GOST 16274.8-77

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  ГОСТ 16274.8-77

GOST 16274.8−77 Wismut. Spektrale Methoden der Analyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 16274.8−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WISMUT

Spektroskopische Analysemethoden

Bismuth. Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 16274.8−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für Wismut Marken Ви00, Ви1, Ви2 und stellt die spektrale Methoden zur Bestimmung von Silber, Kupfer, Cadmium, Blei, Tellur, Zink, Antimon, Eisen, Kobalt, Mangan und chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Arsen und Tellur.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 16274.0.

2. SPEKTRALE METHODE zur ANALYSE von WISMUT MARKEN Ви2 und Ви1

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung und Registrierung der Emittenten-Spektrum des Versuches.

Beurteilung der Konzentration der Elemente erzeugen durch den Vergleich почернений und Intensitäten der Spektrallinien in den Proben und градуировочных Proben.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Verunreinigungen in Prozent in den Konzentrationen:

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Spektrographen Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem (Verwendung von Quarz-Spektrograph mittlerer Dispersion eines anderen Typs).

Ослабители drei — und девятиступенчатые.

Generator Funke Typ IG-2 und IG-3.

Generator-Bogen-Typ DG-2.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.

Glühschälchen, Porzellan, N 5 und 6.

Tasse Porzellan N 2.

Tiegel Eisen mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen oder тигельная mit Temperaturbegrenzer bis 600 °C.

Изложница für den Guß Elektroden mit zylindrischer Form mit einem Durchmesser von 8 mm, eine Länge von 50−100 mm.

Analysenwaagen.

Feilen zum schärfen der Elektroden.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Fotoplatten спектрографические Typ II Folien.

Kohleelektroden der spektralen Marke Mit Kohlen-2; untere Krater mit einer Tiefe von 3 mm, einem Durchmesser von 4 mm und einer Wandstärke von 0,5−0,7 mm, Ober — schärft auf einem Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm.

Das Gerät Quarzwerk für die Destillation von Wasser und Säuren mit einem Kühlschrank und einem Empfänger.

Salpetersäure Betriebssystem.H.21−4 oder Betriebssystem.H.21−5 nach GOST 11125 und verdünnte 1:1, 1:2.

Salz динатриевая Ethylendiamin tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652, 10% ige Lösung.

Das chlorhaltige Kalzium TU 6−09−4711, eine Lösung von 0,05 mol/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, 5% ige Lösung.

Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147 und die Lösung 1:1.

Ксиленоловый orange, 0,5% ige wässrige Lösung.

Wismut азотнокислый nach GOST 4110.

Wismut Marke Ви00 nach GOST 10928.

Spektral-sauber-OXID Bismut; wie folgt hergestellt: 300−400 G Bismut Marke Ви00 aufgelöst in 1000−1500 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Auflösung erfolgt für die einzelnen Abschnitte 40−50 G Metall. Die resultierende Lösung Nitrat Bismut eingedampft, um сиропообразного Zustand im Wasserbad.

Spektral-pures Bismut kann aus hergestellt werden von Wismut. In diesem Fall 300−400 G von Wismut aufgelöst in einer kleinen Menge destilliertem Wasser, angesäuert mit Salpetersäure und verdampft die Lösung bis сиропообразного Zustand. Die resultierende Dicke Lösung wurde in kleinen Portionen (5−10 cm) unter kräftigem rühren im erlenmeyerkolben mit 2000 cmkochendem Wasser.

Dabei fällt kristallines Sediment Haupt-Nitrat Bismut. Zur besseren Kristallisation wird der Inhalt des Kolbens wieder zum Kochen bringen und lassen Sie für 2−3 Stunden danach dekantiert die Lösung, so dass das Pellet Haupt-Nitrat Bismut. Der Niederschlag wurde filtriert durch ein dichtes Filter und wusch dreimal mit Wasser, mit Salpetersäure angesäuert, Wonach das Pellet wird in Quarz-Glas, gelöst Zugabe von heißer konzentrierter Salpetersäure, wieder eingedampft, um die сиропообразного Zustand, anschließend getrocknet, kalziniert bei 500 °C bis Spektral reinen OXID Bismut und bewahren Sie es in einem zugedeckten Topf.

