GOST 25278.7-82
GOST 25278.7−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung von Niob (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 25278.7−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE
Methoden zur Bestimmung von Niob
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Prüftermin — 1993
Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.
4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL.
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Artikelnummer |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 4204−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 5817−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 7172−76 |
2.1, 3.1 |
GOST 8981−78 |
3.1 |
GOST 10652−73 |
2.1, 3.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).
Es gibt eine Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 12 vom 21.11.97). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998
Diese Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Niob:
photometrisch (von 5 bis 30%) — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Zirkonium, die nicht mehr als 5% Titan, und auf der Grundlage von Hafnium (Komponenten: — Aluminium von nicht mehr als 10%, Molybdän nicht mehr als 10%, Tantal, nicht mehr als 30%);
Differential photometrisch (von 30 bis 70%) — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Vanadium, die nicht mehr als 5% Zirkonium, und für binäre Legierungen Niob-Rhenium und Niob-Titan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NIOB
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Niob mit 4- (2-пиридилазо)-резорцином in тартратно-солянокислом (0,6 M Salzsäure) Lösung. Definition nicht verhindern, dass bis zu 10 mg Molybdän, Titan, Vanadium (IV) -, Aluminium -, Eisen; 2 mg Zirkonium und Hafnium bis zu 1 mg (in Anwesenheit von Trilon B); bis 0,5 mg Tantal.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр Marke FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cm.
Pipetten mit Teilung auf 5 cm.
Pipetten ohne Teilung 5 und 10 cm.
Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.
Becher dimensionale 50 und 100 cm.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, Lösungen 150 und 30 G/DM.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
4- (2-пиридилазо)-Resorcin Dinatriumsalz, 1-Wasser (DAMPF) wässrige Lösung von 1 mg/cm.
Niob Metall, enthält nicht weniger als 99,9% Niob, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.
Standardlösung Niob (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmNiob: 0,1 G metallisches Niob wird in einem Quarz-Tiegel gefüllt und geschmolzen, mit 4 G пиросульфата Kalium in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 600−700 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cm
der Lösung der Weinsäure 150 G/DM
. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Lösung Niob (Arbeits -) mit 20 µg/cm, bereiten verdünnen der Standardlösung Lösung von 30 G Weinsäure/L
50-mal.
(Geänderte Fassung,
Bearb. N 1).
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmder Lösung der Weinsäure 150 G/L
, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
. Die Lösung verdünnt noch mal: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
10 cm nehmen
Lösung (bei der zu erwartenden Masse Niob Anteil 5−15%) oder 5 cm
(für Bulk Niob Anteil 15−30%) und bringe bis zur Markierung mit der Lösung der Weinsäure 30 G/DM
.
Für die Bestimmung von Niob ausgewählt 5 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, 10 cm Gießen Sie die
Salzsäure, etwa 50 cm
Wasser, 1 cm
Lösung von Trilon B, 5 cm
Mörtel DAMPF, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Durch 1 h (lackiert Lösungen beständig 24 h) Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei
540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm gegenüber der null-Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von Niob.
Eine Menge Niob für die Suche nach градуировочному
Grafik.
2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaus Gießen микробюретки von 1,0 bis 5,0 cm
Standard-Arbeitslösung von Niob in Abständen von 1,0 cm
, verdünnen (bei Bedarf) bis zu 5 cm
einer Lösung von 30 G Weinsäure/L
, 10 cm Gießen Sie die
Salzsäure, etwa 50 cm
Wasser, 1 cm
Lösung von Trilon B, 5 cm
Mörtel DAMPF, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien, mit Ausnahme von Niob (null-Lösung). Nach 1 h Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei
540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die null-Lösung.
Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse Niob. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der PR-Analyse
über.
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Massive Anteil an Niob () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse Niob, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
— Messung der Kapazität des Kolbens bei der ersten Verdünnung, cm
;
— Messung der Kapazität des Kolbens bei der zweiten Verdünnung der Lösung, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen zum verdünnen, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe,
G.
2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
Tabelle 1
Massenanteil Niob, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,8 |
15,0 |
1,3 |
20,0 |
1,7 |
25,0 |
2,1 |
30,0 |
2,5 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NIOB
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Niob mit 4- (2-пиридилазо)-резорцином (DAMPF) in тартратно-солянокислом (1 M Salzsäure) Lösung. Die Messung der optischen Dichte von Lösungen produzieren, bezogen auf die Lösung des Vergleichs enthält 0,6 mg Niob. Vanadium (IV), Rhenium und Titan Definition nicht stören. Zirkonia tarnen трилоном B.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer Typ SF-4A oder ein ähnliches Gerät.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Fliesen Elektro.
