GOST 22517-77

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  ГОСТ 22517-77

GOST 22517−77 Hafnium йодидный. Technische Daten (Änderungen von N 1, 2)

GOST 22517−77

Gruppe В51

INTERSTATE STANDARD

HAFNIUM ЙОДИДНЫЙ

Technische Daten

Hafnium-metal iodide. Technical requirements

OKP 17 6536

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT vom Staatlichen Orden der Oktoberrevolution für Forschung und Design Institute редкометаллической Industrie «Гиредмет"

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.05.77 N 1169

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1983, Juni 1988 (IUS 8−83, 10−88)

Diese Norm gilt für йодидный Hafnium, das für technische und Forschungszwecke.

1. MARKE UND TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1.1. Йодидный Hafnium produzieren Marke ГФИ1 in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm mit der chemischen Zusammensetzung, angegeben in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Hinweis. Massenanteil von Molybdän in гафнии aufgrund der Masse der Molybdändraht, eingebettet in den Prozess, sollte nicht mehr als 0,1%.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1.2. Йодидный Hafnium produzieren in Form von Stäben.

1.3. Auf der Oberfläche der Stäbe sollte kein JOD und jodhaltigen verbindungen.

2. REGELN DER ANNAHME

2.1. Йодидный Hafnium Parteien nehmen. Die Partei muss bestehen aus Stangenmaterial mit einer Marke, die einen Produktionszyklus und gerahmt ein Dokument über die Qualität, in dem angegeben werden müssen:

— Marken-oder Produktname und Markenzeichen des Herstellers;

— name-Produkte und Ihre Marke;

— Nettogewicht der Partei in Kilogramm;

— Chargennummer;

— Datum der Herstellung;

— die Ergebnisse der Analyse;

— die Anzahl der Plätze in der Partei;

— Stempel der Prüfstelle;

— die Bezeichnung dieser Norm.

Das Dokument von der qualitt investieren in die Stelle N 1;

Die Masse der Partei — nicht mehr als 30 kg.

2.2. Kontrolle der chemischen Zusammensetzung Hafnium verbringen auf jedem Stab.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Qualität der Oberfläche kontrollieren auf jedem Stab.

2.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3. PRÜFVERFAHREN

3.1. Von jeder Stange nehmen-Punkt-versuche. Die Auswahl der Punkt-Versuch produzieren высверливанием Spanabfuhr Bohrer mit einem Durchmesser von 3,5−4,5 mm auf eine Tiefe von mehr als Radius Stäben von 1−2 mm. Bohren produzieren bei einer Geschwindigkeit, verursacht keine Oxidation (Farben annealing). Späne genommen aus drei Punkten: von den enden der Stäben in einem Abstand von 10−15 cm von der Mitte der Stange. Punkt-Versuches vereinigt. Die Masse der einheitlichen Probe sollte nicht weniger als 20 G Späne verarbeiten Magneten, gründlich gemischt und in gleiche Teile teilen. Eine Probe wird an das Labor für die Analyse, andere bewahren in der Abteilung für technische Kontrolle innerhalb von sechs Monaten.

Versuches wird in Gläsern mit dicht geschlossen kryshkami oder doppelte Pakete aus Polyethylen-Folie nach GOST 10354, von denen jeder sorgfältig verknotet. Auf die Dosen kleben oder investieren zwischen den Schichten Plastiktüten das Etikett mit dem Hinweis:

— Bezeichnung der Produkte und Ihre Marke;

— Chargen-Nummer;

— Datum der Probennahme;

— Stempel der Prüfstelle.

3.2. Bestimmung von Summen von Hafnium und Zirkonium

Massive Anteil der Summe Hafnium und Zirkonium sondern bedingt durch den Unterschied zwischen 100% und die Summe an Verunreinigungen (ohne Molybdän).

3.3. Die Bestimmung des kohlenstoffgehalts

Kohlenstoffgehalt bestimmen газообъемным Methode nach GOST 9853.3*. Dabei wurde als reibungslos nutzen Siliciumdioxid nach GOST 9428 Marke H. D. und. wenn das Verhältnis der Masse der Probe zur Masse reibungslos 1:1; Temperatur der Verbrennung zu analysierende Probe Hafnium 1100−1200 °C.
_______________
* Wirkt GOST 9853.3−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3.4. Bestimmung von Aluminium, Eisen, Silizium, Magnesium, Mangan, Nickel, Titan und Chrom spektrale Methode

Spektralen Methode vorausgeht übersetzungen zu analysierende Probe in Hafnium-Dioxid.