Waage торзионные Typ W, Wägebereich bis 1000 mg.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien, Materialien und фотопластинок, die erste Präzisions-Indikatoren, festgelegten Standard.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.3. Bestimmung von Silber, Blei und Kupfer

2.3.1. Probenvorbereitung

Spektralen Analyse unterzogen Versuches in Form von Stangen mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 50−100 mm.

Probe nehmen den Löffel aus dem Kessel während der Gießen von Metall oder Schmelzen Pulver von metallischem Bismut unter einer Schicht von Kohlepulver in einem eisernen Tiegel. Geschmolzenes Wismut in die Form Gießen. Proben des Vergleichs Schleifen auf die Ebene der Feile.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.3.2. Probenvorbereitung zu bekommen.

Bereiten Ligatur Blei und Wismut, Silber und Wismut, Kupfer und Wismut. Die erhaltenen Ligaturen analysieren die chemischen Methoden legieren und in den richtigen Proportionen gemischt. Dann Ligatur verdünnt Wismut Marke Ви00 und erhalten Proben vergleichen, die eine bestimmte Anzahl von Verunreinigungen (Tab.1). Die Konzentration der Verunreinigungen in den Proben des Vergleichs stellen die chemischen Methoden, die in dieser Norm.

Tabelle 1

Hinweis. Massive Anteil der Verunreinigungen in den Proben vergleichen können variieren in der Tabelle auf ±30 rel. %.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.3.3. Die Durchführung der Analyse

Als Quelle der Anregung verwenden funkengenerator Typ IG-3 IG-2, eingeschlossen nach einem komplizierten Schema. Generatorbetrieb:

Stromstärke im Primärkreis des Transformators — 1,2 A;

Hilfs-Funkenstrecke — 3 mm;

analytische Lücke — 4,5 mm;

der Wert der Induktivität — 0,15 mg;

die Kapazität des Kondensators — 0,005 µf.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,02 mm Belichtungszeit — 45 S.

Schadensbild und die Fixierung der Platten führen, wie in der GOST 16274.0.

2.3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Die verwendeten analytischen Linie und der Vergleich sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Die Konzentration der Verunreinigungen bestimmen nach der Methode der drei Proben zu bekommen. Nach drei Spektrums Proben vergleichen und nach sechs Spektren der Proben fotografiert auf eine fotografische Platte.

Messen die Schwärzung der Linien der einzelnen Verunreinigungen mit Hilfe микрофотометра und Linien vergleichen . Finden Sie die dierenz zwischen почернениями Linien einer Beimischung von Linien und Bismut ausgewählt werden als Linien Vergleich:

.

Aus drei parallelen спектрограмм bestimmen das arithmetische Mittel der Differenzwert почернений .

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Proben vergleichen zu bauen градуировочные Grafiken zur Bestimmung von Verunreinigungen.

Auf der Y-Achse verschieben Differenz почернений Verunreinigungen und der Grundsubstanz, und die x — Achse der Logarithmen der Konzentrationen von Verunreinigungen in der Probe zu bekommen.

Inhalt Verunreinigungen im metallischen висмуте finden nach den bekannten Werten auf die entsprechenden градуировочным Chart.

Die Konvergenz der Methode zeichnet sich durch eine relative Standardabweichung nicht mehr als 0,03 bei der Bestimmung von Blei, Silber und nicht mehr als 0,1 — bei der Bestimmung des Kupfers.

Die Divergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2A.

Tabelle 2A

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

; bei der Bestimmung von Blei und Silber;

; bei der Bestimmung von Kupfer,

wo  — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, nach drei спектрограммам jede, die auf eine fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4. Bestimmung von Antimon, Eisen, Zink, Arsen und Tellur.

2.4.1. Vorbereitung der Proben zur Bestimmung von Antimon, Eisen, Zink

1 G Wismut wurde in einem Porzellan-Tiegel, Gießen 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand kalziniert innerhalb von 30 Minuten in einem Muffelofen bei 500 °C bis zum Erhalt der Oxide von Bismut. Die vorbereitete Probe zerreiben in агатовой einem Mörser, bis eine Korngröße von minus 0,074 mm und überträgt Sie auf die Spektralanalyse. Die Definition von führen von zwei parallelen Chargen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.4.2. Zubereitung Konzentrat Arsen und Tellur

Konzentrat Arsen und Tellur erhalten трилонометрическим Methode basiert auf der Eigenschaft комплексоната Wismut in der Umgebung von Ammoniak (bei pH 8) durch die Zugabe von Calciumsalz zu bewegen in комплексонат Calcium. Weggetrieben Wismut fallen als hydroxide, sich mitreißen mit Arsen, Tellur und andere трехвалентные Metalle.

