GOST 23687.1-79

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  ГОСТ 23687.1-79

GOST 23687.1−79 Ligatur меднобериллиевая. Methoden zur Bestimmung von Beryllium (mit Änderung N 1)

GOST 23687.1−79

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LIGATUR МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Methoden zur Bestimmung von Beryllium

Alloy of copper-gluehbirnen. Methods of the determination of gluehbirnen

ОКСТУ 1709*
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* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Datum der Einführung 1980−07−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 6. Juni 1979 N 2050 die Laufzeit wird mit v. 01.07.1980 01.07.1985 G.*

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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 21.10.92 N 1421 (IUS N 1, 1993).- Anmerkung des Datenbankherstellers.

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 27.09.84 N 3334 mit 01.04.85

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 12, 1984


Diese Norm legt фотонейтронный und gravimetrische гексаминкобальтхлоридный Methoden zur Bestimmung von Beryllium (bei Massen-Anteil von Beryllium 4 bis 12%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23685−79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON BERYLLIUM

2.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verwendung von фотонейтронной Reaktionen Ursprung bei der Bestrahlung der Probe, übersetzten in die Lösung, -Strahlung der Quelle von Antimon-124.

Die quantitative Messung von Beryllium durchführen einer relativen Messung der Neutronen-Flow aus dem die zu analysierende Probe und einer Standardlösung, die untersuchten in den gleichen geometrischen Bedingungen.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Installation фотонейтронная zur Bestimmung von Beryllium besteht aus Neutronen-Radiometer Typ RDW-63, bestückten Sensor und пересчетным artige PSYOPS-2; PP-16.

Sensor (Abb.1) besteht aus in der schützenden vorgestellten Blei-Mantel 1 Neutronen-Zähler 5 vom Typ SUI-11 von samedlitelem 2 (organisches Glas nach GOST 17622−72или Paraffin nach GOST 23683−79*), booteinheit aus 4 Küvetten mit einem zylindrischen Hohlraum 6; изотоподержателя mit Isotope 3.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23683−89, hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Verdammt.1

Betriebsmodus Radiometer wird in übereinstimmung mit den Charakteristiken der verwendeten Neutronen-Leistungsindikatoren und den Anforderungen der Montage-betrieblicher Anweisungen, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge. Das Niveau der Diskriminierung so gewählt, damit das Verhältnis Nutzsignal, die bei der Messung einer Standardlösung, zum hintergrund war die größte.

Quelle -Strahlung Antimon-124. Der Wechsel der Einheit der Quelle sollte unter Anleitung des strahlungskontrolle.

Küvette aus organischem Glas nach GOST 17622−72, entsprechende Konstruktion des Sensors (Abb.2). Tat Straßengraben auf die EIGNUNG wird wie folgt durchgeführt: in jedem Straßengraben verbringen wiederholter Messung (mindestens 20 mal) бериллийсодержащего Lösung (5 G/DMBeryllium); verwendbar als Küvetten, für die mittlere Abweichung des Ergebnisses von Messungen (in Impulsen pro Minute) vom Mittelwert der berechneten Werte aller Messungen beträgt nicht mehr als 0,1 G/DM.

Verdammt.2

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.

Analysenwaagen ADV-200 nach GOST 24104−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001, hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Boxen 8B-Betriebssystem.

Fliesen nach GOST elektrische 14919−83.

Beryllium Metall.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Universal-indikatorpapiere.

Standard-Lösung, enthaltend 5 G/LBeryllium: wurde eine Probe Beryllium in der Masse 25 G wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 1000 cmSalzsäure zuerst bei Raumtemperatur, dann bei Erwärmung. Die gekühlte Lösung filtriert durch den Filter «Blaue Band», mit Wasser verdünnt auf etwa 4500 cm. In dem Fall, wenn der pH-Wert der Lösung größer 1,0, Chlorwasserstoffsäure auf pH 1,0 durch die Universal pH-Papier. Das lösungsvolumen Wasser bis 5000 cm, gemischt, 50 cmLösung wird in der Zelle und dicht schließen.

Inhalt Beryllium in der Standard-Lösung setzen gravimetrisch (Kap.3) Durchführung 8−10 Definitionen der verschiedenen Analysten. Standardlösung gelagert bei einer Temperatur von 15−28 °C in Orten, geschützt vor direkter Sonneneinstrahlung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

Für 20−30 Minuten bis zum Anfang der Arbeit gehören die Ausrüstung für die Aufwärmphase. Messen grundrauschens der Installation. Wurde eine Probe der Ligaturen der Masse 3−5 G gelöst in 25 bis 30 cmSalpetersäure zuerst bei Raumtemperatur, dann bei Erwärmung. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Ausgesuchte 50 cmder Lösung in der Zelle und wird in фотонейтронную Installation. Durchgeführt wird die Messung der Anzahl der Neutronen. Während der Messung sollten Sie wählen 5−10 tausend Impulse. Die Dauer der Messung richtet sich nach der Aktivität der Quelle, Gehalt an Beryllium in Bezug auf die zu analysierende Probe, die Empfindlichkeit der Installation und sollte nicht mehr als 15 min.

