GOST 22519.4-77
GOST 22519.4−77 Thallium. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 22519.4−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
THALLIUM
Methode zur Bestimmung des Schwefels
THALLIUM. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Weißrussland |
Gosstandard Weißrussland |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendungen |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4108−72 |
2 |
GOST 4109−79 |
2 |
GOST 4166−76 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6824−96 |
2 |
GOST 18337−80 |
Einleitende Teil |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)
Diese Norm legt die нефелометрический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,001%) in таллии Marke Тл0 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Нефелометрическое Bestimmung des Schwefels beruht auf der Bildung von Sedimenten Barium-Sulfat in solyano-Glycerin Umgebung und die Messung Ihrer optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter für нефелометрических Definitionen. Zuvor aus Thallium durch Extraktion mit Ether aus der Umgebung, die Lösung Salzsäure 6 mol/DM.
Die Empfindlichkeit der Methode 10 µg in einem Volumen von 25 cm.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр — нефелометр.
Farbfilter.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Glycerin destilliert nach GOST 6824, die Sorte explosiver.
Barium chlorhaltige nach GOST 4108, eine Lösung von 100 G/DM.
Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.
Standard-Lösungen von Schwefel.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,109 G wasserfreies Natrium Sulfat in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,5 mg Schwefel.
Lösung B wird wie folgt hergestellt: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 10 µg.
Lösung B verwenden frisch zubereitet.
Diäthyl-äther (Medical).
Brom nach GOST 4109.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Die Anhängung Thallium Masse 1,000 G aufgelöst in 5 cmSalpetersäure und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Fügen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Auflösung des Niederschlags und der Verfärbung der Lösung. Die Lösung quantitativ übertragen in scheidetrichter, Gießen 15 cmäther geschüttelt und für 1 min. Nach Trennung der Phasen die wässrige Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter, 1 cm hinzugegebenBrom, 15 cmäther und die Extraktion wiederholt. Die wässrige Schicht wird abgelassen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund eingedampft, um die feuchten Rückstände. Gießen Sie 1 cmvon Salzsäure, verdünnt 1:1, 10 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie 5 cmGlycerin, gemischt, Gießen Sie 3 cmder Lösung von Barium, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
Nach 1 Stunde Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm, die Anwendung der Farbfilter für нефелометрических Messungen. Vor dem Befüllen der Lösung in der Zelle mehrmals gerührt. Lösung Vergleich dient Wasser.
Die Anzahl der Schwefel in нефелометрируемом Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2
, 3).
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 25 cmotmeriwajut 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0, 10, 20, 30, 40 und 50 µg Schwefel, Gießen Sie in jedes von Ihnen ist 1 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Wasser auf ein Volumen von 15 cm, 5 cmvon Glycerin und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Schwefel bauen градуировочный Zeitplan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Schwefels, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;
— Masse der Probe Thallium, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Vorspur) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten 0,0003% und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) — 0,0004%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).