GOST 12645.11-86

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  ГОСТ 12645.11-86

GOST 12645.11−86 Indium. Methode zur Bestimmung von Selen (mit Änderung N 1)

GOST 12645.11−86*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Methode zur Bestimmung von Selen

Indium. Method for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1988−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 23.10.86 N 3188 Datum der Einleitung installiert 01.01.88

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

* REISSUE (Januar 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1996 (IUS 9−96)

Änderung N 1 GOST 12645.11−86 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung durch die Korrespondenz 15.04.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 2)

Für die Annahme gestimmt:

1A. EINSATZBEREICH

Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Selen (bei Massen-Anteil von Selen bis %) in Indien Briefmarken In 000.

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Selen in der elementarischen Form mit der Trennung von Arsen und Arsen соосаждением in элементном Form der Kollektor — Schwefel und seine Methode der Bestimmung der инверсионной variabel-überstrom-вольтамперометрии in 0,4 M Lösung von Schwefelsäure in Gegenwart von Ionen von Dichromat-und Kupfer (II).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22306−77 mit Ergänzung.

1.1.1. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird durch die Standard-Supplements in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Als Zusatz verwenden das bekannte Volumen der Lösung Selen-Konzentration von 1 µg/cm, gekocht 0,8 mol/LSalzsäure am Tag der Anwendung.

Das Verfahren wird nach Anspruch 4.1.

Die Masse der Zugabe von Selen im betragen 100−200% vom Massenanteil in der analysierten Probe.

Massive Anteil des Selens in der Zugabe richtet sich nach der Differenz ,

wo und  — die Ergebnisse der Analyse der Proben und die Proben mit dem Zusatz , berechnet als das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, Unterschiede zwischen dem überschreiten des zulässigen Wertes, dem in der Norm.

Analyse genauer betrachten, wenn der Gefundene Wert Zusatzstoff () unterscheidet sich von der berechneten Werte der Zusatzstoffe auf die Größe nicht mehr als ,

wo und  — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen von Selen in der Probe und in der Probe mit Zusatz .

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.10−86.

3. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Полярограф AC-Typ PPT-1 oder Universal-Typ PU-1 mit einem feststehenden Quecksilber Elektrode und Zelle полярографа mit einem externen Anoden-Abteilung. Im Anoden-Raum über dem Quecksilber Gießen Sie eine Mischung, die HSO:HPO:HO=1:1:2.

Pipette nach GOST 29227−91 Kapazität von 0,1 und 0,2 cm.

Gläser Chemische Quarz nach GOST 19908−90 einer Kapazität von 50 und 100 cm.

Reagenzglas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 30 cm.

Brenner Quarzwerk Kapazität von 1,5−2 DM.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, перегнанная im Quarz-Gerät mit dem Zusatz von Kaliumpermanganat.

Dampfbad-Wasser.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und перегнанная.

Salzsäure nach GOST 3118−77, перегнанная, Lösungen 0,8; 3 und 6 mol/DMund verdünnte 1:1 und 1:10.

Gemisch aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 3:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, 1:2 und eine Lösung von 1,6 mol/DM, gereinigt von den Spuren von Selen: bis 300 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 0,5 cmLösung серноватистокислого Natrium 300 G/DM. Скоагулированный der Niederschlag beim erhitzen von Schwefel abgetrennt декантацией. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 0,5 G/DM.

Natrium мышьяковокислый Diabas, 7-wässrige Lösung: 20,8 G Reagenz wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 50 mg Arsen.

Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 200−76.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, eine Lösung von 100 G/L6 mol/LSalzsäure.

Steigende Flüssigkeit: 5 G Hydroxylamin-Hydrochlorid, gelöst in 100 cm3 mol/LSalzsäure.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068−86, перекристаллизованный in doppelt destilliertem Wasser, eine Lösung von 300 G/Lund die schwefelsäurelösung: bis 10 cmLösung серноватистокислого Natrium Gießen Sie 2 cmvon Schwefelsäure. Die Lösung wird für 1 min zum Einsatz.

Natriumphosphat Piro nach GOST 342−77, перекристаллизованный in bidistilled Wasser.