Die Methode basiert auf der Messung der почернений analytischen Linien Elemente Verunreinigungen Bogen in den Spektren, die bei der Verdampfung der Probe Hafnium-Dioxid in Mischung mit chlorhaltigen Silber-und Schwefelpulver aus der öffnung der Kohle-Elektroden (Anoden) in Flammen Bogen DC. Nach der Allgemeinen Spektrogramm gleichzeitig bestimmen den Inhalt aller Verunreinigungen durch im Voraus errichtete градуировочным Chart in den Koordinaten: Differenz почернений analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund  — Logarithmus der Konzentrationen eines Elements in Prozent.

3.4.1 Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter von 600 oder 1200 Str/mm mit трехлинзовой Beleuchtungssystem.

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 200 V und einer Belastung von mindestens 20 A.

Микрофотометр Typ MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten von 300 bis 1200 °C.

Analysenwaagen.

Waage Torsion Typ W-500.

Mörser mit пестиками Agate und aus organischem Glas.

Бюкс aus organischem Glas.

Leuchten aus organischem Glas (Stative für Elektroden, Spatel, «набивалки»).

Schalen-und Platin-Tiegel.

Die Kohlen графитированные für die Spektralanalyse OSCH 7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm. die Kathode, die Klausur auf den Kegel. Der Durchmesser des Kraters Anode 3,8 mm, Tiefe 6 mm.

Platte fotografische spektrale JS1 und СП2.

Das chlorhaltige Silber, H. H.

Schwefel elementar, OS.h.

Titan йодидный.

Silicium Dioxid nach GOST 9428, D. H. und.

Eisen-OXID durch NTD, D. H. und.

Aluminium-OXID wasserfrei für die Spektralanalyse, H. H.

Magnesiumoxid nach GOST 4526, D. H. und.

Chrom-OXID.

Mangan Dioxid nach GOST 4470.

Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331, H.

Hafnium хлорокись, OS.h.

Hafnium-Dioxid, OS.h.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit), kristallines für NTD.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 14262, OS.h.

Essigsäure nach GOST 61.

Säure фтористоводородная, OS.h.

Salpetersäure nach GOST 11125, OS.h.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Entwickler nach GOST 10691.1.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068, D. H. und.

Fixer; wird wie folgt zubereitet: 400 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 400 cmWasser (Lösung A). 300 cmWasser auflösen 200 G kristallines Natriumsulfit und die resultierende Lösung allmählich Gießen Sie unter rühren 7 cmEssigsäure (Lösung B). Nach 10−15 min Lösung B in Lösung A gegossen und das Wasser bringe das Volumen der Flüssigkeit auf 1 zollpfund.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.2. Vorbereitung für die Analyse

3.4.2.1. Zubereitung Puffer-Mischung

7 G Silberchlorid und 3,5 G Schwefel gemischt in Textolit Mörtel innerhalb von 1 H.

3.4.2.2. Vorbereitung der Proben градуировочных

Für die Zubereitung Satz градуировочных vorbereitete Proben zwei Haupt-Probe A und B, mechanische Rasterung und serielle Verdünnung mit Siliciumdioxid in denen Hafnium (die Basis) erhält man eine Gruppe von градуировочных Proben. Das mischen erfolgt in бюксе. Die Haupt-Probe Und besteht aus Oxide der jeweiligen Elemente und enthält (bezogen auf die Metalle) bis 8% Eisen, Silizium, Nickel, Aluminium und Magnesium, 4% Chrom, 0,8% Mangan und 55,2% Hafnium. Es wird enger Pudern Oxyde und rühren агатовой einem Mörser bei Zugabe von gereinigtem Destillation von Ethylalkohol. Bei der Gesamtmasse der Mischung 3−5 G Dauer der Mischzeit beträgt 2−3 H. das Gemisch wurde dann getrocknet, tragen in der Platin-Schale und in einem Muffelofen calciniert bei 1100−1200 °C für 1 H. Nach dem abkühlen wieder zerreiben in агатовой einem Mörser.

