GOST 14339.4-82

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  ГОСТ 14339.4-82

GOST 14339.4−82 Wolfram. Methoden zur Bestimmung von Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff

GOST 14339.4−82

Gruppe В69

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WOLFRAM

Methoden zur Bestimmung von Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff

Tungsten. Methods for the determination of nitrogen, oxygen and hydrogen

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR
vom 27.09.91 N 1528 (IUS N 12, 1991). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

V. I. Вепринцев, S. N. Suvorov, N. Mit. Borodin, L. V. Mikhailov, V. V. Султанян, N. P. Anikejews, Z. A. Isaev, V. I. Winogradow, W. E. Tschebotarew, V. D. Prilepskaya, J. A. Abramov, N. B. Denisov, L. M. Jefimow, Z. K. Стелендо

VORGENOMMEN dem Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Regelungen des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. September 1982 N 3868

IM GEGENZUG GOST 14339.4−74


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei Massen-Anteil von 0,0001 bis 0,1%) und reaktionäre Methode der GASCHROMATOGRAPHIE (reduktive Schmelzen in einer inerten Trägergas Argon oder Helium) für die Bestimmung von Sauerstoff (bei der Massen-Anteil der Sauerstoffgehalt von 0,001 bis 0,1%), Wasserstoff (bei der Massen-Anteil der Wasserstoff von 0,0001 bis 0,1%), Stickstoff (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,001 bis 0,1%) in der Metall-Wolfram (Pulver, штабик, Stäbe, Draht, Bänder, Folien).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 14339.0−82.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf отгонке des gebildeten Ammoniaks aus der alkalischen Lösung im Quarz-Apparat (nach dem Prinzip Кьельдаля) mit anschließender Absorption des Ammoniaks mit Schwefelsäure und Bestimmung des Stickstoffes.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Brenner für den Erhalt bidistilled Wasser.

Quarz-Brenner für die Destillation des Ammoniaks.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmund die Bürette mit einer Kapazität von 50 cmnach GOST 1770−74.

Die Mikrowaage MV-1 oder jede andere Art, mit denen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,00001 G.

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60.

Installation für die Bestimmung von Stickstoff (Abb.1) besteht aus Destillation Messkolben mit 1 пришлифованной Rohr; Trichter 2 zur Infusion der zu untersuchenden Lösung; Eliminator 3; refrigerator 4, пришлифованного zu каплеуловителю und Empfänger; Empfänger 5 mit пришлифованной Rohr 6.

Verdammt.1

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, OS.h. Standardlösung; bereiten die Auflösung 0,01179 G Salz in bidistilled Wasser-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, gegossen eine Lösung von doppelt destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0000025 Gramm Stickstoff.

Kalium-Hydroxid-Lösung: 500 G Kaliumhydroxid gelöst in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, Gießen Sie die бидистиллированную Wasser auf ein Volumen von mehr als 1000 cm, eingedampft bis 1000 cmund auf Raumtemperatur abgekühlt, Wonach der Kolben schließen Rohr, verbunden durch das Loch mit dem Zeug hin zum waschen der Gase, die konzentrierte Schwefelsäure.

Kalium Sulfat nach GOST 4145−74, zweimal перекристаллизованный.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1 bidistilled Wasser, vorher abgekochten im Quarz Gefäß.

0,02 N Lösung Schwefelsäure, hergestellt aus фиксанала.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:10.

Reagenz Несслера.

Lösung Vergleich: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmin 5 cm0,02 N Lösung Schwefelsäure 0,5 cmReagenz Несслера, bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermischen.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. Hier und weiter. — Hinweis des Herstellers der Posi

H.

2.2. Vorbereitung für die Analyse

Proben wolframmetall vorher zerkleinert, gereinigt von Verunreinigungen und Oxiden, wusch Sie mit Salzsäure (1:10), dann doppelt destilliertem Wasser gewaschen und schließlich mit Ethylalkohol. Nach dem waschen der Proben an der Luft getrocknet.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Je nach Massenanteil der Stickstoff-nehmen Sie das Anbaugerät in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Anhängung wird in дистилляционную Glaskolben, fügt 2 G Kaliumsulfat, 10 cmSchwefelsäure (1:1) und erwärmen auf der Kochplatte offenen Probe bis zur vollständigen Auflösung. Nach dem abkühlen wird die Lösung verdünnt bidistilled Wasser bis zu 50−60 cm. Дистилляционную Kolben mit der Lösung verbinden zu installieren.

In den Empfänger injiziert 5 cm0,02 N Lösung Schwefelsäure und bei schwacher отсасывании ein kleiner Strom fließen Dampf. Dann langsam kleine Portionen Gießen in дистилляционную Kolben durch einen Trichter 80 cmLösung von Kaliumhydroxid für die Neutralisation der Säure und alkalische Milieu erhalten.

