GOST 20996.2-82

• gost-209962-82.pdf (225.69 KiB)
  ГОСТ 20996.2-82

GOST 20996.2−82 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderung N 1)

GOST 20996.2−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Selenium. Methods of determination sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

IM GEGENZUG GOST 20996.2−75

* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Diese Norm legt фототурбидиметрический und титриметрический Methoden zur Bestimmung des Schwefels (bei Massen-Anteil von Schwefel 0,002−0,6%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SCHWEFELS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung einer Aufschlämmung Barium-Sulfat bei der Wechselwirkung von Ionen mit Barium-Sulfat-Ionen und die Messung der Intensität der Trübung der Lösung. In der Suspension als STABILISATOR Glycerin verwenden.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72, eine Lösung von 100 G/DM.

Glycerin nach GOST 6259−75, eine Lösung von 100 G/DM.

Kalium Sulfat nach GOST 4145−74, перекристаллизованный.

Standardlösungen Kaliumsulfat.

Lösung A: eine abgewogene Salz Masse 0,0544 G aufgelöst in 50−60 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Schwefel.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Schwefel. Lösung beständig innerhalb von 2 Tagen.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, eine Lösung von 100 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Selen Gewicht von 0,5−4 G (je nach Massenanteil Schwefel) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cm, Gießen Sie 1 cmLösung von Natriumcarbonat und 20−25 cmSalpetersäure. Ein Glas Stunden ein Glas (Glasplatte) und dürfen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion innerhalb von 40−50 min. Dann Kochen Sie bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, stumpfes Glas (Platte), Waschwasser über die Tasse und die Lösung vorsichtig trockne eingedampft.

Zum Trockenrückstand hinzugegeben 1−2 cmSalzsäure, 10−15 cmWasser und erhitzt die Lösung zum sieden. Ertragen die resultierende Lösung für 1 H.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Wenn es Niederschlag, die Lösung filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte, in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse.

Аликвотную Teil der Lösung von 2−10 cm(oder das gesamte Volumen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels. In diesem Fall wird die Lösung wurde auf ein Volumen von 10−15 cmund nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm) wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, wurden 0,5−1,0 cmSalzsäure (1:1), 10 cmLösung von Glycerin und vermischen. Dann Gießen Sie die 3−3,5 cmvon Barium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt. Nach 40 min wieder die Lösung gerührt und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 326 Nm und die fließzelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Die Masse des Schwefels in der analysierten Lösung finden für градуировочному G

рафику.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 25 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 mg Schwefel. Fügen Sie in jede Flasche 0,5−1 cmSalzsäure (1:1), Wasser bis 10 cm, 10 cmLösung von Glycerin und vermischen. Dann Gießen Sie die 3−3,5 cmvon Barium und weitere Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse Schwefel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, mg;

 — das Volumen der Testlösung in dimensionalen Kolba, cm;

 — Masse der Probe Selen, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe

.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

2.4.1, 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SCHWEFELS

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Schwefel in Form von Sulfat-Ionen mit einer Lösung von Bariumsulfat, der Auflösung des so erhaltenen Niederschlags in Ammoniak Lösung von Trilon B und Titration der überschüssigen letzten chlorhaltigen Magnesium in Gegenwart von эриохром schwarz-T als Indikator.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72, eine Lösung von 100 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser, (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73; 0,025 M Lösung: 9,305 G Salz aufgelöst in 500 bis 600 cmheißes Wasser. Dann filtriert durch ein undichtes Filter, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Stellen caption Lösung von Trilon B: wurde eine Probe von metallischem Zink Masse 0,04 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, fügen Sie 5−6 cmSalzsäure, dampft bis feuchten Zustand, Gießen 100−120 cmWasser und erhitzt bis zum Beginn der Siedepunkt der Lösung.

Kühlen, fügen Sie 15−20 cmPufferlösung, auf der Spitze eines Spatels эриохром schwarz-T und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung in Violett-rot.

Der Titer errechnet sich aus der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

Zink nach GOST 3640−94.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Pufferlösung mit pH-Wert von 9−9,5: wurde eine Probe von einer Masse von Ammoniumchlorid, gelöst in 54 G 100−150 cmWasser, Gießen Sie die 350 cmAmmoniak, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund vermischen.

Magnesium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4209−77, 0,025 M Lösung.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Эриохром schwarz T, Anzeige: mischen mit chlorhaltigen Natrium im Verhältnis 1:100.

Methyl rot, eine Lösung von 1 G/Lin Alkohol.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung von Selen in der Masse 1−3 G (in Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, Gießen 10−20 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und dürfen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden. Dann Kochen Sie bis zur Entfernung der Stickoxide, entfernen Sie das Glas (Platte), Waschwasser über die Tasse und die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft.

Zum Trockenrückstand hinzugegeben 3−5 cmSalpetersäure, 80−100 cmWasser und zum sieden erhitzt. Fügen 15−20 cmLösung von Barium, aufkochen und 8−10 min zur Koagulation und lassen Tiefgang von 1 bis 6 h (abhängig vom Massenanteil des Schwefels).

Der Niederschlag wurde filtriert durch ein dichtes Filter und wusch ihn 5−6 mal Wasser. Dann waschen Sie den Niederschlag in einen Kolben, in dem die Fällung führten, Gießen 80−100 cmWasser, fügen 10−25 cm(abhängig von der Anzahl der Schwefel in der analysierten Lösung) Lösung von Trilon B und 5−7 cmAmmoniak. Erwärmen bis zur Auflösung des Niederschlags. Nach dem abkühlen zugesetzt 20−25 cmPufferlösung, auf der Spitze eines Spatels эриохром schwarz-T und vermischen. Tropfenweise hinzugegeben Methyl-rot vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von blau in grün. Dann titriert chlorhaltigen Magnesium bis die Farbe der Lösung in Violett-rot

TEN.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der hinzugefügten Lösung von Trilon B, cm;

 — das Volumen der Lösung Magnesiumchlorid, für die Titration verbrauchten überschusses Trilon B, cm;

 — das Verhältnis molare Lösungen Trilon B und Magnesiumchlorid: nehmen 10−25 cmLösung von Trilon B und wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, fügen 20−25 cmPufferlösung und auf der Spitze eines Spatels эриохром schwarz T. Dann wird die resultierende Lösung tropfenweise hinzugegeben Methyl-rot vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von blau in grün und titriert chlorhaltigen Magnesium bis die Farbe in Violett-rot.

Der Koeffizient errechnet sich aus der Formel

,

 — der Titer der Lösung von Trilon B in Céret, G/cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

3.4.2. Absolute zuläßt extremen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.