GOST 27973.1-88

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  ГОСТ 27973.1-88

GOST 27973.1−88 Gold. Methoden der atomno-Emittenten-Analyse (mit Änderung N 1)

GOST 27973.1−88

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GOLD

Methoden der atomno-Emittenten-Analyse

Gold. Methods of atomic-emission analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1990−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR

ENTWICKLER

V. A. Dmitriev, Kand. techn. Wissenschaften; W. P. Tomaszewski (Leiter); N.D.Sergienko; I. B. Kurbatova; T. A. Бабаянц; T. A. Кислицина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 21.12.88 N 4375

Änderung N 1 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 11 vom 25.04.97)

Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2519

Für die Annahme von änderungen stimmten:

3. IM GEGENZUG GOST 13611.1−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. REISSUE (Juni 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im September 1997 (IUS 12−97)


Diese Norm legt Verfahren atomno-Emittenten-Bestimmung von Verunreinigungen: Silber, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel, Chrom, zinn, Arsen, Silizium, Magnesium, Cadmium, Aluminium und Tellur in Gold mit einem Massenanteil an Gold von mindestens 99,9%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ATOMNO-METHODE ZUR BESTIMMUNG DER EMISSION VON VERUNREINIGUNGEN
IN DEN PROBEN BELIEBIGER FORM

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe der Kügelchen (flüssigen Tropfen Schmelze) in дуговом Entladung, photographischen Registrierung des Spektrums durch Messung der Intensität der Spektrallinien der zu definierenden Elemente. Die Verbindung der Intensität der Linie mit dem Inhalt des Elements in der Probe stellen mit Hilfe градуировочного Grafik für die Standard-Proben.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit vertrauensvollen Wahrscheinlichkeit =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.1. Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 27973.0.

1.2. Geräte, Reagenzien und Materialien

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion oder Spektrographen diffraktives große Varianz.

Generator Bogen AC.

Микрофотометр.

Sie Abschwächer Quarz dreistufig.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, 3, oder ES andere kontrastreiche Fotos.

Rutenhalter mit erzwungener Luftkühlung.

Kohleelektroden Spektral-saubere Marke OSCH-7 — 3:

— Durchmesser von 6−10 mm und einer Länge von 30−50 mm mit konischen Vertiefung 1 mm;

— Durchmesser von 6−10 mm und einer Länge von 30−50 mm, geschliffene auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel.

Pinzette.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Presse-Form-Stahl-Matrix mit einem inneren Durchmesser von 3−5 mm.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147.

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.3. Vorbereitung für die Analyse

Vom Versuch vier ausgesuchte Probe mit einem Gewicht von 200 mg jede, von jedem Standard-Probe — zwei. Oberfläche Gold reinigen in übereinstimmung mit GOST 27973.0.

Vor Beginn der Arbeit auf спектрографе soll:

— prüfen Sie die korrekte Installation der dreistufigen ослабителя, Breite des Schlitzes;

— reinigen Sie die Rutenhalter Alkohol von der Oberfläche Verunreinigungen;

— aktivieren Wasserkühlung электрододержателей;

— prüfen, ob die Sperre und Schutzleiter auf einem Stativ und generator.

1.4. Die Durchführung der Analyse

Die Analyse der Proben wurde eine Probe oder Standard-Probe wird in die Vertiefung des unteren kohlenstoffelektrode. Противоэлектродом dient Kohle-Stab, Klausur auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz durch dreistufig Sie Abschwächer.

Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015−0,020 mm; Belichtungszeit — S. 30−60

Межэлектродный Lücke wird durch das vergrößerte Bild des Bogens auf dem Staging-Blende Höhe von 5 mm und stützen streng konstant, passt ihn während der gesamten Ausstellung.

Als Quelle der Anregung von Spektren verwendet den Bogen AC Stromstärke 3−5 A, die Phase der Zündung 60°.

Bei der Bestimmung des Gehalts an Silber und Kupfer mehr als 0,003% fotografieren Spektren der Proben führen erneut auf Fotomaterialien geringere Empfindlichkeit. Für jede Standard-Probe erhalten je zwei, und für jeden Versuch — nach vier Spektrogramm. Fotoplatten zeigen, in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

Wellenlängen von analytischen Linien, empfohlen für die Ausführung der Analyse, sind in der Tabelle gezeigt.3.

Die Werte почернений hintergrund, die als Linien vergleichen, müssen sich im normalen Bereich почернений.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Die Bestimmung der Verunreinigungen erfolgt nach der Methode «drei Standards». Auf jeder Spektrogramm misst почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.3) und die nahe gelegenen hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie eines Elements auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren auf eine fotografische Platte) oder Linie Vergleich . Berechnen Sie die dierenz почернений oder . Nach den Werten und ermittelten in zwei спектрограммам für jede Standard-Probe, finden das arithmetische Mittel .

Градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten: Mittelwert der Differenz почернений () Linie des Elements und hintergrund — Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe. Nach den Ergebnissen der фотометрирования спектрограмм Versuch Wert erhalten und градуировочному Grafiken finden massive Anteil an Verunreinigungen in die zu analysierende Probe von Gold.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen, die auf einer фотопласти

нке.

1.6. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

1.6.1. Bei der Kontrolle der Vorspur und Reproduzierbarkeit der Divergenz der parallel-Definitionen (Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten der vier Definitionen) und die Ergebnisse der beiden Analysen mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden , die in Tab.4.

Tabelle 4

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

1.6.2. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 27973.0.

2. ATOMNO-METHODE ZUR BESTIMMUNG DER EMISSION VON VERUNREINIGUNGEN IN DEN PROBEN, DIE IN FORM VON STANGEN

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in дуговом oder искровом Entladung, photographischen Registrierung des Spektrums durch Messung der Intensität der Spektrallinien der zu definierenden Elemente. Die Verbindung der Intensität der Linie mit dem Inhalt des Elements setzen mit Hilfe градуировочного Grafik für die Standard-Proben.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Gehalt an Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.5.

Tabelle 5

Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit vertrauensvollen Wahrscheinlichkeit =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.6.

Tabelle 6

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1. Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 27973.0.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion oder Spektrographen diffraktives.

Generator Universal stattet Funkenentladung und Lichtbogen-Entladung des Wechselstromes.

Stativ mit erzwungener Luftkühlung.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, 3, oder ES andere kontrastreiche Fotos.

Микрофотометр.

Feilen samtig.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Gold in Form von gegossenen Stäben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3 Vorbereitung für die Analyse

Zur Analyse kommen die Proben in Form von zwei gegossene Stäbe mit einem Durchmesser von 6−8 mm, Länge von 20−70 mm. die Enden der Schleifen auf die Stäbe Hemisphäre, samtig gepflegt von der Feile bis zum erhalten der glatten Oberfläche, dann säubern die Oberfläche von Gold in übereinstimmung mit GOST 27973.1.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Versuche, vorbereitet gemäß Anspruch 2.3, dienen die oberen und unteren Elektroden beim fotografieren der Spektren.

Die Spektren fotografieren bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm. Bei der Deckung der Lücke durch однолинзовый Kondensor Abstand zwischen den Elektroden von 1,5−2,0 mm stellen für das Muster. Bei der Beleuchtung Schlitz durch трехлинзовый Kondensator Höhe Staging-Membran 5 mm; Belichtungszeit von 30−60 C.

Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen, die zum durchführen der Analyse sind in der Tabelle gezeigt. 7.

Bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Silber und Kupfer mehr als 0,002% für die Anregung der Spektren verwendet Funkenentladung, elektrischer Strom Ladung des Kondensators 2,0−2,5 A, Zeit обыскривания S. 15

Bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Silber und Kupfer von weniger als 0,004%, aber auch massive Anteile von Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel, Chrom und zinn für die Einleitung des Spektrums verwendet, die Lichtbogen-Entladung AC-Stromstärke Und 5−6, Brennzeit 15 S.

In den gleichen Bedingungen fotografiert Spektren der Standardproben Zusammensetzung von Gold.

Für jede zu analysierende Probe erhalten vier Spektrogramm, für jede Standard-Probe — zwei.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Auf jeder Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linie des Elements (siehe Tab.7) und dem nahe gelegenen hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie des Elements auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren auf eine fotografische Platte) oder Linie vergleichselement .

Tabelle 7

Berechnen Sie die dierenz почернений oder .

Nach den Werten und ermittelten in zwei спектрограммам für jede Standard-Probe, finden das arithmetische Mittel .

Aus den erhaltenen Werten für die Standardproben und die zu analysierenden Proben gehen an die entsprechenden Werte der Logarithmen der relativen Intensität , mit der App zu GOST 13637.1.

Градуировочный Diagramm bauen in den Koordinaten: Logarithmus der relativen Intensität (oder bei Verwendung der Element-Vergleiche) und des Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

Mit Hilfe градуировочного Grafiken finden der Mainstream-Anteil des Elements in der Probe.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.6. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

2.6.1. Bei der Kontrolle der Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Divergenz der parallel-Definitionen (Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten der vier Definitionen) und die Ergebnisse der beiden Analysen mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen , den in der Tab.8.

Tabelle 8

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

2.6.2. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 27973.0.