Nachdem die ganze Lauge wird in den Kolben eingeführt, verstärken den Strom von Dampf-Luft-Gemisch und absaugen.

Nach dem auftreten der ersten Tropfen von Kondenswasser führen zu destillieren und noch 15 min. ins Auge Fallend Ammoniak, увлекаемый Fähre, absorbiert im Empfänger 0,02 N Lösung Schwefelsäure. In der Regel wird das Kondensat zusammen mit der Säure von 30−40 cm.

Nach Ablauf dieser Zeit schalten Vakuum, schnell öffnen den Kran Trichter, lassen Luft in дистилляционную Kolben und dann schalten Sie den Dampf.

Getrennten Kühlschrank und tragen das resultierende Kondensat in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Kühlschrank und Empfänger doppelt destilliertem Wasser gewaschen, indem die minimale Anzahl. Waschen Flüssigkeit sammelt sich in den gemessenen Kolben mit Kondenswasser. In den Kolben zugesetzt 0,5 cmLösung Несслера, gegossen eine Lösung bis zur Markierung doppelt destilliertem Wasser und vermischen.

Die Lösung bleibt 30 min für die Bildung der komplexen verbindungen von Ammoniak mit Reagenz Несслера. Dann Messen die optische Dichte der untersuchten Lösungen und Lösungen Vergleiche auf фотоколориметре mit blauem Farbfilter (Wellenlänge 440 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. Gleichzeitig mit dem Versuch verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und nutzen die gleichen Reagenzien in den gleichen Mengen, wie bei der Analyse der Probe der Testperson

.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmin 5 cm0,02 N Lösung Schwefelsäure, dann von 0,4 bis 5 cm(mit einem Abstand von 0,2 cm) und 5 bis 40 cm(alle 5 cm) Standard-Lösung Ammoniumsulfat und 0,5 cmReagenz Несслера. Die Lösungen wurden mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die Lösungen wurden 30 min inkubiert, Messen die optische Dichte der gefärbten Lösungen und Vergleich der Lösung auf фотоколориметре mit blauem Farbfilter (Wellenlänge 440 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung bei der Messung der optischen Dichte unter Verwendung einer Lösung, enthaltend alle verwendeten Reagenzien.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Stickstoff-Konzentrationen bauen градуировочные Grafiken

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Stickstoffes () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Stickstoff in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Menge an Stickstoff in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3. METHODE ZUR AUFARBEITUNG DER GASCHROMATOGRAPHIE

Methode zur Aufarbeitung der GASCHROMATOGRAPHIE basiert auf der Zuteilung von Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, (unabhängig von deren Sitz) in der Gasphase in Form von molekularem Wasserstoff und Stickstoff und Kohlenmonoxid, jeweils in den Bedingungen kurzzeitige (gepulste) erhitzen bis 3500 °C in Graphit Kapsel mit anschließender транспортированием Argon-oder Helium-Gasgemisch in die Säule des Gaschromatographen.

3.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Installation (Abb.2) für die Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff besteht aus einer Gasflasche mit Argon oder Helium 1; des Gaschromatographen des Typs ЛХМ-8МД (Modell 1), ЛХМ-72 oder jede andere, nicht schlechter als die mit Ihren Parametern den bereits erwähnten 2; самопишущего potentiometer Typ KSP-4 (aufrüstbar mit Gas хроматографом) 3; pneumatischer Impuls-Widerstand-öfen (für die Analyse) 4; Gasflasche mit Argon oder Helium 5, 6; pneumatischer Impuls-Widerstand-öfen (für Pre-Entgasung Graphit-Kapseln) 7; Energieschema gepulsten 8 öfen (Abb.3).

Verdammt.2

1 — automatische Motorstarter Typ AP 50−3M; 2 — Spartransformator Typ АОМН 40−250−75-У4;
3 — Voltmeter Typ E 378, 0−250 V; 4 — Schütz-Typ ПМЕ-222; 5 — Transformator
Typ TSR-20/05 oder jede andere ähnliche Art von bis zu 5 kW; 6 — Amperemeter-Typ E-378, 1000/5;
7 — Transformator stetiger Typ tsch-40, 1000/5; 8 — Impuls-Ofen; 9 — Zeitrelais Typ VL 27У4
(die Verschlusszeit von 0 bis 10). Relais intermediären Typ PE-21
(für das einschalten des relais); 10 — Taste Werfer Typ CMH-2

Verdammt.3

Für Energieschema Impuls-Ofen erlaubt die Verwendung von anderen elektrischen Geräten, die Strom durch die Last (Last ist graphitfett Kapsel) 500−600 Und mit der sicheren Spannung von 10−12 V, In einem gepulsten Modus mit 4−5, mit einem Abstand von 2−2,5 min.

