GOST 23862.6-79

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  ГОСТ 23862.6-79

GOST 23862.6−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.6−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sodium, potassium and calcium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die Emission und Atom-Absorptions-Techniken feurigen Photometrie Bestimmung von Natrium, Kalium und Kalzium (bei der Masse vom Schlag eines 5·10% auf 5%·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine), sowie Kalzium (von 5·10% bis 1·10%) in Lantana, празеодиме, неодиме, Samaria, европии, гадолинии und deren окисях.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Installation für die Anregung und Detektion der Spektren der Strahlung, einschließlich der Brenner-Zerstäuber, die eine laminare Flamme Monochromator wurde entwickelt, um monochromatische Strahlung im Wellenlängenbereich von 400 bis 800 Nm. Eine photovervielfacherröhre (Typ PMT-100), фотоэлектронная Vorsilbe (Typ FEP-4).

Spektralphotometer PERKIN-Elmer 300 oder СФПА-4A.

Lampe hohlkathode (LPK) auf Natrium-oder Hochfrequenz Lampe Typ FAB-2 auf Natrium.

Lampe hohlkathode (LPK) auf Kalium-oder Hochfrequenz Lampe Typ FAB-2 auf Kalium.

Lampe hohlkathode (LPK) auf Calcium.

Manometer nach GOST 2405−88.

Rotadurchflussmesser Typ RS-3A.

Hochspannungs-STABILISATOR VS-22 (B5−2P).

Potentiometer hochohmig EPP-60М3.

Sauerstoff in Druckgasflaschen mit Druckminderer nach GOST 13861−89.

Wasserstoff in Druckgasflaschen mit Druckminderer nach GOST 13861−89.

Ethylalkohol nach GOST 17299−78.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556−81.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 1000 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 50, 100 cm.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Wasser деионизованная.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, H. H.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76, H. H.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnte 1:1.

Standardlösung Natrium enthält 1 mg/cmNatrium: 2,542 G Natriumchlorid, vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei 100−110 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Natrium-Lösungen (Arbeit), die 5·10, 1·10, 2·10, 6·10und 1·10mg/cmNatrium, bereiten serieller Verdünnung der Standardlösung Natrium mit Wasser.

Kalium-Standardlösung mit 1 mg/cmKalium: 1,91 G Kaliumchlorid, vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei 100−110 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cmSalzsäure (1:1), tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösungen von Kalium (Arbeiter), enthaltend 5·10, 1·10, 2·10, 6·10und 1·10mg/cmNatrium und Kalium, bereiten serieller Verdünnung der Standardlösung mit Wasser unter Zusatz von Kalium in jeder Workflow-Lösung von entsprechenden Mengen der Lösungen von Natrium.

Pufferlösung enthält 0,05 mg/cmKalium: 95,5 mg Kaliumchlorid, vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 100−120 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser angefeuchtet, gelöst in einer minimalen Menge an Wasser, übertragen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Calcium Standardlösung mit 1 mg/cmCalcium: 2,497 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei 100−110 °C wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser angefeuchtet, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1) gelöst. Die Lösung aus dem Glas tragen in der gemessenen Kolben auf 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Die Lösungen von Calcium (Arbeiter), die 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10mg/cmCalcium, bereiten serieller Verdünnung der Standardlösung Calcium-Wasser.

Lösungen von Calcium II (Wasser), die 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 1·10mg/cmCalcium, bereiten verdünnen der Standardlösung Calcium Wasser.

Lösungen III Kalzium (Arbeiter), die 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10mg/cmCalcium, bereiten die Verdünnung mit der entsprechenden wässrigen Lösungen II Calcium-Puffer-Lösung im Verhältnis 1:1.

Alle Source-Lösungen, sowie die Wasser, die für Ihre Vorbereitung, bewahren in Polyethylen-oder Quarz-Kochgeschirr.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Methode des flammenden Photometrie

Methode emissions feurigen Photometrie basiert auf der Einleitung von Emittenten-Spektrum der Proben in Luft-ацетиленовом Flammen-und Photovoltaik-Check-Resonanz-Linien von Natrium, Kalium und Kalzium.

Der Gehalt an Natrium, Kalium und Calcium finden Additiven Methode.

Erlaubt die Verwendung von Luft-Wasserstoff-Flamme zur Bestimmung von Natrium und Kalium und Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme zur Bestimmung von Calcium in Lantana, празеодиме, неодиме, Samaria, европии, гадолинии und deren окисях. Der Calciumgehalt Methode finden einschränkenden Lösungen.

3.1.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einer Masse von 1 G (bei der Masse der Anteil von Natrium, Kalium, Kalzium von 5·10% auf 5%·10%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, mit Wasser angefeuchtet, gemischt, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, erhitzt bei 60−70 °C bis zur vollständigen Auflösung wird auf ein Volumen von 3−4 cm, kühlen. Die Lösung aus dem Glas tragen in der gemessenen Kolben auf 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Gleichzeitig bereiten Sie eine Lösung kontrollierenden Erfahrung, streichen Sie es durch alle Stadien der Analyse.

Für die Bestimmung von Kalzium in die Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme (bei der Masse der Anteil von Kalzium von 1·10% bis 1·10%) wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure, erhitzt bei 60−70 °C bis zur vollständigen Auflösung wird auf ein Volumen von 1−2 cm, kühlen, fügen Sie 5−10 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser. Gleichzeitig bereiten Sie eine Lösung kontrollierenden Erfahrung, streichen Sie es durch alle Stadien und

нализа.