Ebenso führen die Bestrahlung und Messung der Zahl der Neutronen Standardlösung. Die Messung der Standardlösung verbringen Sie mindestens drei mal innerhalb von 6−8 H.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Beryllium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ,  — zählrate Neutronen von der Probe und der Lösung Standardlösung abzüglich hintergrund, Impuls/min;

 — die Masse von Beryllium in 50 cmStandardlösung, G;

 — die Masse der Ligaturen in 50 cmanalysierenden Lösung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Die relative Standardabweichung beträgt 0,03.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. GRAVIMETRISCHE ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON BERYLLIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Beryllium ausgefällt in Form von komplexen Salz der Zusammensetzung [Co (NH)]·[BeO (CO)]·X·HO, gebildet bei der Interaktion Carbonat-Beryllium-Komplex mit Cobalt (III) гексаминхлоридом. Aluminium, Eisen, Kalzium, Magnesium und anderen Kationen binden im Komplex mit трилоном B.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Exsikkator Typ EV nach GOST 25336−82.

Vakuummeter nach GOST 8625−77.

Filter Glas-Typ TF-32 nach GOST 25336−82.

Analysenwaagen ADV-200 nach GOST 24104−80.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, 15% ige Lösung: 150 G Salz gegossen 500 cmWasser vermischen und in eine Aufschlämmung zugesetzt Ammoniak bis zur Auflösung des Niederschlags (pH-Wert der Lösung sollte auf 8−9 Universal pH-Papier). Die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Kohlensaures Ammonium nach GOST 3770−75, Lösung, gesättigt bei einer Temperatur von 20−25 °C.

Cobalt (III) гесаминхлорид:

gesättigte Lösung: 140 G Salz aufgelöst in 2000 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von 70 °C, und lassen Sie für 12 Stunden bei Raumtemperatur;

die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/Lmit einem pH-Wert 8−9, setzen Sie den pH-Universal pH-Papier Zusatz von Ammoniak.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300−72*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ester Ethyl Medical. Die Arbeit mit dem äther in Gegenwart von offenen Flammen verboten.

Waschlösung: 60 cmEthylalkohol verdünnt bis zu 100 cm0,2%-igen Lösung von Cobalt (III) гексаминхлорида und stellen den pH-Wert auf 8−9 Universal pH Papier Zusatz von Ammoniak.

Universal-indikatorpapiere.

Geschirr Laborglas Messkolben, Glas-GOST 1770−74, gerillte.

Fliesen nach GOST elektrische 14919−83.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung der Ligatur mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 20−25 cmSalpetersäure, indem es von den kleinen Portionen. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 20 cmausgangslösung, fügen 5 cmTrilon B, neutralisiert Ammoniak, bis der Ausdehnung des Hydroxids von Beryllium, 22 mm hinzugegeben kohlensaure Ammonium. Lösung wurde auf dem Wasserbad bis zu einer Temperatur von 40 °C inkubiert, bis eine vollständige Auflösung des gefallenen Niederschlags Hydroxid von Beryllium, fügen Sie 3−4 Tropfen Ammoniak ausgefällt und Beryllium 12 cmeiner gesättigten Lösung von Cobalt (III) гексамминхлорида, indem es tropfenweise aus der Bürette und unter rühren die Lösung mit einem Glasstab. Nach der Fällung gewaschen Zauberstab Wasser, waschen Sie das Pellet in dasselbe Becherglas, verdünnen zu Wasser bis 100 cm, versuchte, mit einem Wasserstrahl mischen Sie den Inhalt des Glases, und ertragen nicht weniger als 3−4 Stunden

Das Pellet unter Vakuum filtriert. Filter Pre-Kochen in Salzsäure gewaschen und unter Vakuum Wasser, Alkohol, äther, просасывают Luft für 15 min und gewogen. Pellet übertragen, um die Filter-Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/LCobalt (III) гексамминхлорида, wischte die Wände und der Boden der Tasse einem Holzstock mit Gummispitze. Gewaschen, der Filterkuchen 50−60 cmdieser Lösung und dann zweimal nacheinander 5 cmWaschlösung, 5 cmAlkohol, 5 cmäther. 2−3 min Vakuum trennen, setzen Sie den Filter mit dem Niederschlag in den Exsikkator, auf dessen Boden Wasser gegossen, und bei der Verdünnung inkubiert 53320−66650 PA (400−500 mm Hg.STI.) für 1 h, danach взвешив

sind.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Beryllium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Niederschlags in Gramm;

0,0391 — Umrechnungsfaktor mit einer komplexen Salzes auf Beryllium Beryllium;

 — Masse der Probe Ligaturen, G.

3.4.2. Die relative Standardabweichung der Ergebnisse der Analyse beträgt 0,015.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.3. Gravimetrische Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Ligatur.