Die primäre Probe B, bestehend aus двуокисей Titan und Hafnium beziehungsweise 2,7 und 97,3% (bezogen auf die Metalle), bereiten von Lösungen in einer Platin-Schale in zwei Schritten. Zunächst wurde eine Probe der JOD-Titan in Form von Spänen aufgelöst in Fluor-Säure mit der Zugabe von kleinen Mengen von Salpetersäure, dann Schwefelsäure zugesetzt und eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Danach wurde die Lösung abgekühlt und fügt die berechnete Menge der Lösung хлорокиси Hafnium in einem minimalen Volumen Wasser. Die Allgemeine Lösung langsam trockne eingedampft. Der Inhalt der Schalen sorgfältig zu trennen von den Wänden in die Mitte der Schale und kalziniert, bis gewichtskonstanz in einem Muffelofen, schrittweise Erhöhung der Temperatur von 300 bis 1200 °C. Nach dem abkühlen wird die erhaltene Mischung wird in агатовую einem Mörser zerkleinert und gemischt. Die einzelnen Portionen wichtigsten Proben A und B, genommen im Verhältnis 1:3, gemischt in агатовой einem Mörser auf die gleiche Weise, wie bei der Vorbereitung der Haupt-Probe A. In der so erhaltenen Probe N 1 enthält 2% Eisen, Silizium, Nickel, Aluminium, Magnesium und Titan, 1% Chrom und 0,2% Mangan, Rest — Hafnium. Portion der Probe N 1 wird in einem Mörser aus organischem Glas und vermischen, nach und nach Zugabe der dreifachen Menge von Hafnium und so erhalten wir die Probe (N) 2 mit einem Massenanteil an Mangan 0,05%, Chrom 0,25% und anderen Verunreinigungen auf 0,5%. Serielle Verdünnung der ursprünglichen Dioxid Hafnium Probe N 2 2−2,5 mal bekommen Set градуировочных Proben sind in der Tabelle gezeigt.2. Die erhaltenen Proben getrocknet und in einem luftdicht geschlossenen Kunststoffbehälter.

Tabelle 2

3.4.3. Die Durchführung der Analyse

Versuch Hafnium, ausgewählte für die Analyse, behandeln mit Salzsäure, verdünnt 1:1, bei Raumtemperatur für 30 min, mit Wasser gewaschen, dann mit Alkohol und getrocknet. In Platin-Tiegel platziert 1 G Späne und in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von 900−1200 °C. die Vollständigkeit der Oxidation des Metalls kontrollieren nach привесу: 1 G des Metalls bildet 1,179 G Hafnium-Dioxid. Oxidierte Probe tragen in плексигласовую Mörser, vermischen und zerreiben, bis der Zustand der Caster innerhalb von 5 min.

100 mg jeden градуировочного Probe und der Probe vermischt Pudern innerhalb von 5 min in Textolit einem Mörser mit 75 mg Gemisch, bestehend aus Silberchlorid Pulver und Schwefel.

Die Mischung wird in drei Krater kohlenstoffelektroden nach 35 mg in jeder und verdichten Stab aus Plexiglas. Bevor Sie Chargen der Krater in die untere Elektrode — Anode Tempern innerhalb von 10−15 im Bogen mit Gleichstrom Und 15, so dass die Tiefe des Kraters sank um bis zu 5 mm. die Obere Elektrode vor der Verwendung calciniert wird unter den gleichen Bedingungen. Der Abstand zwischen den vertikal montierten Elektroden bei der Zündung des Bogens beträgt 2 mm. das Fotografieren der Spektren erfolgt bei einem Strom von 12 A mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen DFS-13 (mit einem Gitter von 600 oder 1200 Str/mm) mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Die Breite der Spalte des Gerätes 0,02 mm. Beim fotografieren der Spektren in Erster Ordnung Reflexions-Gitter Mitte Ausschnitt der Kassette kombinieren mit der Teilung von 290 Nm auf der Trommel Wellenlängen. In der Kassette beziehungsweise verfügen zwei Fotoplatten: SP-2 im Kurzwellen-und JV-1 im langwelligen Bereich des Spektrums bestimmt.