3.1.2. Drei Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 2 G (bei der Masse der Anteil von Natrium, Kalium, Kalzium von 5·10% bis 5·10%) wird in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, mit Wasser befeuchtet, gerührt. In zwei Gläser Ergänzungsmittel verabreicht der Arbeitslösungen Natrium, Kalium, Calcium: erste — etwa gleich dem voraussichtlichen Inhalt der definierten Elemente im Versuch, ein zweites Becherglas die doppelte Menge. An den Inhalt der Gläser auf 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, erhitzt bei 60−70 °C bis zur vollständigen Auflösung wird auf ein Volumen von 3−4 cm, kühlen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Gleichzeitig bereiten Sie eine Lösung kontrollierenden Erfahrung, streichen Sie es durch alle Stadien der Analyse.

Für die Bestimmung von Kalzium in die Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme (bei Massen-Anteil von 5·10% bis 1·10%) wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, erhitzt bei 60−70 °C bis zur vollständigen Auflösung wird auf ein Volumen von 1−2 cm, kühlen, fügen Sie 5−10 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser. Gleichzeitig bereiten Sie eine Lösung kontrollierenden Erfahrung, streichen Sie es durch alle Stadien und

нализа.

3.1.3. Die Anregung der Spektren

Die Probe, der Erfahrung und Arbeitslösungen nacheinander (in aufsteigender Reihenfolge nach dem Inhalt eines Elements) geben Sie in die Flamme des Brenners (beim Calcium in der Bestimmung der Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme verwendet Arbeitslösungen III). Das Verfahren wird wiederholt zweimal.

3.1.1−3.1.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.4. Luftdruck 1,7·10PA, Acetylen Verbrauch 40−50 DM/h (fixiert auf einer Skala Durchflussmessers PC — 3A). Natrium bestimmen bei einer Wellenlänge von analytischen Linien 589,0−589,6 Nm Calcium bei 422,6 Nm. Breite Eingangs-und Ausgangsseite der Schlitze des Gerätes bei der Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium 0,03−0,04 mm.

Bei der Definition des Elements in der Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme setzen Wasserstoffdruck von 2·10PA, dann — Sauerstoff 2·10PA, mit Hilfe des Durchflussmessers allmählich in den Brenner zugeführt Wasserstoff (Verbrauch von ~0,003 km/h), am Austritt aus dem Brenner zünden Flamme. Stellen der Verbrauch von Wasserstoff und Sauerstoff bei 0,05 bis 0,06 m/H. die Breite der Input-und output-Spalten 0,03−0,04 mm. Spannung auf фотоумножителе 500−1000 V. Auf регистрограмме Messen die Höhe der Spitzen der analytischen Linie des Elements.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2

).

3.2. Methode der atomaren Absorption

Methode der atomaren Absorption beruht auf der Atomisierung der Probe in der Luft-und ацетиленовом Flamme und Photovoltaik-Check-Absorption Resonanz-Linien von Natrium, Kalium und Kalzium.

Der Gehalt an Natrium, Kalium und Calcium finden Additiven Methode.

3.2.1. Die Zersetzung der Probe und Anregung des Spektrums führen wie in PP.3.1.1, 3.1.2, 3.1.3.

3.2.2. Analyse erfolgt auf einem Spektrophotometer PERKIN-Elmer 300 oder Spektrophotometer СФПА-4A mit однощелевой Düse 10 cm.

Die Breite der Spalte des Gerätes PERKIN-Elmer für Natrium und Kalium 0,3 mm, für Calcium 1 mm.

Die Breite der Spalte des Gerätes СФПА-4A für Natrium-und Kalium-0,040 mm, für Calcium 0,080 mm.

Luftverbrauch 16 DM/min Durchflussmenge Acetylen 3,3 DM/min.

Nehmen Messwerte Digital-Voltmeter oder миллиамперметра (Wert der optischen Dichte) bei einer Wellenlänge von analytischen Linien eines Elementes (siehe Punkt 3.1.3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massen-Anteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe im Bereich von 5·10-5·10%, sowie eine massive Anteil an Calcium bei der Bestimmung unter Verwendung von Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme finden durch die Methode der einschränkenden Lösungen. Die Höhe der Konzentration des Elements in einer der Arbeitslösung sollte weniger und in anderen mehr als in der Probe.

Massive Anteil an Natrium, Kalium, Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo und  — Inhalt eines Elements in Arbeitsgruppen Lösungen, mg/cm();

, ,  — die Mittelwerte der Höhen-Peak-oder der optischen Dichte der analytischen Linie des Elements für die Probe und Arbeitslösung entsprechend;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

2).

4.2. Massive Anteil an Natrium, Kalium, Calcium in der Probe (im Bereich von 5·10-5·10%) finden nach der Methode von Zusatzstoffen.

Massive Anteil des Natriums, des Kaliums, des Kalziums () in Prozent, definiert als arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse (, ), berechnete in zwei Zusätzen:

; ; ,

wo und  — Größen der ersten und zweiten Supplementierung eines Elements, %;

und  — Massenanteil eines Elements, berechnet durch die erste und zweite Additive, beziehungsweise, %;

, ,  — die Höhe des Pik oder der optischen Dichte des Elements für den Versuch, erste versuche mit Proben mit Zusatz und der zweite Zusatz, beziehungsweise.

4.3. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).