GOST 16274.10-77
GOST 16274.10−77 Wismut. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 16274.10−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
WISMUT
Die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber
Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
4. Eingeführt zum ersten mal
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Abschnitt |
| GOST 4658−73 |
Kap.2 |
| GOST 10691.1−84 |
Kap.3 |
| GOST 10928−90 |
Kap.2 |
| GOST 16274.0−77 |
1.1 |
| GOST 16274.8−77 |
4.1 |
| GOST 18.300−87 |
Kap.2 |
6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)
Diese Norm gilt für Wismut Marken Ви0000, Ви000 und stellt die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber, wenn der Gehalt an Quecksilber von 5·10bis 1·10
%.
Die Methode basiert auf der vorläufigen Fusions Probe Probe im Krater kohlenstoffelektrode bei 350 bis 400 °C und Einleitung von in Gleichstrom-Lichtbogen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 (komplette Anlage).
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von 200 V und Stromstärke von 20 A.
Ofen vertikale rohrförmige für die Verschmelzung von Metall-Elektrode, die Kohle auf 300 Watt (Zeichnung).
1 — Elektrode mit der Probe; 2 — Quarzrohr; 3 — Heizer 300 Watt; 4 — Ofenkörper;
5 — Drücker; 6 — Verriegelung
CNC-Drehbank mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen der kohlenstoffelektroden.
Kohleelektroden der spektralen Kohlen Marke C-2 oder C-3 mit einem Durchmesser von 6 mm, Form «Weingläser» in folgenden Größen: Höhe des Kopfes 17 mm, Halslänge 4 mm, Durchmesser 2 mm, Tiefe Krater 15 mm, Durchmesser des Kraters 4,5 mm.
Контрэлектрод, dessen eines Ende geschärft Kegelstumpf auf.
Микрофотометр jedes System, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien (komplette Anlage).
Fotoplatten спектрографические Typ I.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Quecksilber die Marke von P1 nach GOST 4658.
Waage торзионные Typ W, Wägebereich bis 1000 mg.
Probe Vergleich mit dem Gehalt an Quecksilber 0,1%; hergestellt nach dem verschmelzen Probe mit metallischem Quecksilber Wismut in einem eisernen Tiegel bei einer Temperatur von 350−400 °C Schmelze unter Paraffin. Eine Reihe von Arbeitern Proben vergleichen, die sich voneinander in 2−2,5 Male, bereiten serieller Verdünnung der ersten Probe den Vergleich der Wismut, die nicht enthält Quecksilber.
Für die Arbeit im Bereich der Konzentrationen von 5·10-1·10
% nutzen die Methode der gebrochene Probe. In Kohle-Elektroden platziert die errechneten Zugabemengen Referenzwerte mit einem Gehalt an Quecksilber von 5·10
% und Wismut, enthält kein Quecksilber.
Wismut nach GOST 10928 mit einem Massenanteil von Quecksilber von weniger als 1·10%.
Auto-Transformator Labor-Typ PNO-250−2.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien, Materialien und фотопластинок, die erste Präzisions-Indikatoren, festgelegten Standard.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Wärmeofen (siehe Zeichnung) umfassen Netzwerk über Spartransformator und erhitzt auf eine Temperatur von 350−500 °C. Schubstange 5 in die Obere Position heben und von der Pinzette legen in die öffnung des Ofens Kohle-Elektrode mit der Probe der Probe oder der Probe zu bekommen. Stößel zusammen mit der Elektrode eingetaucht in die untere Position. Die Probe schmilzt in Goldhähnchen bei einer Temperatur von 400 °C über 10−15 ° C
Dann die Elektrode Schubstange nach oben heben und tragen von der Pinzette auf das metallische buchsenteil (Ständer). Spektren fotografiert auf der Platte Typ I bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm Spalt des Spektrographen beleuchtet двухлинзовым конденсором.
Неахроматизированный Kondensor mit der Brennweite 75 mm stellen von der Lichtquelle auf 100 mm und Schlitz auf 316 mm Verdunstung der Probe und Anregung des Spektrums erzeugen im Bogen DC-15 A. Kraft Belichtungszeit 20 sec
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Nach drei Spektrums Proben vergleichen und nach sechs Spektren der einzelnen Proben fotografiert auf eine fotografische Platte. Für die Analyse verwenden analytische Linie Quecksilber 253,6 Nm. Schwärzung der Linien des Quecksilbers und der nahen hintergrund ist gemessen an der микрофотометре. Von почернений Linien-und Hintergrundeinstellungen zur Intensität der Linie unter Berücksichtigung des Hintergrunds gehen mit Hilfe der Kennlinie. Die Auszählung der Ergebnisse der Analyse wird durch die Methode, die in GOST 16274.8.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).
4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays (
) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.
| Massenanteil von Quecksilber, % |
Die Divergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, % | Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays, % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.
Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, nach drei спектрограммам jede, die auf eine fotografische Platte.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
