GOST 8775.3-87
GOST 8775.3−87 Li. Methode zur Bestimmung von Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silicium, Barium
GOST 8775.3−87
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LITHIUM
Methode zur Bestimmung von Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silicium, Barium
Lithium.
Method for determination or magnesium, manganese, iron, aluminium, silicon, barium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
gefilmt über die Interstate
Rates für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
2. Die Dauer der ersten Prüfung 1991
Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
3. Im GEGENZUG GOST 8775−75 (Kap.4)
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silicium, Barium bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,002 bis 0,05%, Mangan von 0,0003 bis 0,01%, Eisen von 0,002 bis 0,04%, Aluminium von 0,001 bis 0,04%, Silizium von 0,003 bis 0,04%, Barium-von 0,003 bis 0,04% in Litija.
Die Methode basiert auf der Anregung der Equity-Spektren von Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silicium, Barium und Rezeption Ihrer fotografischen oder Lichtschranke Weise.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 8775.0−87.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Spektrograph Typ IPS-8, DFS-13, ICP-28, ICP-30 oder квантометр Typ ZPS-36.
Generator Bogen Typ УГЭ-4 oder eine andere anregungsquelle mit den gleichen oder besseren метрологическими Eigenschaften.
Микрофотометр Typ MT-2 oder микроденситометр Typ MD-100.
Waage Labor nach GOST 24104−80* 2. Klasse mit der größten Präzision Grenze Wiegen 200 G.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Мерник einer beliebigen Konstruktion aus rostfreiem Stahl nach GOST 5632−72 oder organischem Glas nach GOST 17622−72 für eine abgewogene Masse (10±2) mg.
Schalen aus Zirkonoxid oder organischem Glas.
Pistill aus organischem Glas.
Schalen Platin nach GOST 6563−75, mit einer Kapazität von 100 cm.
Darf стеклоуглеродную Geschirr.
Vibrator zum Schleifen von Versuch und градуировочных Proben von jedem Design auf der Basis des vibrators YVES-104, die Drehzahl nicht unter 1400 min.
Boxen Schutzhülle aus organischem Glas nach GOST 17622−72.
Messer aus rostfreiem Stahl nach GOST 5632−72.
Kochplatte nach GOST 14919−83.
Die Elektroden Formstücke des Typs I und IV der Marke OSCH-7−4.
Erlaubt, die Elektroden (Abb.1, 2), hergestellt aus Kohle der Marke OSCH-7−3 und anderen Marken, die die gewünschte Reinheit für definierte Elemente.
Verdammt.1. Photographischer Registrierung des Spektrums
Photographischer Registrierung des Spektrums
| Die untere Elektrode | Die Obere Elektrode | Ein Werkzeug für die Abdichtung des Versuches |
Verdammt.1
Verdammt.2. Photovoltaik-Check-Spektrums
Photovoltaik-Check-Spektrums
| Die untere Elektrode | Die Obere Elektrode | Ein Werkzeug für die Abdichtung des Versuches |
Verdammt.2
Werkzeuge für die Abdichtung des Versuches in den Krater der unteren Elektrode (siehe Teufel.1, 2).
Platte fotografische Typ I, Folien oder andere, die normale почернения analytischen Linien.
Lampe Typ SVD-500.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Kohlensaures Ammonium nach GOST 3770−75, gesättigte Lösung oder die Lösung des kohlensauren Ammonium, gekocht Sättigung 25%-igen wässrigen Lösung von Ammoniak mit Kohlendioxid in einem Polyethylen-Behälter.
Kohlensaures Lithium, OS. Uhr oder gekocht in der Anwendung.
Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.
Mangan-OXID nach GOST 4470−79.
Eisen-OXID.
Aluminium-OXID, H. H.
Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.
Kohlensaures Barium nach GOST 4158−80.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.
