GOST 9816.4-84

• gost-98164-84.pdf (401.78 KiB)
  ГОСТ 9816.4-84

GOST 9816.4−84 Tellur technisches. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderung N 1)

GOST 9816.4−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TELLUR TECHNISCHES

Die Methode der Spektralanalyse

Technical tellurium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.85
bis 01.07.90*
__________________
* Cm. Aufkleber «Hinweise"

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. A. Babacan, E. N. Гадзалов, VN. Семавин, I. E. Schwan, N. B. Tretjakow, E. B. Маковская, O. D. Ryabkov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 27. Juni 1984 N 2149

IM GEGENZUG GOST 9816.4−74


Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 20.12.89 N 3908 c 01.07.1990

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 3, 1990


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in technischen теллуре bei der Massen-Anteil der Elemente:

Kupfer von 0,001 bis 0,35%;

Eisen von 0,0005 bis 0,2%;

Blei von 0,0005 bis 1,5%;

Natrium 0,005 bis 0,35%;

Selen 0,05 bis 0,5%;

Silizium von 0,0005 bis 0,25%;

Aluminium von 0,0005 bis 0,15%;

Silber von 0,001 bis 0,004%;

Gold von 0,0005 bis 0,02%;

Platin von 0,0005 bis 0,02%;

Rhodium von 0,0005 bis 0,02%;

Palladium von 0,001 bis 0,02%;

Iridium, 0,005 bis 0,2%;

Ruthenium von 0,005 bis 0,2%;

zinn von 0,0005 bis 0,02%.

Verunreinigungen bestimmen nach der Methode der «drei Standards» mit der Anwendung des Bogens AC für die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 9816.0−84.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrograph mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs mit трехлинзовой Beleuchtungssystem und inklusive dreistufigem ослабителем.

Generator-Bogen-AC-Typ IVS-28 oder DG-2.

Микрофотометр eines beliebigen Typs.

Mörser Achat mit Pistill.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Lampe Infrarot TU 16−87 ИФМР.675000.006 TU*.
________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Gläser aus Kunststoff oder Polyethylen.

Fotoplatten спектрографические Typ II Sensitivität von 10 bis 20 Einheiten nach GOST 10691.1−84.

Filmstreifen positive Typ MZ-3−35 Empfindlichkeit von 0,7−1,0 Einheiten nach GOST 20945−80.

Kohleelektroden Spektral saubere Marke C-3, OSCH 7−3 nach GOST 4425−72:

mit dem Krater mit einem Durchmesser von 2,8 mm, einer Tiefe von 4 und 6 mm;

mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 30−50 mm, geschliffene Kegel auf;

mit dem Krater mit einem Durchmesser von 3,5−4 mm, eine Tiefe von 2−2,5 mm, Form «NIP».

Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad-nach GOST 23463−79 oder Kohle-Pulver, hergestellt durch mahlen, Spektral reinen Kohle-Elektroden.

Entwickler:

метол nach GOST 25664−83 — 1 G;

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195−77 — 25 G;

Hydrochinon nach GOST 19627−74 — 5 G;

Kalium бромистый nach GOST 4160−74 — 1 G;

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79 — 20 G;

destilliertes Wasser bis 1000 cm.

Fixer:

Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244−76 — 250 G;

Kalium сернистокислый Pyro — 25 G;

destilliertes Wasser bis 1000 cm.

Erlaubt die Verwendung anderer kontrastreich arbeitender Entwickler und Fixierer.

Bismut-OXID nach GOST 10216−75.

Kalium азотнокислый nach GOST 4144−79.

Standardproben zur Kalibrierung von jeder Kategorie.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung finden Sie in der obligatorischen App.

3.2 Vorbereitung der Puffer-Gemisch

Zugabemengen von Kohlepulver oder графитового Pulver mit einem Gewicht von 4,89 G und Bismut-OXID-Gewicht 0,11 G wird in агатовую Mörser sorgfältig gemischt. Von der erhaltenen Mischung wurde eine Probe nehmen Gewicht: 0,5 G, verlegen Sie in агатовую Mörser und peretirajut mit 0,42 G von Kalium und 4,08 G Kohlepulver oder графитового Pulver. So vorbereitet Pufferzone Mischung enthält 0,2% Wismut und 4% Kalium.

