GOST 1367.6-83
L ' p. vnna В59
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON Мегоды Bestimmung von Nickel
GOST 1367.6−83 im Gegenzug GOST 1367.6−76
Antimony. Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR no Standards von 16 декаГфя 1983 Nr. 6013 Datum der Einleitung installiert 01.01.8 S
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Ss 4−93 Zwischenstaatlichen rates für стандартшаини. Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Nickel 0.005 bis 0.05% in Marken Antimon läuft СуОО und Suo.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. PHOTOMETRISCHE METHODE
Die Methode basiert auf der Bildung im alkalischen Milieu lackiertem komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиокенмом in Gegenwart eines Oxidationsmittels — Brom. Bis zu 0,2 G Antimon Definition nicht stört, also die Trennung des Nickels nicht durchgeführt.
2.1. AP паратура, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколорнметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Kapazität von 50. 100 cm'.
Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 50, 100 cm —1 und 1 DM\
Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm5.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77. verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.
Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79. verdünnt 1:1.
Brom nach GOST 4109−79.
Wasser бромная: 5 G Brom wird in Flasche mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 200-ЗООсм3, Gießen Sie 100 cmj Wasser und schütteln Sie kräftig, Flasche, gelegentlich hebt den korken zu lösen und kumulierte Paare Brom.
Ethylalkohol Trinkwasser nach GOST 5963−67*.
Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, alkoholische Lösung mit einem Massenanteil von I %.
Nickel Metall nach GOST 492−73.
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51723−2001.
Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer J, genehmigt «März 1989 (IUS 6−89).
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S. 2 GOST 1367.6−83
Standardlösungen Nickel.
Lösung A: 0.1 G metallischem Nickel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm\ Gießen 5 cm3 Salzsäure und 2 cm3 Salpetersäure. Den Inhalt des Glases erhitzt und verdampft fast trocken. Dann Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholen Sie zweimal. Nach dem abkühlen der feuchten zu den trockenen Rest 5 cm3 Salzsäure, Gießen Sie etwa 20 cm3 Wasser, erwärmen, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit I DM3, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cm3 der Lösung L enthält 0,1 mg Nickel.
Lösung B: 10 cm3 der Lösung L wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
I cm' Lösung B enthält 0,01 mg Nickel.
(Geänderte Fassung, Нзч. Nr. I).
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Die Anhängung von Antimon mit einem Gewicht von 0,2 G Marken СуОО, ein LMS oder eine Masse von 0.1 G der Marke Су2 verhindern, dass in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm5 aufgelöst und unter erhitzen und ständigem rühren in 5 cm3 Salzsäure tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Probe Kolb Inhalt eingedampft, um die feuchten Salzen, Gießen Sie 5 cm3 der Lösung der Weinsäure, Und) cm3 Ochsen und Kochen für 1 min.
Zugegeben zu einer Lösung von бромную das Wasser vor dem Aufkommen неисчезающего gelbe Färbung, neutralisiert mit Ammoniak (1:1) bis alkalischer Reaktion auf лакмусу und Gießen Sie 1 cm3 Ammoniak im überschuß. Dann fügen Sie Wasser etwa 10−20 cm3. 1 cm3 der Lösung днметилглиокснма, 2 cm3 бромной Wasser und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm\ доливая bis zur Markierung mit Wasser. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt.
Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 550 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 50 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Masse des Nickels in der Lösung der Probe wird durch den градуировочному Grafiken.
2.2.2. Aufbau градуировочного gra<1>ICA
In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm3 Gießen Sie nacheinander 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 und 6.0 cm3 Standardlösung B. das entspricht 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,06 mg Nickel. 'Dann fügen Sie in jedes Glas 5 cm5 Lösung der Weinsäure, etwa 10 cm3 Wasser, Gießen Sie die бромную Wasser bis gelbe Färbung, neutralisiert mit Ammoniak (1:1) alkalisch nach лакмусу, indem Sie in einen überschuß I cm3, und weiter handeln wie unter Punkt
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Nickel bauen градуировочный Zeitplan.
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Massive Nickel-Anteil (L) in Prozent berechnen nach der Formel
T,■ 100 T2-1000'
wo /ich, — die Masse des Nickels in Lösung zu analysierende Probe wurde nach градуировочному Grafiken, mg;
T2 — Masse der Probe Antimon, G.
2.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle gezeigt. 1.