Entwickler метолгидрохиноновый der folgenden Zusammensetzung:
| метол nach GOST 25664−83 |
— 2,2 G |
||
| Hydrochinon nach GOST 19627−74 |
— 8,8 G | ||
| Natrium-Sulfit, wasserfrei nach GOST 5644−75 |
— 96,0 G | ||
| Kalium бромистый nach GOST 4160−74 |
— 5,0 G | ||
| Natriumcarbonat, wasserfrei nach GOST 83−79 |
— 48,0 G | ||
| destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 |
— bis zu 1 DM | ||
| Fixer mit der folgenden Zusammensetzung: | |||
| Natrium серноватистокислый nach GOST 27068−86 |
— 250,0 G | ||
| Ammonium muriate nach GOST 3773−72 |
— 40,0 G | ||
| destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 | — bis zu 1 DM | ||
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87 oder GOST 5962−67*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Vorbereitung der Proben zur Kalibrierung
Die ursprüngliche Mischung für die Herstellung der Proben zur Kalibrierung mit 1% Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silizium und Barium von der Summe der Massen Anteil der Lithium-und feststellbaren Elemente, wird wie folgt hergestellt: in der Platin-Schale gelegt 9,9371 G kohlensaure Lithium (Grundlagen), 0,0331 G Magnesiumoxid, 0,0316 G OXID von Mangan, 0,0286 G Eisenoxid, 0,0378 G Aluminiumoxid, 0,0428 G Siliciumdioxid und 0,0287 G kohlensaure Barium, gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0005 G, zerreiben und manuell Stößel nicht weniger als 3 H.
Erlaubt die Eingabe in die Zusammensetzung andere Elemente der Mischung (nicht mehr als 1% von jedem), ohne massive änderungen der Anteile von Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silicium und Barium.
Vorbereitete ursprüngliche die Mischung wurde in einem dicht schließenden PE-Bank.
Proben zur Kalibrierung (TEN), mit einem Massenanteil von definierten Elementen von 0,0003 bis 0,3% von der Summe des Lithiums und Verunreinigungen, bereiten serieller Verdünnung der ursprünglichen Mischungen oder der entsprechenden Probe zur Kalibrierung von Kohlendioxid-Lithium (Basis) in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
Massive Anteile von Magnesium, Mangan, Eisen, Aluminium, Silicium und Barium in den Proben zur Kalibrierung korrigieren, addiert man die Massen-Anteil eines Elements, die in der Probe enthaltenen und in der Basis. Vorbereitung der Grundlagen und Bestimmung der Verunreinigungen in der Grundlage finden Sie im Anhang.
Zerreiben Proben zur Kalibrierung von nicht weniger als 3 h mit der Hand oder am Vibrator wird innerhalb von 60 min. in den Tassen aus Zirkonoxid oder organischem Glas, wenn man Sie zerdrückt Gießen Sie etwa 5 cmvon Ethylalkohol.
Vorbereitete Proben zur Kalibrierung bewahren in den dicht geschlossenen Polyethylen-Banken.
3.2. Vorbereitung von Proben für die Analyse
Stücke von metallischem Lithium, gespeichert ist, in übereinstimmung mit GOST 8774−75, entfernen mit einer Pinzette aus der Dose, Entfetten četyrehhloristym Carbon, Messer reinigen von OXID und auf der Platte aus organischem Glas schneiden von jeder Scheibe die notwendige Menge an Metall, um die Masse Betrug etwa 1 G.
Versuch Lithium Masse 1,0 G gelöst in 30−40 cmWasser, gegossen in der Platin-Schale, wobei jedes Stück Lithium wird in eine Tasse nach der Auflösung der vorherigen. Gießen Sie 30−40 cm
einer gesättigten Lösung des kohlensauren Ammonium. Die Lösung verdampft trocknen auf einer Heizplatte oder unter der Lampe SVD-500. Die resultierende kohlensaures Lithium Stößel zerreiben in der gleichen Tasse 5−10 min und Massen in Quarz Reagenzglas mit dem Gummistopfen oder dem Paket aus Transparentpapier.
Bei der Masse ermittelter Anteil der Elemente mehr als 0,3% der Proben vor der Analyse verdünnt zehn mal: im Platin-oder стеклоуглеродную die Tasse gelegt 0,100 G der Probe in Form des kohlensauren Lithiums und 0,900 G Grundlagen und Stößel zerreiben innerhalb von 20 min oder 10 min mit dem Vibrator wird.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Анализируемую Versuch, nach Anspruch 4 vorbereitete.2, und jede Probe zur Kalibrierung, zubereitet nach Anspruch 4.1, mit einem Gewicht von etwa 10 mg, schütten мерником in den Krater der unteren Elektrode und verdichten.
Die Obere Elektrode ist eine Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel.
Bereiten Sie drei Elektroden mit überschlag und drei Elektroden jeder градуировочного Probe (TH).
Bei Bedarf die Elektroden vor der Analyse im Bogen gebrannt VDC bei einem Strom von 12 A 15 S.
4.2. Die Durchführung der Analyse bei der photographischen Registrierung von Spektren
4.2.1. Die Spektren der Proben und begeistern. im Bogen DC bei folgenden Parametern: 12 Stromstärke Und Belichtungszeit mit 90, межэлектродный Zwischenraum 2 mm, analytischen Wellenlängen der Linien sind in Tab.2.