Die Anzahl der vorbereiteten Puffer-Gemisch kann erhöht werden zweimal.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Technisches Tellur und Standardproben zur Kalibrierung gemischt in агатовой einem Mörser mit Puffer-Gemisch in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 (200 oder 400 mg der technischen Tellur oder Proben und 200 oder 400 mg Gemisch) innerhalb von 30−35 min füllen und in Kohle-Elektroden Krater mit einem Durchmesser von 2,8 mm und einer Tiefe von 44 mm, Pre-getemperte im Bogen AC Kraft (15±0,1) Und für 15−20 S.

Für die Analyse der technischen Tellur enthaltende Platin-Metalle, verwenden Sie die Elektroden Formen «Glas», Film und Puffer in Form von Kohlepulver, wenn das Verhältnis des Puffers und des zu analysierenden Materials 1:5 (nach Gewicht).

Jede zu analysierende Probe und Standard-Probe Länge der Graduierung wird durch vier Elektroden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Die Spektren fotografieren durch eine dreistufige Sie Abschwächer mit трехлинзовой Beleuchtungssystem bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm. Teilziele Blende 5 mm. zulässig fotografieren Spektrum ohne dreistufiger ослабителя.

Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums führen im Bogen AC bei 7−8 Und die Belichtungszeit (60±5) S. Bogen Intervall — 2,5 mm.

In die Kassette gelegt, die Platte von Typ-II-Größe 912 cm oder positive Film. Langwelligen Bereich des Spektrums fotografiert auf fotografische Platte «Изоорто».

Auf einer Platte oder Folie fotografiert nach zwei Spektrum jede zu analysierende Probe und Standard-Probe, dann fotografieren wiederholen auf einer anderen Platte (Folie).

Die Platte oder Folie zeigen bei (20±2)°C (Zeit Symptome der Platte auf der Packung angegeben), fixiert, gewaschen und für 20−25 min in fließendem Wasser, mit destilliertem Wasser gespült und getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Bei der Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen Messen die Dichte почернения Linien der Verunreinigungen und der Linie Vergleich der Paare von Linien in Nm, die Wahl für фотометрирования Tu Schwächung der Stufen, in denen почернения gemessenen Linien liegen im normalen Bereich:

Hinweis. Die Linie des Natriums 330,20 Nm verwenden Sie bei Abwesenheit von Palladium.


Berechnen Sie die dierenz почернения, indem das arithmetische Mittel für die beiden Spektren der einzelnen Standard-Probe und die zu analysierende Probe, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten — , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in den Standard-Proben zur Kalibrierung in Prozent.

Zu den berechneten Werten für jede zu analysierende Probe planmäßig den massiven Anteil an Verunreinigungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Die Differenz des größten und des kleinsten Ergebnisses vier parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Tabelle 1

6. BESTIMMUNG VON SELEN

6.1. Vor der Analyse vorbereiten Standardproben zur Kalibrierung: mischen Sie 1,5 G Selen mit 8,5 G Tellur-Grundlagen. Von der erhaltenen Mischung abzunehmen 1,5 G mischen und mit 13,5 G Tellur-Grundlagen — das ist die grundlegende Standard-Probe zur Kalibrierung. Die nächsten Proben vorbereiten einer seriellen Verdünnung des primären Musters, und dann jede weitere теллуром-Basis 2,5-fache.

Massenanteil von Selen in den Standard-Proben zur Kalibrierung finden Sie in der Tabelle.2.

Tabelle 2

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Selen in den untersuchten Proben können Sie seinen Inhalt in den Standard-Proben für die Einstufung.

Bereiten Sie nach sechs Elektroden von jeder Probe und Standard-Probe füllen und in Kohle-Elektroden Krater mit einem Durchmesser von 2,8 mm und einer Tiefe von 6 mm.