Sechs Chargen der Wismut je 3 G wurden in konische Kolben aus hitzebeständigem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, schließen stündigen Glas und bei mäßiger Erwärmung aufgelöst. Nach der Auflösung der Probe Uhrglas entfernen und die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Dämpfe Stickoxide. Dann Gießen Sie die 45 cmheißen 10% igen Lösung von Trilon B und heißem Wasser das lösungsvolumen bis 100 cm. Danach wird die Anzeige ксиленоловый orange (2−3 Tropfen) und titriert die Lösung 10% igen heißen Lösung von Trilon B übergang bis kastanienbraunen Färbung in die gelbe.

Lösung neutralisiert Ammoniak auf einen pH von 5. bis zum Flachbildschirm Papier, titriert einer heißen Lösung von Trilon B bis zum erscheinen der gelben Färbung, fügen 5 cmammoniaklösung, verdünnt 1:1, 4−5 cmCalciumchlorid-Lösung 0,05 mol/DMund Kochen für 2 min bis zum nächsten Tiefgang. Das überschüssige Calciumchlorid führt zu einer Erhöhung der Masse des Konzentrats, d.h. Verringerung des Koeffizienten der Bereicherung.

Pellet verteidigen bei schwachem erwärmen für 15 min, filtriert durch ein dichtes Filter gewaschen und heiß 5% igen Lösung von Ammoniumnitrat. Dann Filterkuchen aufgelöst in einer kleinen Menge heißer Salpetersäure, verdünnt 1:2, das sammeln der Lösung in gewogene Porzellanschale gegeben verdampft. Noch in dieser Schale sammeln die Lösung noch von zwei parallelen Chargen der Wismut. Die Lösung wird eingeengt bei schwachem erwärmen, dann auf einer heißen Kochplatte. Die Ränder der gekühlten Tassen gewaschen 2−3 cmSalpetersäure und wieder verdampft beim schwachen erhitzen. Das Pellet wurde in einem Muffelofen 30 min bei 500 °C bis zur Bildung der Spektral-reinen OXID Bismut. Tassen mit OXID Bismut gewogen, sondern eine Menge Tiefgang und stellen die Koeffizienten der Bereicherung durch Teilung der ursprünglichen Probe 9 G (3 Probe 3 G) auf das Gewicht des so erhaltenen Niederschlags. Das Konzentrat übertragen auf die Spektralanalyse. Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse mit der Anzahl der Reagenzien, Verbrauchsmaterialien in drei parallelen Anhängung, führen die Controlling-Erfahrung für die Eintragung der änderung in das Ergebnis der Analyse

und.

2.4.3. Probenvorbereitung Vergleich

10 G Spektral reinen OXID von Wismut in Salpetersäure aufgelöst, fügen Sie 10 cmvon Lösungen, enthaltend 1 mg/cmEisen, Antimon, Zink und Arsen.

Die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand kalziniert bei 500 °C. der Rückstand mit Wasser befeuchtet (2−3 cm) und fügen Sie 10 cmStandardlösung Tellur (Konzentration 1 mg/cm). Der Rückstand getrocknet bei schwachem erhitzen. Zubereitung von Standardlösungen — Anhang zu GOST 16274.1.

Erhalten wichtigste Probe, enthaltend 0,1% Eisen, Antimon, Zink, Arsen und Tellur. Proben Vergleich mit dem Gehalt an Verunreinigungen 0,03; 0,01; 0,003; 0,001% bereiten serieller Verdünnung des primären Referenzwerte Spektral-sauber OXID Bismut.

2.4.2, 2.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.4.4. Die Durchführung der Analyse

Probe von 30 mg präparierten Proben und der Vergleich der Proben wurde in einem Krater kohlenstoffelektroden. Von jeder Probe und der Probe des Vergleichs wird durch die beiden Elektroden.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte — 0,025 mm, Stromstärke Bogen 15 A vom generator des Typs DG-2. Belichtungszeit — S. 40 In die Kassette gelegt zwei Fotoplatten: im Kurzwelle Bereich des Spektrums — спектрографическую Typ II, im weites — диапозитивную.