Tabelle 2
Hinweis. Es können andere analytische Linien und hintergrund, die angegebene Reproduzierbarkeit der Analyse.
4.2.2. Fotoplatten zeigen, fixiert, gewaschen, getrocknet.
Auf jeder Spektrogramm фотометрируют Schwärzung der analytischen Linien und hintergrund Kurzwelle in Richtung von der Linie, Messen die Differenz почернений analytischen Linien und hintergrund (). Nach drei Werten
,
,
, die drei спектрограммам für den Versuch und jede TEN, berechnen das arithmetische Mittel Wert
.
Nach den Ergebnissen der фотометрирования bauen. градуировочные Grafiken, indem auf der x-Achse der Logarithmus der Werte Massenanteil des Elements in der градуировочном der Probe in Prozent (Tab.1), und die Y — Achse das arithmetische Mittel градуировочного Probe.
4.2.3. Ergebnis der Ermittlung der (Massen-Anteil des Elements in Prozent) finden nach градуировочному Grafiken, unter Verwendung der arithmetische Mittelwert des Versuches.
4.3. Durchführung einer Analyse bei Photovoltaik-Registrierung von Spektren
4.3.1. Die Verdampfung der Proben und der Erregung des Spektrums erfolgt in einem Bogen DC, Belichtungszeit 60 s, Stromstärke 16 A, межэлектродный Spalt 3 mm, Breite der Eingabe-Schlitz 15−25 µm, die Breite der Ausgabe-Slots und analytischen Wellenlängen der Linien sind in Tab.3.
Tabelle 3
4.3.2. Mit dem digitalen Voltmeter квантометра nehmen für den Versuch und jede TEN Messwerte, die proportional zur логарифмам Intensitäten der Beziehungen der analytischen Linien und hintergrund (). Nach drei Werten
,
,
berechnen das arithmetische Mittel (
) für den Versuch und jede TEN.
Nach dem Zeugnis des digitalen Voltmeter квантометра zu bauen. градуировочные Grafiken, indem auf der x-Achse der Logarithmus der Werte Massenanteil des Elements in der градуировочном der Probe in Prozent (Tab.1), und die Y — Achse das arithmetische Mittel der drei Messungen градуировочного Probe.
4.3.3. Massive Anteil des Elements in Prozent für die Suche nach градуировочному Grafiken, unter Verwendung der arithmetische Mittelwert des Versuches.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Für das Ergebnis der Bestimmung nehmen eine massive Anteil des Elements, die nach Anspruch 4.2.3 bei der photographischen Registrierung und nach Anspruch 4.3.3 bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.
5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen (einzelne Definitionen) bei der Erfüllung der Bedingungen PP.2.5, 2.6 und 2.10 GOST 8775.0−87.
5.3. Genauigkeiten
5.3.1. Die relative Standardabweichung der Konvergenz der Ergebnisse parallele Definitionen () — nicht mehr als 0,20.
5.3.2. Die relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse Definitionen () nicht mehr als 0,20.
5.3.3. Неисключенная systematische messabweichung () незначима im Vergleich mit einer zufälligen Abweichung (
).
5.3.4. Bedeutung der Gesamtabweichung Analyseergebnisse () wird durch GOST 8775.0−87.
5.4. Massive Anteil an Silizium bezogen auf Siliziumoxid berechnen einer Multiplikation der gefundenen Massenanteil Silicium auf 2,14.
5.5. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 8775.0−87, wobei als Zusatzstoffe TEN ermittelter Elemente oder die Hubwerke dieser Elemente in Form von Oxiden. Ergänzung des Elements zu ergänzen naweske Proben bis zu Ihrer Auflösung.
ANWENDUNG (zwingend). ZUBEREITUNG SPEKTRAL REINEN KOHLENSAUREN LITHIUMS
APP
Die obligatorische
1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Funnel Buchner nach GOST 9147−80.
Filterpapier Labor nach GOST 12026−76.
Filter Papier, das Blaue Band.
Kochplatte nach GOST 14919−83.
Trockenschrank.
Wasser бидистиллированная.
Lithium-Hydroxid.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, gesättigte Lösung.
Kohlensaures Ammonium nach GOST 3770−75, gesättigte Lösung.
Salzsäure nach GOST 3118−77, перегнанная oder nach GOST 14261−77.