Synthetischer Zeolith 5A (CAA), Körnung 0,25−0,5 mm.

Ester Ethyl-nach GOST 8981−78, H. H.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72.

Aceton nach GOST 2603−79, H. H. oder H. D. und.

Benzin Luftfahrt nach GOST 1012−72.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, H. H. oder H. D. und.

Calico Baumwolle.

Säulen-Chromatographie aus Edelstahl (4x0,5; 6x1,0; 8x1,0 Länge 1,5−3,0 m).

Manometer Typ MT-60−0,16−0,25 MPa (1,6−2,5 ATM).

Choke Nadelventil zur Feineinstellung des Typs UH-6.

Die Mikrowaage Typ MV-1 oder jede andere Art, mit denen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,00001 G.

Druckregler РДФ-31 oder jede andere ähnlicher Art, Lage, Installation von stabilen Druck im pneumatischen Lift-öfen im Bereich von 0,15−0,25 MPa (1,5−2,5 ATM).

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.

Halteklammer mit отсчетным Gerät Typ SRO-25 nach GOST 11098−75.

Kapsel graphitfett Marke C-2 oder C-3 (Abb.4).

Verdammt.4

Kassette aus Plexiglas für die Kapseln.

Haken aus Edelstahl für die Reinigung der inneren Kammer des Ofens.

Rotadurchflussmesser общепромышленный RM nach GOST 13045−67*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 13045−81. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Argon gasförmige hochreine баллоный nach GOST 10157−79.

Helium gasförmig hoher Reinheit.

Standardproben Stahl SG-1 (N 81−71 nach Госреестру), Stahl SG-3 (N 577−74 nach Госреестру), Stahl SG-2 (N 416−73 nach Госреестру). Erlaubt den Einsatz von Standard-Proben der Kategorie OSO, SOPs, in denen bestätigt durch den Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Proben wolframmetall vorläufig aus der Oxidschicht säubern, waschen in Benzin-oder četyrehhloristom Kohlenstoff und getrocknet mit Aceton. Pulver wolframmetall verwendet für die Analyse ohne Vorbereitung.

Für GEWICHTE nehmen die Stücke mit einem Durchmesser von 2,0 bis 2,8 mm, d.h. die Stücke gehen müssen, wenn просеве in das Loch 2,8 mm Sieb nicht passieren und in das Loch des Siebes 2,0 mm. Pulvermaterial wird in die Kapsel mit einem kleinen Spatel.

Nahm die Kapseln nach der Länge mit einer Toleranz von 0,05 mm (ein Hebel der Halterung) und дегазируют Sie bei einer Temperatur von etwa 3500 °C. Für die Analyse der Proben nehmen die Kapseln ohne Risse, die Kapseln mit einem kleinen Riss kann für Kontroll-Experimente.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Gehören Chromatograph und stellen den optimalen Modus хроматографирования.

Setzen Graphit Kapsel mit анализируемым Probe.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff in der Probe nehmen Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3.

Tabelle 3

Zuschieben Handgriff-Hahn-Zubringer bis zum Anschlag und gleichzeitig gehören Stoppuhr und Power Starterknopf-öfen.

Über 30 mit Handgriff-Hahn-Zubringer zurück in die Ausgangsposition bringen und nach der Veröffentlichung des Wasserstoff-Peak Schreiber auf Schalter Griff «Ausgang Verkehrsunfall» auf die entsprechende Auswahl für die zu definierenden Elements an.

Nach 2 min ersetzen Sie die verbrauchte Kapsel auf ein neues.

Hinweis. Nach Beendigung der Arbeit, um zu vermeiden, dass Luft in den Chromatograph, es sollte «einmachen», hierzu schließen Sie das Getriebe auf den Tank mit Argon gefüllt für den Gaschromatographen. Wenn der Druck des Argons in beiden Spalten nahe null, jedoch sehr schwacher Strom von Trägergas im Gerät nach пенному расходомеру und schalten Sie die Power-Taste Gaschromatographen.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — градуировочный Verhältnis, die berechnen für jeden definierten Element bei градуировке des Gerätes durch Standard-Proben;

 — die Höhe der Spitze des Elementes abzüglich der Höhepunkt, der im kontrollexperiment, mm;

 — Masse der Probe, mg.

Градуировочный Verhältnis zu prüfen und zu korrigieren, vor allem nach der Reparatur der verschiedenen Anpassungen: Wechsel der Gasflaschen gespeisten Chromatograph-Ofen für die Analyse, und nach längerer Inaktivität Installation.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

3.4.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität Wolfram.