6.2. Die Spektren fotografieren durch dreistufig Sie Abschwächer bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,026 mm. Beleuchtung Schlitz — трехлинзовым конденсором (zwei Linien — неахроматические). Teilziele Runde Blendenöffnung. Bogen-Spannweite von 2,5 mm In die Kassette (im Kurzwelle Bereich) legen Sie die Platte des Typs II, die sensibilisierte. Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums kann im Lichtbogen bei AC (12±0,1) Und die Belichtungszeit (60±5) S.

Fotografieren auf einer Platte drei Spektrums zu analysierende Probe und der Standardproben zur Kalibrierung. Wiederholen Sie die Aufnahme auf eine andere Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6.3. Messen der Dichte почернения Leitung von Selen bei einer Wellenlänge von 207,4 Nm und der Leitung des Vergleichs Tellur bei einer Wellenlänge von 207,0 Nm, die Wahl für фотометрирования Tu Schwächung der Stufen, in denen почернения gemessenen Linien liegen im normalen Bereich.

Massive Anteil an Selen bestimmen nach Anspruch 5.1. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der sechs parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Tabelle 3

ANWENDUNG (zwingend). Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung

APP
Die obligatorische

1. Standardproben zur Kalibrierung, die auf jedes Unternehmen nach der Methodik, muss zertifiziert nach GOST 8.315−78.

2. Erlaubt die Zubereitung von Standardproben zur Kalibrierung von Metallen, Oxiden von Metallen und Lösungen von Metallen.

3. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung von Metallen und Oxiden von Metallen

3.1. Reagenzien, Lösungen

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Hochreines Tellur.

Silber nach GOST 6836−80

Gold nach GOST 6835−80.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Zinn двухлористое.

Eisen-OXID nach GOST 4173−77.

Aluminiumoxid aktiv nach GOST 8136−85.

Kupfer (II) OXID nach GOST 16539−79.

Blei (II) OXID.

Selen hoher Reinheit.

Platin in Pulverform nach GOST 14837−79.

Palladium Pulver nach GOST 14836−82.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12.342−81.

Iridium-Pulver nach GOST 12338−81.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Probenvorbereitung

Für die Herstellung der Haupt-Probe zur Kalibrierung erforderlich sind:

Kupferoxid — 0,150 G;

Eisenoxid — 0,171 G;

OXID Blei — 0,131 G;

Natriumchlorid — 0,152 G;

Siliciumdioxid — 0,128 G;

Aluminiumoxid — 0,113 G;

двухлористое zinn — 0,105 G;

Gold, Silber, Palladium, Rhodium, Platin — 0015 G;

Iridium, Ruthenium — 0,090 G;

Tellur-Basis — 1,796 G.

Alle Probe gut durchmischen für 2−2,5 h in истирателе (Typ Labor-Kugelmühle aus einem Material, nicht Schadstoff ursprünglichen Analyten der Probe). Die Arbeiter Proben zur Kalibrierung bereiten serieller Verdünnung des primären Standard-Probe, und dann jede weitere Probe теллуром-Basis 2,5-fache. Ermittelter Massenanteil von Verunreinigungen in den Standard-Proben ist in der Tabelle dargestellt.

Massive Anteil an Verunreinigungen in der Basis wird durch Zusatzstoffe verabreicht und die änderung der geschätzten Gehalt an Verunreinigungen in den Standard-Proben für die Einstufung.

Zubereiteten Standardproben zur Kalibrierung von lagern in Kunststoff oder Kunststoff-Dosen mit einem dicht schließende Deckel für 1 Jahr.

4. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung von Metallen aus Lösungen

4.1. Reagenzien, Lösungen

Barium-OXID-Hydrat technische GOST 10848−79.

Salzsäure GOST aber 3118−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1 und 1:3.

Oxalsäure nach GOST 22180−76.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Geschirr Quarz (Tassen, Gläser) nach GOST 19908−80.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Hochreines Tellur.

Silber nach GOST 6836−80.

Gold nach GOST 6835−80.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Zinn nach GOST 860−75.

Eisen nach GOST 9849−86.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069−74.

Kupfer nach GOST 859−78.

