GOST 1367.1-83
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
ANTIMON
DIE SPEKTRALE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON VERUNREINIGUNGEN
OHNE VORHERIGE ANREICHERUNG
Antimony. Spectral method for the determination of
Verunreinigungen without preliminary concentration
GOST 1367.1−83
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
Im Gegenzug GOST 1367.1−76
Gültigkeit
seit dem 1. Januar 1985
vor dem 1. Januar 1990
Diese Norm legt die Emission spektrale Methode zur Bestimmung von Blei, Arsen, Eisen, zinn, Silizium, Zink, Wismut, Gold, Nickel, Kupfer, Cadmium, Magnesium, Mangan und Silber ohne Vorherige Anreicherung in Antimon läuft.
Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinie Blei, Arsen, Eisen, zinn, Silizium, Zink, Wismut, Gold, Nickel, Kupfer, Cadmium, Magnesium, Mangan und Silber von dem Inhalt dieser Elemente in Antimon läuft bei Erregung dieser Elemente im Bogen DC oder AC.
Die Emission spektrale Methode ohne Vorherige Anreicherung ermöglicht die Bestimmung von Verunreinigungen in Masse-Verhältnisse Antimon läuft, %:
Blei von
Arsen von
Eisen von
zinn von
Silizium von
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zink von
Wismut von
Gold von
Nickel von
Kupfer von
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Cadmium von
Magnesium von
Mangan von
Silber von
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit einem Gitter mit 600 Strichen auf 1 mm oder ein anderes ähnliches Gerät.
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 oder ein anderes ähnliches Gerät.
Микрофотометр нерегистрирующий Typ MT-2 oder ein anderes ähnliches Gerät.
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von weniger als 200 In — und Strom berechnet auf nicht weniger als 20 A.
Generator активизированной Bogen Typ DG-2, DG-1, PS-39 für die Ionisation межэлектродного Zeitspanne nach dem einschalten des Lichtbogens (DC) oder für den Betrieb mit einer Wechselspannung, berechnet in letzterem Fall Nennstrom bis zu 20 A.
Lampe Infrarot НКЗ-500 auf der anderen 16−87 ИФМР.675000.006 TU mit Spannungsregler РНО-250−0,5 oder mit dem regler gleichen Typs.
(Absatz eingeführt Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden mit Drehzahlen bis 1420 U/min.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Graphit-Elektroden Durchmesser 6 mm Marken Mit-2 oder OSCH-7−4 einfache Form mit einem Krater-Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 8 mm und mit einem Krater-Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 4 mm.
Elektroden in Form von «Schnapsgläser» aus Graphit Marken Mit-2 oder OSCH-7−4 (Abb. 1).
Verdammt. 1
Контрэлектроды der Marke Mit Graphit-Stab-2 oder OSCH-7−4 mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 30 — 50 mm, deren eines Ende geschärft auf die Hemisphäre.
Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463−79 oder abgeleitet von Graphitelektroden Marke OSCH-7−4.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Fotoplatten Typ spektrale Empfindlichkeit ES nicht weniger als 10 Währungseinheiten nach GOST 10691.6−88 oder Typ-II-Empfindlichkeit von mindestens 15 Währungseinheiten nach GOST 10691.6−88, oder Fotoplatten des gleichen Typs, die normale Schwärzung der analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Fotoplatten spektrale Typ w Empfindlichkeit mindestens 8 Währungseinheiten nach GOST 10691.6−88 oder Fotoplatten des gleichen Typs, die normale Schwärzung der analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Entwickler nach GOST 10691.1−84.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium (GOST 27068−86) und 20 G Ammoniumchlorid (GOST 3773−72) gelöst in 700 und 200 cm3 Wasser jeweils dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen bringen und mit Wasser bis zu 1 dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Präzisionswaage фотореактивов 0,1 G.
Analysenwaagen.
Бюксы aus organischem Glas.
Mörser Achat, яшмовые aus organischem Glas mit пестиками aus dem gleichen Material.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Spatel aus organischem Glas.
Trichter aus organischem Glas für aufgabepunkt Versuch in den Krater der Elektrode (Abb. 2).
Verdammt. 2
Bad Polyethylen oder Kunststoff mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 50 — 100 cm3 für die Lagerung von Proben zu bekommen.