Auf der mittleren конденсоре stellen solche Staging-Ausschnitt Blende, um die Schwärzung der analytischen Linien und hintergrund befand sich im Bereich почернений Emulsion. Belichtungszeit 45,

Auf den erhaltenen спектрограммах фотометрируют почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund und berechnen Sie die Differenz . Analytische Linien und Intervall ermittelter Verunreinigungen sind in der Tabelle gezeigt.3. Nach den bekommenen für jeden градуировочного Probe drei Werte der analytischen Linien und hintergrund zu berechnen die mittlere Differenz почернений und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in градуировочном der Probe in Prozent. Nach den Werten der gleichen analytischen Linien und hintergrund, die für das Spektrum der zu analysierenden Proben finden im Zeitplan Inhalt einer Beimischung.

Tabelle 3

3.4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Das Ergebnis der Analyse ist das arithmetische Mittel der drei parallelen Bestimmungen.

Diskrepanzen zwischen dem größten und dem kleinsten der drei Ergebnisse paralleler Definitionen sollte nicht mehr als 50% vom Durchschnitt der drei Suchergebnisse und Definitionen.

Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Analysen sollte nicht mehr als 25% von среднеарифметического zwei Suchergebnisse und Analysen bei einem Konfidenzniveau =0,95.

3.5. Die spektrale Methode zur Bestimmung der Zirkonium

Die Methode basiert auf der Festlegung der Abhängigkeit zwischen der Verschiedenheit почернений analytischen Linien Zirkonium und Hafnium Funkenstrecken in den Spektren, die bei der Einwirkung der Entladung der Hochvolt-kondensierten Funken auf Graphit-Tabletten, die анализируемую Hafnium-Dioxid, und einem Massenanteil von Zirkonium in Prozent. Gehalt an Zirkonium wird durch den градуировочным Chart, gebaut in den Koordinaten . Quantitative Bestimmung von Zirkonium in гафнии führen nach der «Methode der drei Etalons».

3.5.1. Vorbereitung der Standard-und der zu analysierenden Proben

Standard und Analyten Proben bereiten in Form von Tabletten mit einem Durchmesser und einer Höhe von 4 mm, in Stahl gepressten Form mit einem hydraulischen Presse bei einem Druck von 39,2·10PA (4000 kg/cm) aus einem Gemisch mit einem Verhältnis von Probe zu einem gereinigten metallurgischen Graphit 1:3. Als электродержателя Tabletten verwenden Kohle-Elektrode mit einem Außendurchmesser von 6 mm, Innenleiter (Krater) 4,1 mm und einer Tiefe von 1 mm. Obere Kohle-Elektrode hat einen Durchmesser von 4 mm. der Abstand zwischen der Oberfläche der Tabletten und der Stirnseite der oberen Elektrode — 2 mm.

3.5.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen ICP-28 oder ICP-30 mit трехлинзовой leuchtsystem, die Breite der Spalte 0,015 mm.

Generator IG-2, eingeschlossen nach einem komplizierten Schema, Kapazität 0,005 ľf, Induktivität 0,15 mH, Primärstrom 1,0 A, analytisches Zwischenraum 2 mm, Zusatz-Abstand 3 mm. Das Ladung — eine Stelle in der halbperiode des Stroms.

Микрофотометр MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Kohlen графитированные zur Spektralanalyse der Marke C-3.

Waage Torsion Typ W-500.

Hydraulische Presse (Labor) 5 T.

Presse-Form-Stahlrohr zum Pressen von Tabletten mit einem Durchmesser von 4 mm.

Vorrichtung zum schärfen von kohlenstoffelektroden.

Mörser und Stößel sowie Agate oder яшмовые.

Graphit metallurgisches коллоидальный (befreit von Verunreinigungen).

Platte fotografische spektrale СП2.

Standard-Proben aus einer Mischung von Oxiden von Zirkonium und Hafnium für die Spektralanalyse N 589−74−592−74 für die Staatliche Registrierung von Maßnahmen und Messinstrumente der UdSSR.

