GOST 12556.1-82

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  ГОСТ 12556.1-82

GOST 12556.1−82 Legierungen Platin-родиевые. Methode zur Bestimmung von Rhodium (mit Änderung N 1)

GOST 12556.1−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN PLATIN-РОДИЕВЫЕ

Methode zur Bestimmung von Rhodium

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, D. I. Belyaev, E. E. Safonova

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. Minister V. boroday

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. September 1982 N 3865

Im GEGENZUG GOST 12556−67 im Teil Kap.2

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.06.88 N 1730 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 9, 1988


Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung von Rhodium Platin-Rhodium-Legierungen (bei der Masse der Anteil von Rhodium von 4,5 bis 40,5%).

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения komplexen Rhodium Chlorid in солянокислом Lösung in Gegenwart eines reduktionsmittels — Salzsäure Hydroxylamin.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer UV — sichtbares, Typ SF-16.

Elektroofen Induktions-Schmelzanlage nach GOST 10487−75.

Glühschälchen, Porzellan, N 4 nach GOST 9147−80.

Argon gasförmig nach GOST 10157−79.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 1:6.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%;

Platin nach GOST 13498−79 der Marke VL 99, 93.

Nickel nach GOST 9722−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 9722−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Rhodium nach GOST 13098−67* Marke Rd 99,9.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 13098−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Rhodium: zwei Platten Rhodium (Länge 100 mm, Breite 30−40 mm, Dicke 1 mm) gewogen, festigen in der montageclip für die elektrolytische Auflösung und Tauchen in Salzsäure (1:1).

Auflösung führen Wechselstrom bei einer Spannung von 12−15 In einer Stromdichte von 0,65 A/cmfür 2 H. Für die Erhaltung des ursprünglichen Volumens (300 cm) in ein Glas fügen regelmäßig frische portion Salzsäure. Nach der Auflösung Strom ausschalten, Platte отвинчивают, mit Wasser gewaschen, getrocknet und gewogen. Die Lösung wird eingeengt bis 150 cm, abgekühlt und filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Der unlösliche Rückstand wurde in тарированном Tiegel, wurde in einem wasserstoffstrom reduziert und gewogen.

Eine Menge von Rhodium () in Gramm, die in 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Platten bis zur Auflösung, G;

 — die Masse der Platten nach der Auflösung, G;

 — die Masse des unlöslichen Rückstands, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Methode zur chemischen Auflösung der Legierung (bei der Masse der Anteil von Rhodium bis zu 15,0%)

Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 2,5 G wurde unter erwärmen in 100 cmsäuregemisch. Die Lösung wird eingeengt bis ~5 cmund übersetzen in solânokislyj zweimaliges Eindampfen mit 10 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:6) und vermischen.

3.2. Methode wiederaufrechterhalten Legierung in Lösung durch Fusion mit Nickel (bei der Masse der Anteil von Rhodium über 15,0%)

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1,0 G fein geschnitten, platziert in магнезитовый Tiegel und legieren in einem Hochfrequenz-Induktionsofen unter Argon-Schutz mit Nickel (Tab.1) mit der nachfolgenden Härtung im Wasser.

Die resultierende Zaunkönig sorgfältig reinigen, mit heißem Wasser gewaschen, durch erhitzen gelöst in 100 cm inMischungen von Säuren und weiter führen die Analyse nach Anspruch 3.1.

3.3. Vorbereitung der Standardlösung Legierung

Zugabemengen von Platin und Nickel (siehe Tab.1) aufgelöst in 50−100 cm inMischungen von Säuren, fügen Sie eine bestimmte Anzahl von Rhodium-Standardlösung, die entsprechende Masse Rhodium (siehe Tab.1) wird zur ~5 cmund weiter führen die Analyse nach Anspruch 3.1.

Tabelle 1

3.4. Zubereitung von Lösungen vergleichen

3.4.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Rhodium bis zu 15,0%

Die Anhängung von Platin (siehe Tab.1), gelöst in 50−100 cmsäuregemisch wird bis zu 5 cmund dann wird die Analyse nach den Ansprüchen.3.1 und 4.1.

3.4.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Rhodium über 15%

Zugabemengen von Platin und Nickel (siehe Tab.1) aufgelöst in 50−100 cm inMischungen von Säuren, fügen Sie eine bestimmte Anzahl von Rhodium-Standardlösung, die entsprechende Masse Rhodium (Tab.2) wird bis 5 cmund weiter führen die Analyse nach den Ansprüchen.3.1 und 4.1.

Tabelle 2

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil (Tab.3) der analysierten Standardlösung und Legierung, erwärmen auf 60−70 °C und Gießen Sie 3 cmLösung von Hydroxylamin um das Platin. Lösungen inkubiert 1 h, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:6) und vermischen. Nach 2 h Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 490 Nm in Schalen mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm.

Tabelle 3

Lösung Vergleich für Legierungen mit einem Massenanteil von Rhodium bis zu 15% dient eine Lösung von Platin, die durch alle Stadien der Analyse (siehe Punkt 3.4.1).

Lösung Vergleich für Legierungen mit einem Massenanteil von Rhodium über 15% dient eine Lösung von Platin -, Nickel-und Rhodium, die durch alle Phasen der Analyse (siehe Punkt 3.4.2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil von Rhodium () in Prozent berechnen nach den Formeln:

bei der Masse der Anteil von Rhodium bis zu 15%.

;

bei der Masse der Anteil von Rhodium über 15%

,

wo ist die optische Dichte des zu analysierenden Lösung;

 — optische Dichte Standardlösung;

 — Masse Rhodium in der Standard-Lösung, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, G;

 — die Differenz zwischen der Masse von Rhodium in der Standard-Lösung und einer Lösung von vergleichen, G;

 — Massenanteil von Rhodium in der Lösung Vergleich, %.

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.4.

Die absoluten mittleren Abweichungen der Ergebnisse von Definitionen, die in zwei verschiedenen Labors ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil von Rhodium erfolgt die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben richtig glauben, wenn die absolute Differenz der maximalen und minimalen Werte der Massenanteil von Rhodium in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,17% bei Massen-Anteil von Rhodium von 4,5 bis 10,0%, 0,22% bei Massen-Anteil von Rhodium über 10,0 bis 25,0% und 0,28% bei Massen-Anteil von Rhodium über 25,0 bis 40,5%.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).