GOST 20997.4-81
THALLIUM
METHODE CHEMISCH-BESTIMMUNG DER SPEKTRALEN
ALUMINIUM, EISEN, WISMUT, CADMIUM, INDIUM, KUPFER,
MANGAN, NICKEL, BLEI, SILBER UND ZINK
IPK-VERLAG STANDARDS
Moskau
INTERSTATE STANDARD
THALLIUMMethode chemisch-Bestimmung der spektralen Aluminium, Thallium. Method of chemical and spectral determination |
GOST Im Gegenzug |
*Ausgabe (Januar 2001 G.) mit Änderungen Nr. 1, 2, genehmigt im November 1986 G., April 1992 G. (IUS 2-87, 7-92)
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. Mai 1981 Nr. 2589 Dauer installiert
mit 01.07.82
Durch die Verordnung des staatlichen Standards von
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Aluminium, Eisen, Wismut, Cadmium, Indium, Kupfer, Mangan, Nickel, Blei, Silber und Zink in таллии bei Massen-Anteil in Prozent:
Aluminium von 1 ∙ 10-5 bis 5 ∙ 10-4
Eisen von 8 ∙ 10-6 bis 5 ∙ 10-4
Bismut von 3 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Cadmium von 2 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Indien von 3 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Kupfer von 2 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Mangan von 1 ∙ 10-5 bis 1 ∙ 10-4
Nickel von 3 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Blei von 8 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Silber von 1 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Zink von 7 ∙ 10-6 bis 1 ∙ 10-4
Die Methode basiert auf der vorläufigen chemischen концентрировании Abtrennung von Verunreinigungen zugrunde liegenden Mengen durch Extraktion von Thallium ββ'-дихлорэтиленовым Ether (хлорексом) in Form von Bromid aus 1 N. Lösung бромистоводородной Säure. Lösung, enthaltend Verunreinigungen, eingedampft auf графитовом Kollektor, bestehend aus Pulver графитового mit Zusatz von 4% Natriumchlorid im Falle der Bestimmung der Massenanteil von Aluminium, Bismut, Eisen, Cadmium, Indium, Kupfer, Mangan, Nickel, Blei, Silber und 0,1% Natriumchlorid im Falle der Bestimmung der Massenanteil Zink.
Die Spektralanalyse des erhaltenen Konzentrats Verunreinigungen erfolgt nach der Methode der «drei Standards» mit der Verdampfung der Probe aus dem Krater der kohlenstoffelektrode im Bogen DC-15 A. Kraft
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20997.0−81.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion aller Art, um das Spektrum von 220,0 bis 400,0 Nm, bestückt трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 (erste Ordnung), bestückt трехлинзовой Beleuchtungssystem Spalten (Gitter 600 Str./mm).
Konstantstromquelle auf 250 — 300 V und 30 — 50 A.
Generator Bogen, gepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.
Спектропроектор Typ SS-18.
Waage Torsion Typ W oder ähnliche Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.
Lampe mit Infrarot-Labor-Spartransformator Typ РНО-250−2.
Boxen aus organischem Glas oder ähnliches.
Stupka aus organischem Glas mit einem Stößel.
Geschirr Quarz (Tassen, Gläser, Tiegel, scheidetrichter).
Kohle-Elektroden der Marke Reinheitsgrad mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x3 und 4x4 mm.
Контрэлектроды Kohle Reinheitsgrad mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 2 mm.
Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23462−95.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf Ionisation Spalte.
ββ'-дихлордиэтиловый Ether (хлорекс), wie folgt gereinigt. In der Teilung der Trichter mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm3 хлорекс (700 — 800 cm3) dreimal gewaschen und 100 cm3 molarer Lösung mit einer Konzentration von 3 mol/DM3 mit Salzsäure und zweimal 130 cm3 Wasser. Geschüttelt хлорекс mit verdünnten Säuren und Wasser innerhalb von 5 min. Nach Delamination Flüssigkeiten (20 — 30 min) wässrige Teil verworfen. Für eine vollständige delaminierung nach dem letzten Spülvorgang, der Flüssigkeit im Trichter lassen in der Nacht. Das gewaschene хлорекс zweimal destilliert im Quarz-Apparat (sammeln Fraktion siedende bei 175 — 178 °C). Verwenden глицериновую Bad, mit einer Schicht aus Paraffin.