3.5.3. Die Durchführung der Analyse

Auf eine fotografische Platte fotografiert dreimal das Spektrum der einzelnen Standard-und der analysierten Probe. Die Belichtungszeit (45−90 C) wählen Sie in Abhängigkeit von den optischen Daten des Spektrographen und von der Sorte der verwendeten фотопластинок so, dass die Schwärzung von analytischen Linien befand sich im Bereich der normalen почернений für den gesamten Zeitraum ermittelten Konzentrationen.

3.5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf den erhaltenen спектрограммах фотометрируют почернения analytischen Linien Zirkonium und Hafnium. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , unter Verwendung der für die Berechnung der Massenanteil Zirkonia analytische Linie, die in der Tabelle.4.

Tabelle 4

KZ-index (=0) градуировочных Grafiken, die von diesen Paaren von Linien, beträgt jeweils 0,6 und 0,5%.

Die relative Standardabweichung einer einzelnen Bestimmung, die nach градуировочному Grafiken und Ergebnisse der фотометрирования eines Spektrums der Probe, muss 0,05.

Die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen sollten nicht mehr als 15% von среднеарифметического aus zwei dieser Ergebnisse. Die zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Analysen sollten nicht mehr als 10% vom Durchschnitt der beiden Suchergebnisse und Analysen; in beiden Fällen =0,95.

3.6. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Calcium

Die Methode basiert auf der Messung der почернений analytischen Linien des Kalziums und der hintergrund im Bogen-Spektren, die bei der Verdampfung der Probe Hafnium-Dioxid in Mischung mit chlorhaltigen Silber in den Flammen Bogen DC. Der Calciumgehalt wird durch градуировочным Chart, errichtet in den Koordinaten: Differenz почернений analytischen Linien-und Hintergrundeinstellungen () — Logarithmus der Konzentrationen des Elements (). Quantitative Bestimmung von Calcium erfolgt nach der «Methode der drei Etalons».

3.6.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter von 600 oder 1200 Str/mm mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 220 V und einem Strom von mindestens 20 a

Микрофотометр MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Kohleelektroden OSCH 7−3, mit einem Durchmesser von 6 M. die Kathode beschränkt auf den Kegel. Der Durchmesser des Kraters Anode 3,8 mm, Tiefe 7 mm.

Waage Torsion W-500.

Stupka плексигласовые.

Das chlorhaltige Silber, H. H.

Dioxid Hafnium mit einem Massenanteil von Calcium nicht mehr als 0,001%.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Entwickler nach GOST 10691.1.

Essigsäure nach GOST 61.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068, D. H. und.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit), kristallines für NTD.

Fixer; wird wie folgt zubereitet: 400 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 400 cmWasser (Lösung A); 300 cmWasser auflösen 200 G kristallines Natriumsulfit und die resultierende Lösung allmählich Gießen Sie unter rühren 7 cmEssigsäure (Lösung B). Nach 10−15 min Lösung B in Lösung A gegossen und das Wasser bringe das Volumen der Flüssigkeit auf 1 zollpfund.

3.6.2. Vorbereitung der Proben градуировочных

Primäre градуировочный Probe mit einem Massenanteil Calcium in гафнии 10% Vorbereitung durch einsalbens Calciumcarbonat zu Hafnium-Dioxid, ist die Grundlage.

Serielle Verdünnung des erhaltenen градуировочного Probe die Grundlage bereiten eine Reihe von градуировочных Proben mit einem Massenanteil von Calcium in гафнии von 0,01 bis 0,2%. Alle градуировочные Proben und Silberchlorid im Exsikkator gelagert.

3.6.3. Die Durchführung der Analyse

100 mg jeden градуировочного Probe und der Probe vermischt, für 5 min mit 50 mg Silberchlorid; 35 mg der Mischung in die Vertiefung gelegt Anode und leicht gestampft. Der Versuch sollte nicht an den Ständen der Elektrode.

Skala Wellenlängen Einteilung basiert auf 290 Nm. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm, der Abstand zwischen den Elektroden 2 mm.

Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden, питаемую einem Konstanten Strom von 15 A. die Aufnahme erfolgt in langwelligen Bereich des Spektrums auf den Platten Typ JS1, Belichtungszeit 45 sec Analyse erfolgt auf drei parallelen Proben (fotografiert auf drei Spektrums jedes градуировочного Probe und jeden Versuch). Фотопластинку zeigen und fixieren unter Standardbedingungen.

