GOST 23862.29-79
GOST 23862.29−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Molybdän (mit Änderung N 1)
GOST 23862.29−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE
Methode zur Bestimmung von Molybdän
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän (von 2·10
% bis zu 2·10
% von jedem) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).
Die Methode basiert auf der Extraktion mit Chloroform Molybdän (VI) in Form eines Komplexes mit 
-бензоиоксимом mit anschließender Wiedergewinnung von Molybdän (VI) — Lösung von Ammoniak und katalytischen Aktion Mo (VI) auf die Reaktion Oxidation ортоаминофенола Wasserstoffperoxid. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре. Der Molybdän-Gehalt für die Suche nach градуировочному Grafiken.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Fliesen Elektro.
Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.
Zylinder Quarz mit притертыми Rohren einer Kapazität von 15 cm
, kalibrierte 5 und 10 cm.
Gläser Quarz Kapazität von 15 und 5 cm.
Trichter делительные Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1 cm.
Vor der Arbeit das Geschirr gründlich gewaschen перегнанной Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Spülen бидистиллятом, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund tränken in kochendem Wasser für 30−40 min.
Papier Universal Flachbildschirm.
Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., 0,1 mol/LLösung.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., перегнанная im Quarz-Apparat (ausgesuchte mittlere Fraktion), verdünnt 1:1 und 5 mol/LLösung.
Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147−80, 3 mol/LLösung.
Salz динатривая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, H. H., 0,05 mol/LLösung.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., 0,05 mol/LLösung.
Pufferlösung pH-5,0 300 cmEssigsäure wird in einem Quarz-Kolben mit einer Kapazität von 800 cm, Gießen Sie die Portionen 200 cmLösung von Natriumhydroxid gerührt.
Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, H. H., 3%-ige Lösung: 10 cmWasserstoffperoxid wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Ортоаминофенол, H., 0,1 mol/LLösung: 0,253 G wird in einem Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 35−40 cm, Gießen 25 cmiger Salzsäure gerührt; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Chloroform, D. H. A., zweimal in destilliertem Quarz-Gerät, nehmen die mittleren Fraktionen.
-бензоиноксим, D. H. A., die Lösung in Chloroform mit einer Konzentration von 4 G/DM.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, D. H. und.
Molybdän-Standardlösung (Ersatz), mit 1 mg/cmMolybdän: 1,840 G Ammoniummolybdat wird in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in Wasser gelöst. Den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.
1 cmLösung enthält 1 mg Molybdän.
Eine Lösung von Molybdän enthält 0,1 µg/cmMolybdän, bereiten serieller Verdünnung mit Wasser fallback Lösung 1000 mal.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G wurden in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 5 cm5 mol/LLösung von Schwefelsäure, durch erwärmen gelöst, abgekühlt. Den Inhalt des Glases übertragen in scheidetrichter, bringen Wasser bis zum Umfang die 10 cm, Gießen Sie 2 cmMörtel -бензоиноксима, 8 cmChloroform geschüttelt und für 3 min. die Organische Phase gesammelt in einer Quarz-Glas, und aus der wässrigen Phase zweimal durchgeführt Extraktion des Molybdäns innerhalb von 3 min durch Zugabe jedes mal nach 2 cmMörtel -бензоиноксима und 5 cmChloroform. Die Vereinigte organische Phase wurde in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 5 cmWasser, 1 cmammoniaklösung geschüttelt und für 2 min. die Organische Phase wird abgetrennt, die wässrige Phase tropfenweise Gießen 5 mol/LLösung von Schwefelsäure bis zu einem pH-5 (Universal pH-Papier) übertragen den Inhalt in Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cm, bringen Wasser bis zum Umfang die 10 cm, gerührt.
Aus der erhaltenen Lösung ausgewählt 1 cmin Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cm, fügen Sie 1 cmLösung von Trilon B, 1 cmPufferlösung, 0,2 cmLösung von Wasserstoffperoxid, 1 cmMörtel ортоаминофенола, bringen Wasser auf ein Volumen von 5 cm, gerührt. Zylinder mit Lösungen eingetaucht im kochenden Wasserbad für 2 min, dann schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре bei 
490 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.
Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung und nach dem Wert der optischen Dichte finden eine Menge von Molybdän durch градуир
овочному Grafiken.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
3.2.1. In Quarz scheidetrichter verabreicht 1, 2, 3, 4, 5, 10 sieheLösung von Molybdän (enthält 0,1 µg/cmMolybdän), Gießen 5 cm5 mol/LLösung von Schwefelsäure, bringen Wasser bis 10 cm, Gießen Sie 2 cmMörtel -бензоноксима, bis 8 cmChloroform geschüttelt und für 3 min. die Organische Phase gesammelt in einer Quarz-Glas, und aus der wässrigen Phase zweimal durchgeführt Extraktion des Molybdäns innerhalb von 3 min, jedes mal hinzufügen von 2 cmMörtel -бензоиноксима und 5 cmChloroform. Die Vereinigte organische Phase wurde in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 5 cmWasser, 1 cmammoniaklösung geschüttelt, für 2 min wird die Organische Phase abgetrennt. Zum Gießen der wässrigen Phase tropfenweise 5 mol/LLösung von Schwefelsäure bis zu einem pH-5 (Universal pH-Papier), übersetzt den Inhalt in Quarz-Zylinder, eingestellt mit Wasser auf ein Volumen von 10 cm, gerührt. In einer der scheidetrichter verabreicht alle Reagenzien, mit Ausnahme von Molybdän (null-Lösung).
Aus der erhaltenen Lösung genommen auf 1 cmin Quarz-Zylinder, addieren Sie 1 cmLösung von Trilon B, bis 1 cmPufferlösung, 0,2 cmLösung von Wasserstoffperoxid, 1 cmMörtel ортоаминофенола, bringen Wasser auf ein Volumen von 5 cm, gerührt. Zylinder mit Lösungen eingetaucht für 2 min in einem kochenden Wasserbad, danach schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре bei 
490 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von den Werten der optischen Dichte von Lösungen der Skala. Die Messung fünfmal wiederholt von neuen Portionen der Lösung.
Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse die Werte der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse eine Menge von Molybdän.
Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen bei der Analyse der Proben.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Bulk-Molybdän-Anteil (
) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo 
— Masse des Molybdäns in der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.
| |
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Massenanteil von Molybdän, %
|
Zulässige Abweichung, %
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2·10 |
2·10 |
1·10 |
5·10 |
2·10 |
8·10 |
