GOST 12550.1-82
GOST 12550.1−82-Legierungen палладиево-Iridium. Methode zur Bestimmung des Palladiums (mit Änderung N 1)
GOST 12550.1−82
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN ПАЛЛАДИЕВО-IRIDIUM
Methode zur Bestimmung von Palladium
Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1984−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. A. Куранов, Kand. techn. Wissenschaften; N. Und. Timofejew, Kand. techn. Wissenschaften; G. S. Хаяк; N. Mit. Stepanowa; N. D. Sergienko, Kand. chem. Wissenschaften; A. A. Осинцева; T. Belyaev; E. E. Safonova
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Im GEGENZUG GOST 12550−67 im Bereich des Abschnitts 2
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, Punkt |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 5823−78 |
2 |
GOST 10652−73 |
2 |
GOST 13462−79 |
2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
6. REISSUE (Dezember 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1988 (IUS 7−88)
Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Palladium in палладиево-Iridium-Legierungen (bei der Masse der Anteil von Palladium von 50 bis 92%).
Die Methode basiert auf der Bindung des Palladiums in einer komplexverbindung двузамещенной Natriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure (Trilon B) bei einem pH von 5−5,5 und Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B Acetat aus Zink mit Sichtanzeige ксиленоловым orange.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.
1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Salzsäure nach GOST 3118.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.
Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N,N,N',N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, 0,75 M Lösung; 27,9 G Salz wurde unter erwärmen in 500 cmWasser und bringe das Volumen auf 1000 cm
Wasser.
Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße nach GOST 5823, 0,1 M Lösung: 9,15 G Salz wurde unter erwärmen in 500 cmWasser und bringe bis zu 1000 cm
Wasser.
Ксиленоловый orange, Indikator-Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.
Palladium Marke PD 99,9 GOST 13462, Standardlösung: 5,0000 G Palladium wurde unter erwärmen in 30 cmsäuregemisch, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,01 G Palladium.
Bestimmen Sie das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zink-Acetat: Pipette oder Bürette nehmen 10 cmLösung von Trilon B, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, Gießen Sie 20 cm
Wasser, 5 cm
Lösung von Natrium-Acetat, 10 Tropfen der Lösung des Indikators ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor der änderung aus der gelben Färbung in karminrot. Parallel dazu führen die drei Definitionen.
Das Volumenverhältnis () berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration von 10 cm
Lösung von Trilon B, cm
.
Die Bestimmung der Titer von 0,15 N. Lösung von Trilon B von Palladium: 20 cmPalladium-Standardlösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, Gießen Sie die Pipette oder Bürette 40 cm
Lösung von Trilon B, 30 cm
Wasser, 10 cm
Lösung von Natrium-Acetat, 10 Tropfen der Lösung Indikator und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor der änderung der Farbe der Lösung von gelb in leuchtendem rot.
Der Titer der Lösung von Trilon B () von Palladium, ausgedrückt in G/cm
, berechnet nach der Formel
,
wo — Masse des Palladiums, die in 20 cm
Standardlösung, G;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, cm
;
— Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration überschüssiger Trilon B, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zink-Acetat.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurde unter erwärmen in 30 cm
säuregemisch wird bis zu 5 cm
und auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann Gießen Sie die Pipette oder Bürette 40 cm
Trilon B, 40 cm
Lösung von Natrium-Acetat aus und sorgfältig vermischen. Überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von Zink-Acetat in Gegenwart eines Indikators ксиленолового orange (10 Tropfen) vor der änderung der Farbe der Lösung von gelb in leuchtendem rot.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Palladiums () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen Trilon B, hinzugefügter für die Bildung des Palladium-Komplexes, cm
;
— Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration überschüssiger Trilon B, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zink-Acetat;
— der Titer der Lösung von Trilon B von Palladium, G/cm
;
— die Masse der Legierung,
G.
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) bei einem Konfidenzniveau
von 0,95 sollte nicht mehr als 0,30%.
Die absoluten mittleren Abweichungen der Ergebnisse von Definitionen, die in zwei verschiedenen Labors ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,50%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse.
Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil des Palladiums erfolgt die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der nahen chemischen Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse von Proben genauen betrachten, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massen-Anteil von Palladium in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,14% — Anteil bei der Masse des Palladiums von 50 bis 83% und 0,15% — Anteil bei der Masse des Palladiums über 83%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).