Blei-OXID auf der anderen 6−09−5382−88.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Мышьяковистый Anhydrid nach GOST 1973−77.
Eisen-OXID auf der anderen 6−09−5346−87.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zinn Dioxid nach GOST 22516−77.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.
Zinkoxid nach GOST 10262−73.
Bismut-OXID nach GOST 10216−75.
Gold metallisches GOST 6835−80.
Nickel-OXID nach GOST 4331−78.
Kupfer-OXID nach GOST 16539−79.
Cadmium OXID nach GOST 11120−75.
Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.
Mangan (IV) OXID nach GOST 4470−79.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Silbernitrat nach GOST 1277−75.
Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Grundlage Proben Vergleich: Antimon Marken Су00000 oder Су0000П, auf bewährte Abwesenheit in deren Spektren Linien ermittelter Elemente: Arsen, zinn, Silizium, Gold — GOST 1367.1−83, Blei, Eisen, Zink, Wismut, Nickel, Kupfer, Cadmium, Magnesium, Mangan und Silber — GOST 1367.2−83.
Standardlösung Gold: 200 mg metallischem Gold, gelöst in 30 cm3 Königswasser (1 Teil Salpetersäure und 3 Teile Salzsäure) bei mäßiger Erwärmung bis zur vollständigen Auflösung des Goldes.
Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser gründlich vermischt.
1 cm3 Lösung enthält 2 mg Gold.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Probenvorbereitung Vergleich
Der primäre Vergleich Probe (OOS) bereiten die Einführung in Antimon Marke Су00000 oder Су0000П, ausgewählte, entsprechend Kap. 2, analysierenden Verunreinigungen in Form von Oxiden oder Salzen.
Bereiten eine Probe des Vergleichs (OOS), enthaltend 1% Massenanteil Blei, Arsen, Eisen, zinn, Silizium, Zink, Wismut, Gold, Nickel, Kupfer, Cadmium, Magnesium, Mangan und Silber: in агатовую oder яшмовую Mörser platziert 807,9 mg Antimon Marke Су00000 oder Су0000П in Form eines Pulvers einer Teilchengröße von weniger als 0,074 mm und zuerst tropfenweise zugegeben 5 cm3 Standard-Gold-Lösung (10 mg) bei konstantem подсушивании unter der Infrarot-Lampe. Dann wurde das Gemisch 10,8 mg-OXID Blei, 13,2 mg мышьяковистого Anhydrids, 14,3 mg Eisenoxid, 12,7 mg zinndioxid, 21,4 mg Siliciumdioxid, 12,5 mg Zink-OXID, 11,1 mg Bismut-OXID -, 14,1 mg-OXID Nickel, 12,5 mg Kupferoxid, 11,4 mg Cadmium OXID, 16,6 mg Magnesiumoxid, 15,8 mg Peroxid Mangan, 15,7 mg Silbernitrat und zerreiben mit äthyl -Alkohol bis zum Erhalt einer homogenen Mischung.
Proben Vergleich der OS1 und ОС13 bereiten serieller Verdünnung OOS, und jede weitere Probe Antimon Marken Су00000 oder Су0000П ausgewählt werden nach Abb. 2.
Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in den Proben OS1 — ОС13 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Antimon und разбавляемого Probe, gemischt um späteren Probe, sind in der Tabelle gezeigt. 1.
