GOST 20996.6-82

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  ГОСТ 20996.6-82

GOST 20996.6−82 technisches Selen. Methode zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20996.6−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methode zur Bestimmung von Eisen

Selenium. Method determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Im GEGENZUG GOST 10431−63, Kap. III

* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 09.04.2015 N 249-st c 01.09.2015

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 2015


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen 0,003−0,6%).

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Eisen-Ionen mit einer sulfosalicylsäure-Säure und die Messung Ihrer optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 400 bis 450 Nm.

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4478−78 Reagenzien. Säure сульфосалициловая 2-Wasser. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 20996.0−82 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST-Norm 5725−6-2002* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.


(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil von Eisen entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil von Eisen

In Prozent

Abschnitt 1B. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, HILFSMITTEL, MATERIALIEN, LÖSUNGEN

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 400−450 Nm;

— spezielle Waage Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1 und 1:4;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1;

— Säure сульфосалициловую 2-aquatische nach GOST 4478, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Eisen nach GOST 9849.

Hinweise

1. Verwenden Sie andere Mittel der Messungen, der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2. Erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Methodik der Messungen.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3A. VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER MESSUNGEN

3A.1. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration von Eisen.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Eisen 0,1 mg/cmeine abgewogene Eisen-Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 30 bis 35 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), erwärmt und verdampft die Lösung zur trockene Salz. Gießen Sie 100 bis 120 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Eisen 0,01 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3A.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede platziert 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm (3) Lösung B, das entspricht 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 mg Eisen, aufgefüllt mit bis zu 30 cmWasser, 5 bis 6 cmLösung von sulfosalicylsäure und neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen rötlich-gelbe Färbung. Fügen Sie 2 bis 2,5 cm (3) ammoniaklösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 bis 450 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung Wasser verwenden. Градуировочный Zeitplan bauen unter Berücksichtigung der Erfahrung Leerlauf (Lösung Vergleich mit der null-Konzentration von Eisen)

Abschnitt 3A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Selen eine Masse von 1 oder 2 G (je nach Massenanteil des Eisens) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, Gießen 15−20 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Solids inkubiert 8−10 min auf der Platte. Den Vorgang zweimal wiederholen, dabei jedes mal von 5−7 cmSalpetersäure und jedes mal выпаривая Trockenheit.

Dann zum Trockenrückstand Gießen Sie 3−4 cmvon Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung Rückstand. Zugegeben 40−50 cmWasser aufkochen und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gegossen eine Lösung von Salzsäure (1:4) bis zur Markierung und vermischen.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung 2−25 cm(in Abhängigkeit vom Massenanteil von Eisen) und verlegen Sie in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Mit Wasser aufgefüllt bis 30 cm, Gießen 5−6 cmLösung von sulfosalicylsäure und neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen rötlich-gelbe Färbung. Fügen 2−2,5 cmammoniaklösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 430 Nm und die fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Eisen wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen unter der Bedingung, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit rder in Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1 (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95). Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).