3.6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf der Grundlage der Ergebnisse фотометрирования Linien Spektren градуировочных Proben und hintergrund in Linien bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten . In Grafiken finden der Calciumgehalt in den untersuchten Proben. Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen. In der Tabelle dargestellt.5 zeigt die analytische Linie und Intervall ermittelter Massen-Anteil von Kalzium.

Tabelle 5

Die relative Standardabweichung einer einzelnen Bestimmung, die nach градуировочному Grafiken und Ergebnisse der фотометрирования eines Spektrums der Probe, sollte 0,15.

Diskrepanzen zwischen dem höchsten und dem niedrigsten Ergebnis der parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 50% von среднеарифметического aus drei Suchergebnisse und Definitionen. Abweichungen zwischen den beiden Analysen sollte nicht mehr als 25% vom Durchschnitt der beiden Suchergebnisse und Analysen. Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit =0,95.

3.7. Bestimmung von Stickstoff

Stickstoff in Metallen enthält meist in Form von nitriden und dem carbonitrid. Bei der Auflösung von Metallen in Säuren chemisch gebundene Stickstoff geht in die entsprechenden аммонийные Salz. Bestimmung beenden ацидиметрически in Gegenwart eines gemischten Indikators nach abdestillieren des Ammoniaks aus der alkalischen Lösung (nach der Methode Кьельдаля).

3.7.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Installation für die Bestimmung von Stickstoff (siehe Zeichnung).

1 — Flasche-Falle mit Schwefelsäure; 2 — Kolben-Falle mit Wasser; 3 — Kochplatte;
4 — дистилляционная Flask Typ Кьельдаля aus hitzebeständigem Glas mit einer Kapazität von 500 cm
mit пришлифованной Rohr, versehen mit tropftrichter mit Hahn;
5 — Kühlschrank; 6 — Behälter zum auffangen von Ammoniak; 7 — микробюретка

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 0,01 N Lösung.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natrium-OXID-Hydrat (Natron ätzend) nach GOST 4328, D. H. A., Lösung; wird wie folgt zubereitet: 400 G Natriumhydroxid gelöst in kleinen Portionen in 100 cmWasser, die zugesetzt zu einer Lösung von 2−3 Scheiben granuliertem Zink und ein paar Kristalle Kupfersulfat Kupfer, gerührt und gekocht für 1 Stunde, доливая Wasser für die Aufrechterhaltung des anfänglichen Volumens. Die resultierende Lösung bewahren in den dicht geschlossenen Polyethylen-Bank. Die Lösung wird mit der Berechnung der Arbeit mit ihm für 5−6 Tage.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Gemischter Indikator; bereiten die Auflösung 0,062 G Methyl-rot und 0,041 G Methylenblau, hergestellt nach TU, in 100 cmAlkohol. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Wasser бидистиллированная, свежеперегнанная.

Wasserstrahlpumpe.

3.7.2. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Hafnium einer Masse von 1,0 G (in Form von Pulver oder feine Späne) wurde in einem Platin-Tasse, Gießen Sie 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 2 cmFlusssäure verlassen und bis zur vollständigen Auflösung des Metalls. Zugegeben zu einer Lösung von 50 cmWasser.

Vor der übertragung der Lösung in дистилляционную Kolben produzieren Vorreinigung Lauge und das gesamte System von Spuren von Ammoniak. Dazu in дистилляционную Kolben gegossen 50 cmNatronlauge und 50 cmWasser. In ein Gefäß zum auffangen von Ammoniak gegossen 25−30 cmWasser und 1−2 Tropfen der Lösung des gemischten Indikators. Sammeln Sie die Installation (siehe Zeichnung). Durch das bewährte System auf Dichtheit fließen die gereinigte Luft, mit der die Wasserstrahlpumpe. Дистилляционную Kolben mit Natronlauge erhitzt und Kochen für 5−10 min. die Vollständigkeit der Entfernung von Ammoniak Steuern auf die Veränderung der gemischten Färbung des Indikators. Ergänzung der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure wieder die VIOLETTE Färbung der Lösung. Reinigung glauben beendet, wenn die VIOLETTE Färbung bleibt 3−5 min. Nach der Reinigung Alkali schalten einer elektrischen Heizplatte und nach ein paar Minuten tragen die zu analysierende Lösung vorsichtig in kleinen Portionen über einen Trichter mit Ablasshahn in дистилляционную Kolben. Das Gefäß, in der sich der Versuch, und den Trichter gewaschen mehrmals kleine Portionen Wasser. Waschungen Gießen durch den gleichen Trichter in дистилляционную Kolben. Hahn des Trichters geschlossen und der Inhalt des Kolbens wurde gründlich gerührt, vorsichtig mit kreisenden Bewegungen. Kolben zum sieden erhitzt und innerhalb von 45 min zu produzieren Destillation von Ammoniak, die Aufrechterhaltung einer kontinuierlichen sieden der Lösung.