Brom nach GOST 4109−79.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, eine Lösung von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Полярографический hintergrund: bis 270 cm1,6 mol/LSchwefelsäure Gießen 20 cmLösung von kaliumdichromat 5 G/DM, 10 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer und vermischen.

Selen.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Standardlösungen Selen.

Lösung A: 0,100 G Selen gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure (3:1), Gießen 5 cmSchwefelsäure, verdampft vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Selen.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnt bis zur Marke 0,8 mol/LSalzsäure und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 10 µg Selen.

Lösung B: 10 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt 0,8 mol/LSalzsäure und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

1 cmLösung enthält 1 µg Selen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Anhängung Indien Masse 1,000 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und verdampft bei niedriger Erwärmung Trockenheit. Der Rückstand, gelöst in 50 cmLösung 6 mol/LSalzsäure, Gießen Sie 0,2 cmLösungen von Arsen und Kupfersulfat Kupfer. Verbringen Sie zwei Kontroll-Erfahrung.

Die Lösung erwärmen bis 60 °C, nach und nach Zugabe von 6−7 G фосфорноватистокислого Natrium. Nach der Trennung von flockige Sediment Lösung Kochen für 20 Minuten, lassen Sie für 2 Stunden bei schwachem erhitzen, dann das Pellet mit dem Papierfilter filtriert «das weiße Band». Der Niederschlag auf dem Filter gewaschen 250−300 cmSalzsäure (1:10) und der gleichen Menge Wasser. Filterkuchen waschen in 10−15 cm GlasWasser, Gießen Sie 1 cmvon Schwefelsäure und Salpetersäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Den Rest in ein Reagenzglas überführt 30 cmigen Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, Reagenzglas wurde in einem siedenden Wasserbad, fügen Sie 0,5 cmSulfat Lösung серноватистокислого Natrium inkubiert und die Lösung im Wasserbad 3 h durch Zugabe von 30; 60 min und am Ende die Pellet in 0,3 cmSulfat Lösung серноватистокислого Natrium. Sediment in einem Reagenzglas über Nacht stehen gelassen.

Pellet mit Selen mit dem Papierfilter filtriert «das weiße Band», gewaschen 250−300 cmWaschflüssigkeit und der gleichen Menge Wasser. Pellet mit erweiterten Filter fließendem Wasser waschen, in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 1 cmSalpetersäure, 1,5 cmSchwefelsäure (1:1), 0,5 cmBrom und nach 30 min vorsichtig eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Für den Rest Gießen Sie 1 cmSalpetersäure und 0,5 cmBrom und wiederholen Verdampfung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Den Rest in ein Glas Gießen Sie die 10 cmWasser 0,2 cmLösung von kaliumdichromat, 0,2 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer und wurden 100 mg diphosphate Natrium. Dann Gießen Sie die 10 cmWasser gerührt, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung übersetzen in die Zelle mit externem меркурсульфатным Referenzelektrode, bilden einen Tropfen Quecksilber, die Zelle, und umfassen ein Potential von minus 0,65 führen In die Ansammlung von Selen 1−3 min. Bei der Aufnahme полярограмм verwenden kathodische scan-Spannung. Das Potenzial Höhepunkt Selen minus 0,9 V. Полярограмму jeder Lösung nehmen mindestens drei mal. Ebenso kommen bei der Registrierung von Selen in den Proben mit den Zusätzen und in Kontroll-Experimenten.

Die Höhe des Pik Selen Messen die vertikale, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente verbindet die Basis der rechten und linken Spitze der Zweige. Die Höhe der Gipfel sollte nicht variieren um mehr als 15−20%.

Massive Anteil des Selens in der Lösung richtet sich nach der Additiven Methode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Nahrungsergänzungsmittel Selen, µg;

 — Höhe des Berges Selena Versuches abzüglich des Durchschnitts der änderungen Watchdog-Erfahrung, mm;

 — Höhe des Berges Selena Versuches mit dem Zusatz abzüglich der Höhen-Peak der Probe und dem Mittelwert der änderungen Watchdog-Erfahrung, mm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Die absolute zulässige Abweichung der Ergebnisse der beiden Definitionen und parallelen zwischen den Ergebnissen der beiden Assays bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene Inhalte Selen findet die Methode der linearen Interpolation.