Salzsäure nach GOST 3118−77, molarer Lösung mit einer Konzentration von 3 mol/DM3.
Glycerin nach GOST 6259−75.
Paraffin nach GOST 23683−89.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat, oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77, zweimal перегнанная, die Lösungen mit Molaren Konzentration von 8 und 1 mol/DM3. Die Konzentration бромистоводородной Säuren stellen die Titration Natronlauge.
Brom nach GOST 4109−79, destilliertem im Quarz-Apparat im Wasserbad bei einer Wassertemperatur von (60 ± 5) °C Geerntet Brom unter Wasser in Quarz колбочке.
Hydroxid des Natriums nach GOST 4328−77.
Das chlorhaltige Natrium Marke OS.h.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Fotoplatten «спектрографические» Typen II, I (oder Folien).
Wismut nach GOST 10928−90.
Cadmium nach GOST 1467−93.
Indium nach GOST 10297−94.
Mangan nach GOST 6008−90.
Kupfer nach GOST 859−78.
Nickel nach GOST 849−97.
Silber nach GOST 6836−80.
Aluminium Metall nach GOST 11069−74.
Eisen карбонильное Funktechnik — nach GOST 13.610−79.
Blei nach GOST 3778−98.
Zink nach GOST 3640−94.
Die Lösungen von Stickstoff — oder солянокислые, enthaltend 2 mg Wismut, Cadmium, Indium, Mangan, Kupfer, Nickel, Silber und 10 mg Aluminium, Eisen, Blei und Zink in 1 cm3. Für die Herstellung von Lösungen verwenden Metalle mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.
Zubereitung von Lösungen finden Sie in Anhang GOST 20997.2−81.
Proben zu bekommen.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere спектрографических Geräte und Anlagen, sonstige Materialien und Reagenzien unter Erhalt точностных Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.
Abschnitt 2. (Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad-mit Zusatz von 4% Kochsalz (bei der Bestimmung der Massenanteil Zink in Graphit-Pulver zugegeben 0,1% Natriumchlorid). Die Reinheit der vorbereiteten Grundlagen prüfen спектрографически bei der Analyse der Bedingungen, die in Kap. 4. Für die Herstellung des Musters mit einem Massenanteil von Wismut, Cadmium, Indium, Mangan, Kupfer, Nickel, Silber von 0,02% und jede Aluminium, Eisen, Blei und Zink von 0,1% jeweils in 5 G Grundlagen ergänzen 0,5 cm3 Standard-Lösungen Elemente-Verunreinigungen. Bei der Einführung der Lösungen sorgen dafür, dass die Lösung, Imprägnier-Basis, nicht schon vor der Wände und der Unterseite der Schale. Daher ist, wie Sie die Einführung von Verunreinigungen, die Grundlage unter der Lampe getrocknet. Nach der Einführung aller Lösungen wurde die Probe sorgfältig getrocknet und in einem Mörser gemischt aus organischem Glas für 30 — 40 min. Dann durch serielle Verdünnung des Gehirns und jedem neu hergestellten Probe Grundlage erhalten eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben mit einem Massenanteil von Wismut, Cadmium, Indium, Mangan, Kupfer, Nickel, Silber: 2 ∙ 10-5; 6 ∙ 10-5; 2 ∙ 10-4; 6 ∙ 10-4; 2 ∙ 10-3 % und mit einem Massenanteil von Aluminium, Eisen, Blei und Zink: 1 ∙ 10-4; 3 ∙ 10-4; 1 ∙ 10-3; 3 ∙ 10-3; 1 ∙ 10-2 %. Proben vergleichen, zubereitet durch diese Technik muss zertifiziert werden in übereinstimmung mit den normativen Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge. Archivierte Proben und die Basis in бюксах oder Banken mit завинчивающимися Deckeln. Lagerfähigkeit 1 Jahr