Für die Konstruktion der Kennlinie auf die gleiche Platte fotografiert Palette von Eisen durch девятиступенчатый Sie Abschwächer. Schadensbild und die Fixierung der Platten führen, wie in der GOST 16274.0.

2.4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf den erhaltenen спектрограммах Messen Schwärzung () Linien der Wellenlängen (Tab.3) und die minimale Schwärzung des Hintergrunds rechts und Links von Ihnen.

Tabelle 3

Mittelwert aus zwei почернений hintergrund nehmen für das wahre Schwärzung des Hintergrunds. Messen Sie die Intensität für die Konstruktion der Kennlinie.

Auf der reaktionskurve für die Fotoplatten finden Sie die entsprechenden gemessenen почернениям Werte der Logarithmen der Intensität , .

Der berechnete Wert , finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse aus drei спектрограммам jeden градуировочного Probe und bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten , , wo  — die Inhalte der Verunreinigungen in den Proben Vergleich in Prozent. Alle Berechnungen produzieren, unter Ausnutzung der berechneten Gerät.

Nach den градуировочным Chart finden verunreinigungsgehalt, den entsprechenden berechneten Werten für die Proben

.

Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau 0,95 dürfen maximal zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3A.

Tabelle 3A

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

; bei der Bestimmung von Eisen, Antimon und Zink;

; bei der Festlegung von Arsen und Tellur,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der beiden Assays;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte (bei der Bestimmung von Arsen und Tellur bereiten zwei Konzentrat, jeder aus denen die Vereinigung der Lösungen von drei Chargen der Wismut).

2.4.4, 2.4.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. SPEKTRALE METHODE zur ANALYSE von WISMUT MARKE Ви00

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung und Registrierung von Elementen Grundlagen und Verunreinigungen im Bogen DC. Quantitative Bewertung des Gehalts an Verunreinigungen führen die Methode für den Vergleich der Intensitäten der Spektren von Proben und Proben zu bekommen.

Direkte spektrale Methode ermöglicht die Bestimmung der Verunreinigungen im Metall-висмуте in Prozent in den folgenden Konzentrationen:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Spektrographen Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem (Verwendung von Quarz-Spektrograph mittlerer Dispersion eines anderen Typs).

Ослабители drei — und девятиступенчатые.

Generator-Bogen-Typ DG-2.

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 200 V und zugelassen für eine Belastung von mindestens 30 A.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.

Analysenwaagen.

Kohleelektroden der spektralen Marke Mit Kohlen-2 — untere Krater mit einer Tiefe von 6 mm und einem Durchmesser von 4,5 mm.

Mörser und Stößel sowie Stahl-und Agate.

Fotoplatten спектрографические Typen II und УФШ.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Boxen, Küvetten, Glas-Kappen für die Lagerung der Elektroden.

Formalin nach GOST 1625.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Phenol auf der anderen 6−09−5303 oder medizinischer Kleber BF-6, verdünnte Ethanol 1:5.

Bakelit Klebstoff; wird wie folgt hergestellt: 25 G Phenol und 25 G Formalin wurde in einer gewogene Porzellanschale gegeben und in einem Wasserbad erhitzt, dann fügen Sie 5−7 cmAmmoniak und stellen auf kochendes Wasser Bad (Ammoniak bereiten Sättigung тридистиллята Wasser). Kleber 5−6 Stunden Kochen, rühren Zauberstab, solange wird er nicht gelb-orange, transparent. Längliche Quarz Stäbchen Faden Kleber sollte Dünn und zerbrechlich, den Leim nicht riechen muss. Wenn der Kleber bereit ist, ihn gewogen und ein Alkohol zugesetzt für den Erhalt der 5% igen Lösung.

Bakelit-Kleber bewahren Sie in einem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Waage торзионные Typ W, Wägebereich bis 1000 mg.