Tabelle 1
Массонам Nickel-Anteil, % | Absolute Toleranz? meine Abschweifung. % | |
Konvergenz | NASE L Schwärme 1ВОЛІІ abhängig | |
AGR 0.0<)50 bis 0.010 in den Schlüssel. | 0.0015 | 0.002 |
St. 0.010. 0.020 * | 0,002 | 0.003 |
. 0.020. 0.050 « | 0.004 | 0.005 |
(Geänderte Fassung, Bearb. Ss 1).
2.3.3. Methode wird verwendet, wenn Unterschiede in опенке Qualität Antimon.
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GOST 1367.6−83 S. 3
3. АГОМНО-ABSORPTIONS-METHODE
Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Nickel bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Vergleich der Lösungen in die Flamme Propan-Butan-Luft oder Acetylen -Luft.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions-PERKIN-Elmer 503 oder ein anderes gleichwertiges Atom-Absorptions-Spektralphotometer.
Gas Propan-Butan nach GOST 2044Ich bin 90.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Kapazität von 50. 100 cm'.
Messkolben nach GOST 1770−74 mit einer Kapazität von 25, 50 cm3, 1 DM3.
Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm3.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.
Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.
Nickel Metall nach GOST 492−73.
Standardlösung Nickel: 0,1 G metallisches Nickel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen YEW cm3, Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure. 2 cm3 Salpetersäure. Den Inhalt des Glases erhitzt und verdampft fast trocken. Dann Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholen Sie zweimal. Nach dem abkühlen der feuchten zu den trockenen Rest 5 cm3 Salzsäure, Gießen Sie etwa 20 cm' Wasser, erwärmen, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cm3 der Lösung enthält 0,1 mg Nickel.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G stibium Marken СуОО, ein LMS oder eine Masse von 0.1 G der Marke Су2 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm3, Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure und tropfenweise unter rühren zugesetzt Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Probe Gießen 5 cm3 Weinsäure, 5−10 cm-' Wasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung gekocht, gekühlt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm5, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Die resultierende Lösung von Antimon in die Flamme gesprüht und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 232.1 Nm.
Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Gemittelte Höhe der Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung abgezogen der Wert der Absorption der Lösung zu analysierende Probe. Die Masse des Nickels in Lösung zu analysierende Probe wird durch градуировочному Grafiken.
3.2.2. Aufbau градуировочного gra^shka
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm3 geleugnet werden 0,5 G stibium Marke Су0000, Gießen 5 cm3 Salzsäure aufgelöst und Antimon beim erhitzen mit tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung des Antimon zugesetzt 0,2; 0,4: 0.6 und 0,8 cm3 Standard-Lösung, das entspricht 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 mg Nickel. Dann Gießen Sie in jedes Glas 5 cm3 Weinsäure, 5−10 cm3 Wasser. Lösungen gekocht, gekühlt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Die Konzentration von Nickel in Lösungen vergleichen bzw. gleich 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 mg/DM3.
Die Lösungen des Vergleichs in die Flamme gesprüht, in aufsteigender Reihenfolge nach dem Inhalt des Nickels. Die Messung des analytischen Signals Und für jeden Vergleich der Lösung und der Lösung der Probe drei mal durchgeführt
und rechnet passend für die nachfolgen arithmetische Mittel der Werte, A = U (L, + A: + A}) für jeden
Lösung. Bei der durchschnittlichen Werte der «L Vergleich für die Lösungen bauen градуировочный Zeitplan. Die Abszisse lag die Konzentration Nickel in mg/DM3 und die Y — Achse die Absorption.
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3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Massive Nickel-Anteil (X) in Prozent berechnen nach der Formel
Y_ C — 100 T I OOO 1000 •
wobei C die Konzentration des Nickels in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafik und durch den Mittelwert der Und ganz für die Lösung der Probe, mg/DM5;
— Das Volumen der Probe, cm'; T — die Masse der Probe Antimon, G.
3.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle gezeigt. 2.
Ta 6l und IA 2
Массонам L<>.1 ich Nickel. % | Die absolute zulässige Abweichung. % | |
Konvergenz | ВОСІІром (SICHTBARKEIT | |
Or 0,005 0.010 bis нключ. | 0.002 | 0.003 |
St. 0.010. 0,020 * | 0.003 | 0.004 |
* 0.020 ► 0.050 * | 0,005 | 0.006 |
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