Rührer mechanische.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.
Kolben Bunsenbrenner mit Wasserstrahl der Pumpe.
Tiegel Гуча N 4.
Der Filter «Red Ribbon».
Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 500 cm.
Pipetten mit Markierungen in 5 und 10 cm.
Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.
Bürette mit einer Kapazität von 10 cm.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 250 und 500 cm.
Becher dimensionale 50 und 100 cm.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, Lösungen von 100 und 40 G/DM.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Ethylalkohol rektifiziert technisches, nach GOST 18.300−87.
Ester Ethyl-nach GOST 8981−78.
4- (2-пиридилазо)-Resorcin Dinatriumsalz, 1-Wasser (DAMPF), geschält переосаждением, wässrige Lösung 1 mg/cm.
Reinigung DAMPF: 0,5 G korrupten Reagenz gelöst in 250 cmEthanol unter ständigem rühren für 2 H. der unlösliche Niederschlag wurde abfiltriert mit dem Papierfilter mittlerer Dichte «rote Schleife» und verworfen. Zum Filtrat unter rühren zugegeben dreimalige (nach Volumen) das überschüssige Ethyl Ester. Vollständige Fällung Reagenz prüfen die Zugabe von Ether zum servieren vorgeklärten Lösung. Nach 30 min die Lösung mit Sediment gefiltert durch den Filter «Red Ribbon», eingekapselt in einem Tiegel Гуча. Der Filterkuchen gewaschen, mehrmals mit Ether. Der Filterkuchen getrocknet bei Raumtemperatur.
Niob Metall, enthält nicht weniger als 99,9% Niob, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.
Standardlösung Niob (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmNiob: 0,5 G metallischem Niob wird in einem Quarz-Tiegel gefüllt und geschmolzen, mit 10 G пиросульфата Kalium in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 600−700 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 200 cm
der Lösung der Weinsäure 100 G/L
, die resultierende Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Eine Lösung von Niob (Arbeits -) mit 100 µg/cm
, bereiten verdünnen der Standardlösung Lösung von Weinsäure 40 G/DM
10 mal.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2
).
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 600−700 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 100 cmLösung von 100 G Weinsäure/L
und nach dem abkühlen überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, Gießen Sie 100 cm
Lösung der Weinsäure 100 G/DM
bringen und bis zur Markierung mit Wasser.
Für die Bestimmung von Niob in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen 5, 7 oder 10 cm
Lösung enthalten 0,7−0,8 mg Niob, Gießen Sie bis zu 12,5 cm
einer Lösung von 40 G Weinsäure/L
(Gesamtzahl der Weinsäure 500 mg), wurden 0,5 cm
Lösung von Trilon B, 15−20 cm
Wasser, 15 cm
Salzsäure, 15 cm
Mörtel DAMPF, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, und bringen bis zur Markierung mit Wasser. Nach 3 h (lackiert Lösungen beständig 24 h) Messung der optischen Dichte von Lösungen mit einem Spektrophotometer bei
540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 0,6 mg Niob: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
nehmen 6 cm
Arbeitslösung Niob, Gießen Sie bis zu 12,5 cm
Lösung von 40 G Weinsäure/L
, 0,5 cm
Lösung von Trilon B, 15−20 cm
Wasser, 15 cm
Salzsäure, 15 cm
Mörtel DAMPF, rühren nach jeder Zugabe des Reagens. Nach 3 h wird die Lösung als Lösung zu bekommen.
Eine Menge Niob für die Suche nach градуировочному Grafiken.
(Geändert von Reda
кция, Bearb. N 1).
3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht der Bürette 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 und 8,0 cm
Arbeitslösung Niob, das entspricht 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 und 0,8 mg Niob. Gießen Sie bis zu 12,5 cm
Lösung von Weinsäure 40 G/DM
0,5 cm
Trilon B, 15−20 cm
Wasser, 15 cm
Salzsäure, 15 cm
Mörtel DAMPF, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 3 h Messung der optischen Dichte von Lösungen, die von 0,65 bis 0,8 mg NIO, bezogen auf die Lösung, enthaltend 0,6 mg Niob, Spektrophotometer bei
540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 20 mm.
Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse Niob. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der PR-Analyse
über.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Massive Anteil an Niob () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse Niob, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.
Tabelle 2
Massenanteil Niob, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
30,0 |
0,8 |
35,0 |
1,0 |
40,0 |
1,1 |
45,0 |
1,3 |
50,0 |
1,4 |
55,0 |
1,5 |
60,0 |
1,7 |
65,0 |
1,8 |
70,0 |
1,9 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).