießen Sie 1 cm
Lösung von Methylen blau.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Verhältnis молярности Lösung von Trilon B stellen nach einer Lösung von Zinksalz (GOST 10398−76).
(Geänderte Fassung, Aus
M. N 1).
2.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cm
Salzsäure (1:1), die resultierende Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm
. Mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm
, auf dem Papier neutralisiert Kongo Ammoniak vor dem Wechsel der Färbung des Papiers Kongo von blau in lila (pH der Lösung etwa 4), Gießen 5 cm
Pufferlösung, 1 cm
Mörtel gemischt Indikator und titriert Yttrium Lösung von Trilon B vor dem übergang von einem lila Färbung in hell-grün.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Massive Anteil an Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm
;
0,004445 — Konzentration der Lösung von Trilon B in иттрию, G/cm;
— Verhältnis молярности Lösung von Trilon B;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays sollten nicht mehr als die Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle.
Massenanteil an Yttriumoxid, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
20,0 |
0,6 |
30,0 |
0,8 |
40,0 |
1,1 |
2.3.1,
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON YTTRIUM IN LEGIERUNGEN NICKEL-YTTRIUM
Die Methode basiert auf der Bildung комплексонатов Yttrium und Nickel, anschließende Zerstörung комплексоната Yttrium Fluorid und Titration befreites Lösung von Trilon B Zink bei pH 5,8−6,0 mit Indikator ксиленоловым orange.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Fliesen Elektro.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Bürette mit einer Kapazität von 25 cm.
Pipetten ohne Aufteilung auf 25 cm.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.
Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm.
Becher dimensionale Kapazität von 50 und 100 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cm.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1 und 1:5.
Methenamin nach GOST 1381−73.
Natrium Fluorid nach GOST 4463−76.
Ксиленоловый orange, wässrigen Lösung von 1 mg/cm.
Papier Flachbildschirm Kongo.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösungen 70 G/Lund 0,05 mol/DM
.
Eine Lösung von Trilon B 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser. Verhältnis молярности Lösung von Trilon B stellen nach einer Lösung von Zinksalz (GOST 10398−76).
(Geänderte Fassung, Bearb.
N 1).
3.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 2 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in einem Gemisch von 30 cm
Salzsäure mit 20 cm
Salpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen 25 cm
der erhaltenen Lösung, verdünnt auf 100 cm
Wasser, auf dem Papier neutralisiert Kongo Ammoniak vor dem Wechsel der Färbung des Papiers von blau in lila, fügen Sie 1 G Hexamin, 5−7 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und Gießen Sie eine Lösung von Trilon B 70 G/L
vor der änderung der Farbe der Lösung von Violett nach grün. Überschüssige Trilon B titriert mit einer Lösung von Zink vor dem Wechsel von der grünen Färbung in lila. Dann fügen Sie 1−1,5 G Natriumfluorid, gut vermischen und titriert vakanten Lösung von Trilon B Zink, bis ein stabiles VIOLETTE Färbung
.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Massive Anteil an Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen der Lösung Zinkchlorid, der Haushalt für Titration, cm
;
0,004445 — Konzentration der Lösung von Trilon B in иттрию, G/cm;
— Verhältnis молярности Lösung von Trilon B;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen und für Titrationen, cm
.
3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays sollte nicht mehr als 0,4%.
3.3.1,