Blei nach GOST 3778−77.

Selen hoher Reinheit.

Platin in Pulverform nach GOST 14837−79.

Palladium Pulver nach GOST 14836−82.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12.342−81.

Ruthenium in Pulverform nach GOST 12343−79.

Iridium-Pulver nach GOST 12338−81.

Lösungen von reinen Metallen.

Lösung von Kupfer: eine abgewogene Kupfer Gesamtgewicht von 5 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 45−50 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), lösen, wenn Sie erhitzt und verdampft die Lösung trocknen. Der Rückstand zweimal gepflegt 7−10 cmSalzsäure, выпаривая jedes mal trocken. Der trockene Rückstand, gelöst in 60−80 cmLösung von Salzsäure (1:1), gekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 5 mg Kupfer.

Lösung von Eisen: eine abgewogene Eisen-Masse von 5 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 40−45 cmSalzsäure, Kochen und verdampft die Lösung beim erhitzen auf trockenen Salze. Gießen Sie die 60−80 cmLösung Salzsäure (1:1), Kochen für 5−7 Minuten, kühlen wird die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 5 mg Eisen.

Lösung von Blei: eine abgewogene Blei-Gewicht von je 5 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 40−45 cmiger Salpetersäure (1:3) und verdampft beim erhitzen auf nassem Zustand. Dann Gießen Sie 5−7 cmSalpetersäure gelegt und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 5 mg Blei.

Die Lösung Silber: eine abgewogene Silber Masse von 0,1 G unter erwärmen gelöst in 15−20 cmiger Salpetersäure (1:3) und eingedampft, um die feuchten Salze. Fügen 50−60 cmWasser, gibt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Silber.

Die Lösung des Goldes: die Anhängung des Goldes eine Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 150−200 cm, Gießen 10−15 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) und durch erwärmen gelöst. Gekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Gold.

Eine Lösung von Aluminium: eine abgewogene Aluminium Gewicht: 0,5 G wird in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 150−200 cm, Gießen 15−20 cmLösung von Salpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Kühlen und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke verdünnt Salpetersäure (1:1) gerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Aluminium.

Die Lösung des Zinns: die Anhängung des feinteiligen Metall mit einem Gewicht von 0,1 G wird in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 50−100 cmund 2−3 cm zugegebenSalpetersäure. Nach dem übergang der gesamten Probe in метаоловянную Säure in ein Glas (Flasche) Gießen 15−20 cmWasser und fügen 2−2,5 G Oxalsäure. Gelöst wurde das Pellet unter rühren und legen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Glas gewaschen (Kolben) 2−3 cmWasser und Waschungen wird in die gleiche dreidimensionale Kolben, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn.

Eine Lösung von Iridium: eine abgewogene Iridium Gewicht: 0,5 G verrieben in агатовой einem Mörser mit 5−6 G Barium peroxide. Die bekommene Mischung tragen in корундовый Tiegel N 4 und in einem Muffelofen gesintert bei 900−920°C für 2−2,5 H. Tiegel mit спеком kühlen, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmund aufgelöst in 200 bis 250 cmLösung Salzsäure (1:1). Wenn das Scharnier vollständig gelöst ist, die Lösung mit dem Rest filtriert, der Filter getrocknet, озоляют und gesintert nebensächlich. Danach die Vereinigten Lösungen wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke verdünnt, mit Salzsäure (1:1) gerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Iridium.

Eine Lösung von Rhodium: eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Rhodium sorgfältig aufgelöst in агатовой einem Mörser mit 5−6 G Barium peroxide. Die bekommene Mischung tragen in корундовый Tiegel in einem Muffelofen gesintert bei 900−920°C für 2−2,5 H. Dann Speck abgekühlt und aufgelöst 200−220 cmder Salzsäure-Lösung (1:1). Wenn das Scharnier vollständig gelöst ist, die Lösung mit dem Rest filtriert, der Filter getrocknet, озоляют und wiederholen Sintern. Danach die Vereinigten Lösungen wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke verdünnt, mit Salzsäure (1:1) gerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Rhodium.