Während der Destillation Ammoniak gemischten Färbung des Indikators ändert sich von Violett-roten in grüne. Nach dem erscheinen der grünen Farbe schnell Gießen Sie aus einer Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis neu erscheinenden Violett-rote Färbung der Lösung.

Strippen beenden, wenn die Lösung in einem Gefäß zum auffangen des Ammoniaks weiterhin schwach Violett-rot innerhalb von 5 min.

Bestimmung von Stickstoff, beginnend mit dem Zeitpunkt der Auflösung des Versuches bis hin abstreift, ist es notwendig, in einem Raum, in dem nicht wird keine Arbeit mit Ammoniak und seinen Salzen.

Gleichzeitig mit der untersuchten Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung, mit den gleichen Mengen an Reagenzien, und dass bei der Analyse der Probe der Testperson.

3.7.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Stickstoffes () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge 0,01 N Lösung Schwefelsäure, der Haushalt für die Titration von Ammoniak in Bezug auf die zu analysierende Probe, cm;

 — Volumen 0,01 N Lösung Schwefelsäure für die Titration verbrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe in G;

0,00014 — Titer der 0,01 N Lösung HSO, ausgedrückt in Gramm Stickstoff.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

Die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5

3.8. Bestimmung von Molybdän

Der Molybdän-Gehalt bestimmen das Verhältnis der Masse Molybdändraht, eingebettet in den Prozess zur Masse des erhaltenen Produkts.

3.9. Das fehlen auf der Oberfläche der Stäbe von JOD und jodhaltigen verbindungen prüfen die externe Inspektion ohne den Einsatz von Vergrößerung.

4. KENNZEICHNUNG, VERPACKUNG, TRANSPORT UND LAGERUNG

4.1. Stäbe йодидного Hafnium bilden in Packungen mit einem Gesamtgewicht von nicht mehr als 30 kg, verpackt in мешочную Papier der Marken M-70 oder M-80 nach GOST 2228, oder Geschenkpapier nach GOST 8273 und legen in dichten Holzkisten Typ 1 nach GOST 2991 Größe 700х200х200 mm.

Hafnium йодидный zur langzeitaufbewahrung, verpackt in Holzkisten Typ III-1 nach GOST 2991.

4.2. Transport-Markierung — nach GOST 14192.

4.3. Auf die Transportverpackung aufgebracht Daten über die verpackten Produkte:

— name und Marke der Produkte;

— Chargennummer;

— Datum der Herstellung;

— Stempel der Prüfstelle.

4.4. Die Produktion auf der schiene transportiert im Planwagen kleine Sendungen entsprechend den Regeln der befrderung, der Beladung und der Befestigung der Ladungen, die auf den Eisenbahntransport.

Paketierung Cargo — GOST 24597 auf den flachen Universal-Paletten nach GOST 9078 mit einem Stahlband nach GOST 3560 oder Draht nach GOST 3282 Durchmesser von mindestens 5 mm.

Abmessungen und Gewicht des Pakets nicht überschreiten Standards GOST 24597.

Erlaubt Transport-Luftverkehr nach den Regeln der Beförderung der Ladungen, die auf dem gegebenen verkehrstrger, und E-Mail-Pakete.

4.5. Йодидный Hafnium bewahren in der Verpackung des Herstellers in überdachten Hallen, wenn keine Dämpfe von Säuren und Laugen.

Kap.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).