GOST 13637.9-93

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  ГОСТ 13637.9-93

GOST 13637.9−93 Gallium. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 13637.9−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Gallium.
Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет).

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.9−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.9−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt Verfahren экстракционно-фотометричеокого und optisch-photometrische Bestimmung von Phosphor in Gallien im Bereich der Massen-Anteil von 1·10bis 1·10%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13637.0.

2. METHODE ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PHOSPHOR

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen übertragung von Gallium in der Lösung in der analytischen Autoklaven, Extraktion von Gallium-Chlorid, Ether, selektive Extraktion mit einer Mischung aus Phosphor -Butanol mit Chloroform und der anschließenden Bestimmung des in seiner wiederhergestellten Form von молибдофосфорной heteropolysäure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Autoklav Analytical М167 Konstruktion Гиредмета oder ähnliches (Zeichnung). Bei der Arbeit mit автоклавом sollten unbedingt zu ihm beigefügte Bedienungsanleitung.

1 — Gehäuse des Autoklaven, 2 — Reaktionsgefäß, 3 — Kollektor, 4 — Deckel des reaktionsbehälters,
5 — Gehäusedeckel Autoklav, 6 — Schließvorrichtung, 7 — Spannmutter,
8 — rückwandecho Kühlschrank

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C.

Fan-Zimmer.

Pinzette aus Plexiglas oder Polytetrafluorethylen.

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25; 100 cmund 1 DM.

Pipetten mit Teilung mit einer Kapazität von 1; 5 und 10 cm.

Filter Papier «rote Schleife» mit einem Durchmesser von 70 mm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen 10; 25 cm.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, konzentrierte und Konzentration von 6 mol/DM.

Wasser деионизованная mit einem spezifischen электросопротивлением 10−20 MΩ·cm

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Chloroform technische GOST 20015.

Butanol normalen technisches GOST 5208.

Ether Diethylether, gesättigt mit Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM.

Die Mischung für die Extraktion: die Mischung von Butanol und Chloroform in einem Volumenverhältnis von 3:7.

Glycerin nach GOST 6259.

Zinn двухлористое 2-wäßrige Lösung in einer Konzentration von Glycerin 100 G/L(Auflösung erfolgt durch erhitzen im Wasserbad).

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Eine Lösung von Phosphor primär: 0,438 G Kalium-Phosphat однозамещенного aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 100 Mikrogramm Phosphor.

Eine Lösung von Phosphor betrieblich: 10 cmbasischen Lösung Phosphor Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmArbeitslösung enthält 10 µg Phosphor.

Mehr verdünnte Arbeitslösungen Phosphor bereiten serieller Verdünnung mit Wasser in einem Volumenverhältnis von 1:9 pro Tag употр

ебления.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe von Gallium Masse von 2 G wird in фторопластовый Sack — Sammlung von analytischen Autoklaven (siehe Zeichnung), Gießen 5 cmWasser. Zwischenlage mit dem Inhalt legen Sie die Pinzette in reaktionsbehälters, in die zuvor gegossen 20 cmkonzentrierter Salzsäure. Die reaktionslösung Kapazität Deckel schließen und versiegeln in einem Metallgehäuse Autoklaven. Autoklav platziert im vorgeheizten Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 200 °C für 3 H. Autoklaven herausnehmen aus dem Trockenschrank, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Hilfe der Rückwand des Kühlschranks, разгерметизируют, entfernen reaktionäre Kapazität, wischen Sie es aussen mit Watte in Wasser eingeweicht und dann mit Alkohol. Öffnen Sie die Abdeckung, nehmen Sie die Pinzette Sack-Sammlung.

2.3.2. Die Lösung der Zwischenlagen-Sammlung übertrug in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cmund bringe das Volumen auf 10 cmmit Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM. Die Lösung aus dem Zylinder tragen im scheidetrichter. Gallium extrahiert mit drei Portionen äther auf 10 cminnerhalb von 2 min. die Ätherische Schicht verworfen und die wässrige Phase wird in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 8-cm —Lösung Ammonium молибденовокислого, 10 cm — Mischungen für die Extraktion. Geschüttelt funnel innerhalb von 2 min. die Organische Phase (untere Schicht) filtriert durch ein Papierfilter in einen Kolben, fügen Sie einen Tropfen der Lösung двухлористого zinn und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm bei einer Wellenlänge von 630 Nm. Als Vergleich der Lösungen für ein Gemisch Extraktion. Die Masse von Phosphor in der Probe wird durch градуировочному Grafiken.