Abschnitt 3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Chemische Konzentration von Verunreinigungen. Die Anhängung Thallium Masse 1,000 — 1,500 G Quarz wird in eine Tasse mit einer Kapazität von 30 — 50 cm3, gelöst in 4 — 6 cm3 beziehungsweise Salpetersäure und dampft unter der Infrarot-Lampe bei einer Temperatur von etwa 90 °C bis zum erhalten der feuchten Salze. Dann zweimal mit 2 — 3 cm3 der Lösung бромисто-Molaren Salzsäure-Konzentration von 8 mol/DM3 mit der Zugabe von 4 — 5 Tropfen Brom und eingedampft, bis eine Feuchte Salze. Der Inhalt der Tasse aufgelöst in 8 — 10 cm3 1 N Lösung бромисто-Salzsäure durch Zugabe von 5 — 6 Tropfen Brom bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags, und tragen die Lösung in Quarz scheidetrichter. Eine Tasse Waschlösung 2 cm3 der gleichen Säure. Fügen Sie in den Trichter 10 — 12 cm3 хлорекса (Verhältnis von wässriger und organischer Phase 1:1) und gleichmäßige wackeln des Trichters extrahiert innerhalb von 3 min. Nach der Schichtung wird die organische Phase dekantiert, im scheidetrichter fügen Sie 1 — 2 Tropfen Brom, 10 — 12 cm3 хлорекса und wiederholen Sie die Extraktion noch zweimal. Die wässrige Phase, nach Abtrennung der organischen, durch die Kehle gegossen Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 30 cm3, auf die Hälfte seines Volumens eingedampft unter der Wärmelampe, wurden 50 mg графитового Pulver, mit 4% Natriumchlorid, und trockne eingedampft bei einer Temperatur von etwa 90 °C (bei der Bestimmung von Zink-Konzentrat Verunreinigungen verdampft auf 100 mg графитового Pulver, enthaltend 0,1% Natriumchlorid). Waschen Sie den trockenen Rest von den Wänden der Schale einer kleinen Menge Wasser (1,5 — 2,0 cm3) und wieder trockne eingedampft bei einer Temperatur von etwa 90 °C. der Trockene Rückstand wird an die Spektralanalyse. Die Bereicherung führen aus vier parallelen Chargen. Gleichzeitig mit der Vorbereitung der Proben durch alle Stadien der Analyse verbringen vier Testspiele Erfahrung mit allen Reagenzien.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
4.2. Spektralanalyse Konzentrat Verunreinigungen
4.2.1. Bedingungen спектрографирования bei der Bestimmung von Aluminium, Bismut, Eisen, Cadmium, Indium, Kupfer, Mangan, Nickel, Blei und Silber
Wurde eine Probe vorbereitet und Konzentrate Vergleich der Proben einer Masse von 20 mg wurde in einem Krater der Elektrode (Anode) einer Tiefe von 3 mm und einem Durchmesser von 4 mm. die Elektroden vorher gebrannt in einem Bogen DC-Kraft 10 A für 10 S. die Spektren der Proben, Proben der Vergleichs-und Benchmarking Erfahrung fotografiert mit Hilfe von Quarz-oder diffraktiven Spektrographen mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitze im Bogen Gleichstrom Kraft A. 15 Belichtungszeit von 20 S. die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015 mm. Vor dem Schlitz setzen dreistufig Sie Abschwächer.
In die Kassette laden zwei Fotoplatten: für den Bereich des Spektrums von bis 200,0 310,0 Nm — Typ II, für den Bereich des Spektrums von 310,0 bis 400,0 Nm — Typ I oder диапозитивную.
4.2.2. Bedingungen спектрографирования bei der Bestimmung von Zink
Wurde eine Probe vorbereitet und Konzentrate Vergleich der Proben einer Masse von 45-mg wurde in einem Krater Kohle-Elektroden (Anoden) in der Tiefe und einem Durchmesser von 4 mm. die Elektroden vorher gebrannt in einem Bogen DC-Kraft 10 A für 10 S. die Spektren der Proben, Proben der Vergleichs-und Benchmarking Erfahrung fotografiert mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitze im Bogen Gleichstrom Kraft A. 15 Belichtungszeit 8 — 10 C. die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm.