Salz диаммонийная Ethylendiamin — N, N, N, N
— tetrauksusnoy Säure 1-Wasser, eine Lösung von der Konzentration von 500 G/DM
oder wie folgt hergestellt: 250 G Dinatriumsalz der Ethylendiamin — N, N, N
, N
— tetrauksusnoj Säure (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73 aufgelöst in 500 ccm
heißem Wasser auf und filtriert mit einem büchnertrichter abgesaugt durch den Papierfilter. Zum Filtrat unter rühren Gießen Sie die Salzsäure, solange nicht aufhören die Absonderung des Niederschlags. Die Lösung mit dem Bodensatz Ethylendiamin — N, N, N
, N
— tetrauksusnoj Säure gekühlt und gefiltert wird mit einem büchnertrichter abgesaugt durch den Papierfilter.
Pellet lösen in heißem Wasser und wiederholen Sie den Vorgang der Abscheidung von Säure und Filtrieren. Gefilterte Ethylendiamin — N, N, N, N
— тетрауксусную Säure in ein Glas vertragen, wo ammoniaklösung zugegeben bis zum erscheinen des Geruchs. Die resultierende Lösung filtriert durch ein Glasfilter und bringe das Volumen des Filtrats mit Wasser bis zu 500 cm
.
Silbernitrat nach GOST 1277−75, 0,1% ige Lösung.
Aceton nach GOST 2603−79.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72, Bestnote.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 1092
9−76.
2. Erhalten der gereinigten kohlensaure Lithium aus Lithium-Hydroxid
Die Anhängung Lithium-Hydroxid 0,1 Masse-1 kg befinden sich in einem Glas, mit Wasser angefeuchtet, Gießen Sie 5 cmvon Wasserstoffperoxid und Salzsäure bis zu schwach saurer Reaktion. Die heiße Lösung Ammoniak-Lösung neutralisiert, Gießen 5−10 cm
einer gesättigten Lösung des kohlensauren Ammonium, gerührt und geben auf die Tage ab. Die Lösung wurde filtriert nach dem absetzen durch den Trichter Büchner. Das Filtrat zum sieden erhitzt, fügen 40−50 cm
Lösung щавелевокислого Ammonium, gerührt und geben auf die Tage ab. Die Lösung wurde filtriert durch einen Trichter Büchner. Zum Filtrat hinzugegeben 80−100 cm
Lösung диаммонийной Salz Ethylendiamin — N, N, N
, N
— tetrauksusnoj Säure, erhitzt bis zum Kochen, fügt eine gesättigte Lösung des kohlensauren Ammonium bis zur Beendigung des Ausfalles der Tiefgang des kohlensauren Lithiums, gerührt und erlaubt, sich niederzulassen. Nach dem absetzen wurde die Lösung dekantiert, und die Ablagerung des kohlensauren Lithiums Gießen Sie das kochende Wasser, vermischen, verteidigen 15−20 min und das Wasser abgelassen wird. Der Niederschlag wurde mit Wasser gewaschen, mindestens drei mal, danach zu einer Ablagerung Gießen Sie Ethylalkohol (auf ein Volumen von Sediment müssen zwei Volumen Alkohol), gerührt, verteidigen 30−40 min und der Alkohol abgegossen, der Entwurf Gießen Aceton (auf einer Menge Tiefgang braucht Volumen Aceton), gerührt und geben auf die Tage ab. Nach dem absetzen der Niederschlag wurde abfiltriert mit einem büchnertrichter abgesaugt, mit Aceton gewaschen bis kein Chlorid-Ionen in der Waschflüssigkeit (der Versuch mit einer Lösung von Silbernitrat). Dann bevölkern die Pellet Blatt Transparentpapier, im Abzug getrocknet etwa innerhalb eines Tages bei Raumtemperatur und dann in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−110 °C bis zur gewichtskonstanz. Trockenes kohlensaures Lithium wird in PE-Dose und dicht schließenden Deckel.
3. Qualitätskontrolle des kohlensauren Lithiums (Grundlagen)
Die Qualität der erhaltenen kohlensauren Lithiums prüfen die spektrale Methode. Dazu bereiten Set Mittel gemäß Anspruch 4.1 dieser Norm.
Gekochte Mischung analysieren und die Grundlage für Kap.5. Mit warmen Mitteln wie Proben zur Kalibrierung, bauen градуировочные Grafiken.
Massive Anteil des Elements in der Basis wird durch lineare Extrapolation oder durch aufeinander folgende Annäherungen. Die Basis gilt als verwendbar, wenn der Massenanteil an Mangan nicht über 3,0·10%, Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium, Barium — nicht mehr als 1,0·10
% von jedem.