Tabelle 1
────────────┬────────────────┬────────────────────────────────────
Bezeichnung │ Massenanteil │ Chargen der Masse, G
Probe │ definierbar├─────────────┬──────────────────────
│ Verunreinigungen, % │Antimon-Marken │Разбавляемого Probe
│ │ Су00000 oder │(in Klammern angegeben sein
│ │ Су0000П │ Bezeichnung)
────────────┼────────────────┼─────────────┼──────────────────────
│ -1 │ │
OS1 │3 x 10 │1,400 │0,600 (OOS)
│ -1 │ │
OS2 │1 x 10 │2,000 │1,000 (ОС1)
│ -2 │ │
ОС3 │3 x 10 │2,800 │1,200 (OS2)
│ -2 │ │
OS4 │1 x 10 │2,400 │1,200 (ОС3)
│ -3 │ │
ОС5 │3 x 10 │2,800 │1,200 (OS4)
│ -3 │ │
OS6 │1 x 10 │2,400 │1,200 (ОС5)
│ -4 │ │
OS7 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС6)
│ -4 │ │
ОС8 │1 x 10 │2,400 │1,200 (OS7)
│ -5 │ │
OS9 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС8)
│ -5 │ │
ОС10 │1 x 10 │2,400 │1,200 (OS9)
│ -6 │ │
ОС11 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС10)
│ -6 │ │
ОС12 │1 x 10 │2,400 │1,200 (ОС11)
│ -7 │ │
ОС13 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС12)
Die in der Tabelle angegeben. 1 Probe Antimon und разбавляемого Probe wird in агатовую oder яшмовую Mörser sorgfältig peretirajut mit Ethylalkohol (ОС8 — ОС13 mit Ethanol, zweimal перегнанным im Quarz-Gerät) für 20 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in бюксе aus organischem Glas.
Proben Vergleiche bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.
3.2. Vorbereitung der Proben und der Vergleich der Proben zur Analyse
Die analysierten Proben (zwei von jeder Probe Proben Antimon Marken Су00000, Су0000П, Су0000) und Vergleich der Proben vor der Analyse gemischt und in einem Mörser aus organischem Glas mit Graphit-Pulver bei der Analyse von Antimon-Marken Су00000, Су0000П und Су0000 in einem Verhältnis von 10:1 nach Gewicht (2000 mg analysierende Probe und 200 mg графитового Pulver); in allen anderen Fällen im Verhältnis von 4:1 nach Gewicht (2000 Versuches mg und 500 mg графитового-Pulver) und durch den Trichter schütten aus organischem Glas in die Krater der Elektroden, vorab zusammen mit gebrannten Graphit контрэлектродами im Bogen AC Kraft 15 Und innerhalb von 15 s
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Насыпку verdichten durch klopfen freie Ende der Elektrode auf der Unterseite des Boxens und dossypajut анализируемую die Probe bis zur vollständigen Auffüllung des Kraters.
Für die Analyse von Antimon-Marken Су00000, Су0000П und Су0000 gelten sechs Elektroden in Form von Schnapsgläser. Für die Analyse von Antimon-Marken Су000, Су00, su0, Су1 und Су2 gelten sechs Elektroden einfache Form des Kraters mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 4 mm.
Für die Bestimmung der Massenanteil Zink, Arsen und Cadmium in allen Marken von Antimon verwendet sechs Elektroden eine einfache Form des Kraters mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 8 mm.
Bei der Analyse von Antimon Marken Су00, su0, Су1 und Су2 zerriebene Probe Antimon Antimon gemischt mit der Marke Су00000 im erforderlichen Verhältnis.
Der Grad der Verdünnung (d.h. Verdünnung Verhältnis gleich dem Verhältnis der Massen verdünnter und unverdünnter analytischen Probe) ausgewählt, so dass der Logarithmus des Inhalts einer Verunreinigung (lgC) in verdünnter analysierten Probe Antimon befand sich auf der geraden Strecke градуировочного Grafik, gebaut nach den mustern der Vergleich für diese Verunreinigungen (siehe Abschnitt 5.1).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Das fotografieren der Spektren
4.1.1. Für die Bestimmung der Massenanteil von Blei, Eisen, zinn, Silizium, Wismut, Gold, Nickel, Kupfer, Mangan, Magnesium und Silber-Spektren der Proben des Vergleichs und der zu analysierenden Proben fotografiert auf спектрографе DFS-8 auf die Platte Art-ES oder Typ II durch eine dreistufige Sie Abschwächer bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,025 mm.
Der Spalt des Spektrographen beleuchtet трехлинзовым конденсором, Einbauhöhe Staging-Blende, das Bild auf dem fest während der lichtbogenphase межэлектродный Zwischenraum, 5 mm.
Der Arbeitsbereich des Spektrums 330,0 — 225,0 Nm.
Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums erzeugen im Bogen DC-Kraft 15 A, Expositionsdauer 1,5 min; die untere Elektrode mit Durchschlag dient als Anode.