Spektren der einzelnen so erhaltenen Konzentrat zweimal fotografiert, Proben Vergleich — dreimal auf derselben fotografische Platte.
4.2.1,
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Auf спектрограммах mit микрофотометра Messen почернения Linien definierten Elemente und nahe gelegenen hintergrund. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ΔS — lgC, wo ∆ S = SL+f — Sf, Mit — Massenanteil eines Elementes in градуировочных Proben in %.
Massive Anteil an Verunreinigungen in таллии (X) in Prozent berechnen nach der Formel
wo m — Masse des Konzentrats, mg;
C — der mittlere Massenanteil der Beimischung zu analysierende Probe im Konzentrat, gefunden auf градуировочному Grafiken, %;
C1 — Durchschnittliche Massenanteil von Verunreinigungen im Konzentrat kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, %;
m1 — Masse der Probe des Versuches, mg.
Фотометрируют folgende analytische Linien (Wellenlängen in Nm):
Aluminium — Al I 308,21;
Bismut — Bi I 306,77;
Eisen — Fe I 302,06;
Cadmium — Cd I 228,80;
Indium — In I 325,61;
Kupfer — Cu I 327,40;
Mangan — Mn I 257,61;
Nickel — Ni I 300,24;
Blei — Pb I 283,31;
Silber — Ag I 328,07;
Zink — Zn I 334,50.
5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen (d), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (D) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte (P = 0,95).
Der name des Elements | Massenanteil des Elements, % | Divergenz vier parallele Ergebnisse-Definitionen, % | Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays, % |
Aluminium | 1 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-6 |
2 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | |
4 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 | |
2 ∙ 10-4 | 7 ∙ 10-5 | 9 ∙ 10-5 | |
5 ∙ 10-4 | 2 ∙ 10-4 | 2 ∙ 10-4 | |
Wismut, Indium, Nickel | 3 ∙ 10-6 | 1,5 ∙ 10-6 | 2 ∙ 10-6 |
6 ∙ 10-6 | 3 ∙ 10-6 | 4 ∙ 10-6 | |
1 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-6 | 6 ∙ 10-6 | |
2 ∙ 10-5 | 7 ∙ 10-6 | 9 ∙ 10-6 | |
Wismut, Nickel, Indium | 4 ∙ 10-5 | 1,5 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 | |
Eisen, Blei | 8 ∙ 10-6 | 4 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-6 |
1 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-6 | 6 ∙ 10-6 | |
2 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | |
4 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 | |
2 ∙ 10-4 | 7 x 10-5 | 9 ∙ 10-5 | |
5 ∙ 10-4 | 2 x 10-4 | 2 ∙ 10-4 | |
Cadmium, Kupfer | 2 ∙ 10-6 | 1 ∙ 10-6 | 1 ∙ 10-6 |
4 ∙ 10-6 | 2 ∙ 10-6 | 2 ∙ 10-6 | |
8 ∙ 10-6 | 3 ∙ 10-6 | 4 ∙ 10-6 | |
1 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-6 | |
2 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | |
4 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 | |
Mangan | 1 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-6 |
2 ∙ 10-5 | 8 ∙ 10-6 | 1 ∙ 10-5 | |
4 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 | |
Silber | 1 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-7 | 7 ∙ 10-7 |
2 ∙ 10-6 | 1 ∙ 10-6 | 1,5 ∙ 10-6 | |
4 ∙ 10-6 | 2 ∙ 10-B | 2 ∙ 10-6 | |
8 ∙ 10-6 | 3 ∙ 10-6 | 4 ∙ 10-6 | |
1 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-6 | |
2 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | |
4 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 | |
Zink | 7 ∙ 10-6 | 3 ∙ 10-6 | 4 ∙ 10-6 |
1 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-6 | 5 ∙ 10-6 | |
2 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | 1 ∙ 10-5 | |
4 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | 2 ∙ 10-5 | |
8 ∙ 10-5 | 3 ∙ 10-5 | 4 ∙ 10-5 | |
1 ∙ 10-4 | 4 ∙ 10-5 | 5 ∙ 10-5 |
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.
5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).