GOST 22720.4-77

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  ГОСТ 22720.4-77

GOST 22720.4−77 Seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (mit Änderung N 1)

GOST 22720.4−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SELTENE METALLE UND LEGIERUNGEN AUF IHRER GRUNDLAGE

Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen

ОКСТУ 1709*

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* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 29. September 1977 N 2341 Dauer installiert 01.01.79

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 27.07.83 N 3511 Gültigkeit verlängert bis 01.01.89*

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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

NEUAUFLAGE. Januar 1983

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 02.03.88 N 427 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1988


Diese Norm gilt für Niob, Tantal, Vanadium, Zirkonium, Hafnium, Molybdän, Wolfram, Metalle der seltenen Erden, Niob-Legierungen-Wolfram -, Molybdän-Rhenium, Molybdän-Zirkonium, Zirkonium-Niob-Titan, Kobalt-Seltenerd-Metalle, Nitride Zirconium und Gallium und setzt volumetrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei der Massen-Anteil der Stickstoff-von 5·10% und höher).

Bei Auflösung des Versuches in den jeweiligen Säuren Stickstoff, der in gebundener Form (in Form von nitriden und einer festen Lösung), in Lösung geht mit der Bildung von Ammoniumsalz. Nach der Destillation des Ammoniaks aus der alkalischen Lösung (nach der Methode Кьельдаля) Def beenden ацидиметрически in Gegenwart eines gemischten Indikators.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22720.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Installation für die stickstoffbestimmung (siehe Zeichnung).

1 — Flaschen-Falle, gefüllt mit Schwefelsäure; 2 — Kolben-Falle, gefüllt mit Wasser; 3 — Kochplatte; 4 — дистилляционная Kolben aus hitzebeständigem Glas mit einer Kapazität von 500 cmmit пришлифованной Rohr, versehen mit tropftrichter mit Hahn; 5 — Kühlschrank; 6 — Behälter zum auffangen von Ammoniak; 7 — микробюретка 2. Klasse

Schwefelsäure nach GOST 14262−78, OS.h. und verdünnte 1:1, 1:4.

Schwefelsäure der Konzentration 0,05 mol/L(0,1 N) und 0,005 mol/L(0,01 N).

1 cm0,01 N-Lösung entspricht 0,14 mg Stickstoff.

Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h., verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78.

Kalium Sulfat nach GOST 4145−74.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929−76.

Zink Granulat nach GOST 3640−79*, D. H. und.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Hydroxid Natrium (Natron ätzend) nach GOST 4328−77 D. H. A., die Lösung; wird wie folgt zubereitet: 400 G Natriumhydroxid gelöst in kleinen Portionen 1000 cmWasser. Die resultierende Lösung hinzugegeben 2−3 Stück Zink und ein paar Kristalle Kupfersulfat Kupfer, vermischen und Kochen für 40−60 Minuten, доливая Wasser für die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens. Die vorbereitete Lösung bewahren in den dicht geschlossenen PE-Behälter.

Gemischter Indikator; wie folgt hergestellt: 0,062 G Methyl-rot und 0,041 G Methylenblau gelöst in 100 cmAlkohol und bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Kolben aufbewahrt.

Wasser бидистиллированная свежеперегнанная.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Sammeln Sie die Installation nach Zeichnung und prüfen die Dichtheit des gesamten Systems (mit Hilfe аспиратора) просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase in 1 Sekunde.

Vor Beginn der arbeiten produzieren Reinigung der Lauge und das gesamte System Gerät Spuren von Ammoniak. Dazu in дистилляционную Kolben gegossen 50 cmNatronlauge und 50 cmWasser. In ein Gefäß zum auffangen von Ammoniak gegossen 25−30 cmWasser und 2−3 Tropfen gemischten Indikators. Микробюретку füllen 0,01 N Lösung Schwefelsäure. Дистилляционную Kolben mit Natronlauge zum sieden erhitzt und Kochen für 5−10 min. die Vollständigkeit der Entfernung von Ammoniak Steuern auf die Veränderung der gemischten Färbung des Indikators, indem Sie aus der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis zur Wiederherstellung der violetten Färbung der Lösung. Reinigung glauben beendet, wenn die VIOLETTE Färbung dauert 3−5 min. die Analyse sollte in dem Raum, in dem nicht die Arbeit ist im Gange mit Ammoniak und seinen Salzen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Zur Bestimmung des Stickstoffes in den untersuchten Materialien verwenden drei Proben in Form von Pulver, Spänen oder Folien einer Masse von 0,5 G; bei der Analyse Nitride — drei Proben einer Masse von 0,05 G. die Bedingungen der Auflösung der untersuchten Materialien sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.1. Destillation

In дистилляционную Glaskolben, in denen zuvor produziert wurde die Reinigung der Laugen und das gesamte System des Gerätes Spuren von Ammoniak (siehe Kap.3), tragen die zu analysierende Lösung, die im Einklang mit den Anforderungen, die in der Tabelle angegeben.1. Hahn des Trichters geschlossen und der Inhalt des Kolbens wurde gründlich gerührt. Erhitze die Lösung und innerhalb von 45 min zu produzieren Destillation von Ammoniak, die Aufrechterhaltung einer kontinuierlichen sieden der Lösung. Während der Destillation Ammoniak gemischten Färbung des Indikators ändert sich von Violett-roten in grüne. Sofort nach dem erscheinen der grünen Farbe fügt der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis zur Wiederherstellung der Violett-roten Färbung der Lösung. Strippen beenden, wenn die gemischten Färbung des Indikators in einem Gefäß zum auffangen des Ammoniaks weiterhin schwach Violett-rot innerhalb von 5 min. In die Ergebnisse verabreicht änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Stickstoffes () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen einer Lösung von Schwefelsäure (Dichte 1,84 G/cm), der Haushalt für die Titration von Ammoniak, cm;

 — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchte Lösung bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2. Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Stickstoff die zulässigen Abweichungen definieren Linear interpoliert.

Tabelle 2