Eine фотопластинку nehmen drei-Spektrum von einer Probe Proben und jede Probe zu bekommen. Auf die zweite фотопластинку nehmen drei Spektrums von einer anderen Probe Proben und jede Probe zu bekommen.
(in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Фотопластинку zeigen innerhalb der angegebenen Zeit auf dem Etikett, fixiert, gewaschen, 20 min in fließendem Wasser, mit destilliertem Wasser gespült und getrocknet.
Absatz ausgeschlossen. — Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von
4.1.2. Für die Bestimmung von Zink, Arsen und Cadmium Spektren der untersuchten Proben und Vergleich der Proben fotografiert auf спектрографе Typ ICP-28 durch eine dreistufige Sie Abschwächer bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm. Beleuchtung Schlitz produzieren трехлинзовым конденсором (der erste Kondensor f = 75 mm nicht ахроматизированный), wird die laufende Runde Blendenöffnung.
Zum fotografieren verwenden Sie die Platten von Typ B, der Bereich des Spektrums 210 — 240 Nm.
Die Verdunstung zu analysierende Probe und Erregung Spektrum produzieren im Bogen DC-Kraft 15 A, Belichtungszeit 45, Bogen-Spannweite von 2,5 mm.
Auf einer Platte nehmen drei-Spektrum von einer Probe Proben und jede Probe zu bekommen. Die Platte behandelt, wie unter Punkt
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Auf die zweite фотопластинку nehmen drei Spektrums von einer anderen Probe Proben und jede Probe zu bekommen.
(in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Фотометрирование спектрограмм und Verarbeitung der Analyseergebnisse
In jedem Spektrogramm фотометрируют Schwärzung der analytischen Linie des Elements und dem nahe gelegenen hintergrund rechts und Links von der analytischen Linie in der angegebenen Tabelle. 2.
Tabelle 2
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Definiert ein Element │ Wellenlängen von analytischen Linien, Nm
──────────────────────────┼───────────────────────────────────────
Blei │283,31
Arsen │234,98
Eisen │302,05
Zinn │234,00
Silizium │250,69
Zink │213,86
Wismut │306,77
Gold │267,59
Nickel │305,08
Kupfer │327,39
Cadmium │228,80
Magnesium │279,55
Mangan │279,48
Silber │328,07
Mittelwert aus zwei Messungen hintergrund nehmen für das wahre Schwärzung .
Berechnen Sie die dierenz .
Von der erhaltenen Werte bewegen, um die entsprechenden Logarithmus der relativen Intensität unter Verwendung von Daten, die in der Anwendung GOST 13637.1−77.
Für jede der erhaltenen фотопластинок nach den Werten lg c Proben und bauen für den Vergleich der einzelnen Verunreinigungen in den Proben Vergleich градуировочный Zeitplan in den Koordinaten und lgC.
Gefunden auf jeder der спектрограмм und Ihren entsprechenden Werten, mit градуировочным Zeitplan, finden die Inhalte der Verunreinigungen (eine Definition).
Das Ergebnis der Analyse definiert als среднеарифметический aus den Ergebnissen der sechs Definitionen, die auf zwei Platten.
Bei der Analyse von Antimon Marken Су000, Су00, su0, Су1 und Су2 genießen градуировочным Zeitplan, errichtet in den Koordinaten der Logarithmus der Konzentrationen einer Verunreinigung und почернений Ihrer Linie.
In Abhängigkeit von dem Gehalt an Verunreinigungen bestimmt фотометрируют entsprechende analytische Linie im Spektrum verdünnter oder unverdünnter Probe. Schwärzung der gewählten Linie sollte nicht weniger als 0,3 und 1,8.
Durch Verdünnung der Mainstream-Anteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe (X) in Prozent berechnen nach der Formel
X = Mit x An,
wo Mit — Massen — Anteil von Verunreinigungen in der verdünnten Probe, %;
An — Verdünnungsverhältnis.
Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der sechs parallelen Definitionen, die auf zwei фотопластинках bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95, nicht übersteigen zulässigen absoluten Abweichungen berechnet wird nach der Formel
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der sechs parallelen Definitionen, die auf zwei фотопластинках.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Abweichungen berechnet wird nach der Formel
wo — der Mittelwert der beiden Analyseergebnisse.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