Eine Lösung von Ruthenium: eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Ruthenium verrieben in агатовой Mörser mit 5−6 G Barium peroxide. Die bekommene Mischung tragen in корундовый Tiegel in einem Muffelofen gesintert bei 900−920°C für 2−2,5 H. Dann Speck abgekühlt und aufgelöst 200−220 cmder Salzsäure-Lösung (1:1). Wenn das Scharnier vollständig gelöst ist, die Lösung mit dem Rest filtriert, der Filter getrocknet, озоляют und wiederholen Sintern. Danach die Vereinigten Lösungen wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke verdünnt, mit Salzsäure (1:1) gerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Ruthenium.

Eine Lösung von Platin: Platin wurde eine Probe der Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 100−150 cm, Gießen 10−15 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), bedecken mit dem Deckglas und lösen bei leichtem erhitzen. Nach der Auflösung der Probe das Glas nehmen, es mit Wasser gewaschen über ein Glas (Glaskolben), setzen Sie das Glas in einem Wasserbad und dampft die Lösung bis zu 3−5 cm. Abgekühlt, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt Salzsäure 2 mol/DMund vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Platin.

Eine Lösung von Palladium: die Anhängung des Palladiums einer Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 50−100 cm, Gießen 10−15 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), bedecken mit dem Deckglas und erhitzt bis zur Entfernung der Großteil der Stickoxide. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas (Glaskolben) und dampft die Lösung bis zu 5−7 cm. Kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt Salzsäure 2 mol/DMund vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Palladium.

Eine Lösung von Natrium: eine abgewogene Masse Natriumchlorid 0,2543 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen 30−40 cmWasser gerührt, bis die Auflösung der Aufhängung, verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Natrium.

Eine Lösung von Silizium: eine abgewogene Siliciumdioxid Masse 0,1875 G wird in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 50−100 cm, Gießen 10−15 cmLösung von Natrium-Hydroxid und erhitzen, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die resultierende Lösung abgekühlt, legen es in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnen einer Lösung von Natrium-Hydroxid und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Silizium.

Für die Herstellung von Lösungen kann die Oxyde oder dem nitratsalz von Metallen.

Lösung A: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmder Lösungen von Iridium, Ruthenium, Platin, Palladium, Rhodium, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg dieser Metalle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung

Für die Herstellung der primären Standard-Probe mit einem Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, 4%, Natrium, Silicium, Aluminium, zinn, 0,8%, Iridium, Ruthenium, Gold, Silber, Platin, Palladium, Rhodium 0,5% muss man die Mischung A und B.

Mischung A: in Quarz (oder andere) eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 5 cmLösung A und 4 G графитового Pulver. Die Mischung unter der Lampe getrocknet, verabreicht 0,8 cmLösungen von Kupfer, Eisen, Blei, Natrium, Silizium, Aluminium und zinn. Wieder vorsichtig getrocknet unter der Lampe vor dem entfernen der Geruch von Salpetersäure. Die resultierende Mischung wurde gründlich gerührt für 1−1,5 H.

Mischung B: Quarz (oder andere) eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5 cmGold-Lösung und 1 G графитового Pulver, sorgfältig getrocknet bei einer Temperatur nicht höher als 70 °C. Dann das getrocknete Rückstand befeuchtet 3−5 Tropfen Salpetersäure und wieder getrocknet. Wiederholen Sie die Benetzung und Trocknung bis zur Entfernung des Geruchs von Salpetersäure.

Die beiden Mischungen werden vereinigt, gründlich gemischt, in агатовой Mörtel für 1−1,5 H.

Die Arbeiter Standardproben zur Kalibrierung bereiten serieller Verdünnung des primären Musters, und dann jede weitere Probe теллуром-Basis das 2,5-fache.

Ermittelter Massenanteil von Verunreinigungen in der Tabelle gezeigt.

In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Tellur, der auf die Analyse, erlaubt die Verringerung des Gehalts von der einen oder anderen Verunreinigungen in den Standard-Proben oder vollständig ausgeschlossen wird, mit der entsprechenden Umrechnung der Zusammensetzung der Proben.