Proben vergleichen, die nach der Anwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3.3. Probenvorbereitung

5−10 G metallisches Bismut zu einem Pulver zerkleinert Zustand, zerreiben in агатовой einem Mörser. Metallpulver werden in einem Quarz-Tiegel mit Graphit Pulver in einem Verhältnis von 30:1. Zu dem Gemisch wurde 5% ige Alkohollösung Bakelit Klebstoff oder Alkohol-Lösung Kleber BF-6 mit einer Geschwindigkeit von 2 cmauf 25 G Pulver. Die Mischung wurde gründlich gerührt, getrocknet bei 100 °C und verrieben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

3.5. Die Durchführung der Analyse

Kohle-Elektroden vorher Tempern im Bogen DC-Kraft 12 Und innerhalb von 15 s

Nach dem Brand in den Krater kohlenstoffelektrode herunterladen unter 30 mg Pulver und versuche Proben zu bekommen. Für jeden Referenzwerte nehmen drei versuche — nach sechs Chargen.

Für die Registrierung der Spektren verwenden Spektrograph Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte — 0,01 mm. Vor dem Spalt des Spektrographen stellen двуступенчатый Sie Abschwächer Innentreppe Beförderungs 10 und 100%. Proben des Vergleichs verbrennen im Lichtbogen Gleichstrom Kraft A. 12 Belichtungszeit — 2 min. die Spektren der Proben Vergleiche und Proben fotografiert dreimal auf zwei parallelen Platten. Intrinsische Kurve Fotoplatten bauen nach den Marken der Intensität (GOST 24977.1, Anhang 2).

Schadensbild und die Fixierung der Platten führen, wie in der GOST 16274.0.

3.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Die Berechnung der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.5.

Die verwendeten analytischen Linien sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Die Konvergenz der Methode zeichnet sich durch eine relative Standardabweichung von nicht mehr als 0,2 bei der Bestimmung von Silber, Kupfer, Blei, Kobalt, Mangan, Antimon, Eisen und nicht mehr als 0,3 — bei der Bestimmung von Cadmium, Tellur, Zink.

Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.5A.

Tabelle 5A

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

; bei der Bestimmung von Silber, Kupfer, Blei, Kobalt, Mangan, Antimon und Eisen;

; bei der Bestimmung von Cadmium, Tellur und Zink,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der beiden Assays;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, nach drei спектрограммам jede, die auf eine fotografische Platte.

3.5, 3.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

ANWENDUNG (zwingend). ZUBEREITUNG VON STANDARDLÖSUNGEN UND PROBEN FÜR DEN AUFBAU ГРАДУИРОВОЧНОГО GRAFIK

APP
Die obligatorische

Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Wismut Marken Ви0000 oder Ви000. Verunreinigungen injiziert Standardlösungen auf Graphit Pulver, das mischen im Verhältnis 1:30 mit Wismut.

Standard-Lösungen werden nach dem Anhang zu der GOST 16274.1 mit Ergänzung.

Standardlösung Kupfer und Cadmium: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmvon Standardlösungen A, enthaltend 5 mg/cmKupfer und Cadmium. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung enthält 0,5 mg Kupfer und Cadmium.

Standardlösung D Mangan und Silber: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmvon Standardlösungen B, enthaltend 1 mg/cmMangan und Silber. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung D enthält 0,1 mg Mangan und Silber.

Probe N Vergleich 1: in Quarz oder фторопластовую Tasse platziert 2 G Graphit-Pulver und die geschätzte Anzahl von Standardlösungen, die in der Tabelle angegebenen.

Die Lösung wird eingeengt trocken unter der Infrarot-Lampe bei einer Temperatur von (100±10) °C.

Die Methode der seriellen Verdünnung der Probe N-1 und jede neu hergestellten Probe Graphit-Pulver 2−3 mal Arbeiter erhalten eine Reihe von Proben zu bekommen.

1 G jede der hergestellten Proben wurde in einem Mörser, fügen Sie 30 G fein pulverisierte Wismut Marken Ви0000 oder Ви000, sorgfältig peretirajut. Dann in zwei Schritten von 2 cmaddieren Alkohollösung Bakelit Kleber oder Leim BF-6, jedes mal auszutrocknen Lösung des Klebers bei einer Temperatur von (100±10) °C, und wieder vermischen.

Proben des Vergleichs gespeichert in бюксах oder Banken mit Deckeln.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).