Parallel durch alle Stadien der Analyse führen zwei Testspiele Erfahrung. Der Wert der änderung kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten 0,02 µg Phosphor.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In einer Reihe scheidetrichter tragen 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 sieheDesktop-Standardlösung Phosphor, das entspricht 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 µg Phosphor. Ergänzen bis 10 cmSalzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM, 8 cmAmmonium молибденовокислого, 10 cmGemisch zur Extraktion. Geschüttelt Trichter innerhalb von 2 min. die Organische Phase in einen Kolben filtriert, fügen Sie 1 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, gemischt. Die optische Dichte der erhaltenen Lösungen gemessen wird, wie in Anspruch 2.2.2. Градуировочный Zeitplan zu bauen, indem auf der x-Achse die Masse von Phosphor in µg und auf der ordinate die entsprechenden Werte der optischen Dichte von Lösungen von Phosphor abzüglich der optischen Dichte null-Lösung.

Die Ergebnisse führen im Einklang mit Absatz 4.

3. DIE METHODE DER OPTISCH-PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PHOSPHOR

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung молибдофосфорной heteropolysäure mit anschließender Reduktion in Salzsäure der sauren Umgebung der Ascorbinsäure in Gegenwart von сурьмяновиннокислого Kalium, экстракционном концентрировании in изоамиловом Alkohol und anschließend visuell-фотометрическом der Bestimmung des Phosphors.

Gallium vorher entfernen aus der Lösung durch Extraktion mit seinem äther Chlorid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Geräte, Reagenzien und Lösungen nach Anspruch 2.2 mit dem Zusatz:

Fliesen Labor elektrische Leistung von 400 Watt.

Gläser Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündig mit einem Durchmesser von 50 mm.

Zylinder für колориметрирования Höhe von 180 mm und einem Durchmesser von 15 mm.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, konzentrierte und Konzentration 2 und 6 mol/DM.

Ascorbinsäure, wässriger Lösung von einer Konzentration von 17,6 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 40 G/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 3 G/DM.

Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure: bereiten Sie vor der Verwendung durch mischen Mengen von Säuren, die in einem Verhältnis von 1:5.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung von Gallium Masse von 1 G aufgelöst, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1 oder 3.3.2.

3.3.2. Die Anhängung von Gallium mit einer Masse von 1 G wurden in Quarz-Glas, Gießen Sie 5 cmder Salzsäure-Lösung der Konzentration 6 mol/DM, spült man das Metall, die Säure vorsichtig dekantiert und verworfen.

In ein Glas Gießen 10 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas verbringen und die Auflösung der Probe bei schwachem erhitzen. Die resultierende Lösung trockne verdampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cmSalzsäure einer Konzentration von 6 mol/L, Lösung übersetzen in scheidetrichter, spült man das Glas noch 5 cmLösung Salzsäure von derselben Konzentration, alle tragen im scheidetrichter.

Gallium wurde mit 10 cmäthers innerhalb von 2 min Extraktion wiederholt, die ätherische Schicht verworfen und die wässrige Phase in ein Glas vertragen Trockenheit und verdampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 2 cmLösung Salzsäure der Konzentration 2 mol/L, Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрирования, ein wenig Wasser abwaschen, dann fügen Sie 0,25 cmLösung von Ammoniummolybdat, 0,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, 0,1 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium, bringen Wasser Volumen von bis zu 10 cm. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt sorgfältig vermischen. Fügen Sie 1 cmизоамилового Alkohol, geschüttelt mit 30 und vergleicht die Intensität der Färbung der organischen Schicht mit einer Skala Vergleich der Lösungen nach 5 Minuten auf einmal über alle Stufen der Analyse sind zwei контрольны

x Erfahrung.

3.3.3. Zubereitung der Skala vergleichen

Im Zylinder für колориметрирования verabreicht 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 cmArbeitslösung Phosphor (enthält 1 µg/cmPhosphor), das entspricht 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 µg Phosphor. Fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure der Konzentration 2 mol/L, 0,25 cmLösung Ammonium молибденовокислого, 0,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, 0,1 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium, bringen Wasser Volumen von bis zu 10 cm. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt sorgfältig vermischen. Fügen Sie 1 cmизоамилового Alkohol, schütteln für 30 S. die Intensität der Färbung der organischen Schicht der Skala Vergleich der Lösungen verwendet für die Bestimmung des Phosphors nach 5 min.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors im Versuch, MKG,

 — das Durchschnittliche Gewicht des Phosphors im kontrollexperiment, MKG,

 — Masse der Probe Gallium, G.

4.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse (Differenz von mehr und weniger) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 in der Tabelle.

Zulässige Abweichung für Intermediate-Bulk-Anteil des Phosphors berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.