GOST 16274.5-77

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  ГОСТ 16274.5-77

GOST 16274.5−77 Wismut. Methode zur Bestimmung von Silber (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 16274.5−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WISMUT

Methode zur Bestimmung des Silbers

Bismuth.
Method for determination of silver content

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 16274.5−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für metallische Wismut Marken Ви1 und Ви2 und setzt Surround kaliumthiocyanat Methode zur Bestimmung von Silber (bei einem Silbergehalt von 0,1 bis 0,5%).

Die Methode basiert auf der Titration des Silbers mit einer Lösung роданида Ammonium im sauren Milieu in Gegenwart von Bismut. Als Indikator verwendet железоаммонийные Alaun.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0.

2. GESCHIRR, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmnach GOST 1770.

Микробюретка mit einer Kapazität von 2 cmauf NTD.

Pipette mit einem Fassungsvermögen von 25 cmauf NTD.

Kolben konisch hitzebeständig Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 7851.

Destillationsvorrichtung für den Erhalt bidistilled Wasser.

Salpetersäure nach GOST 4461, enthält kein Chlor, und 1%-ige Lösung.

Alaun железоаммонийные auf der anderen 6−09−5359, 10% ige Lösung in 1% igen Lösung von Salpetersäure.

Wismut ist ein Metall der Marke Ви0 nach GOST 10928.

Silbernitrat nach GOST 1277.

Standardlösung Silber; wird wie folgt hergestellt: 15,7467 G Silbernitrat wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, gelöst in doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Silber.

Бидистиллированная Wasser.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol/DM.

Der Titer der Lösung auf folgende Weise fest: in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgenommen auf 25 cmSilber Standardlösung, fügt 2,5 G Bismut Marke Ви0 und aufgelöst in 50 cmkonzentrierter Salpetersäure, приливая in kleinen Portionen. Auflösung führen zunächst ohne erwärmen, erhitzt und dann bis zur Entfernung der Stickoxide. Zu einer Lösung von Gießen 100 cmbidistilled Wasser, abgekühlt und titriert mit einer Lösung роданистого Ammonium Molaren Konzentration von 0,01 mol/Lin Gegenwart von 2 cmжелезоаммонийных Alaun bis zum erscheinen неисчезающей rosa Färbung.

Der Titer der Lösung роданистого Ammonium (), ausgedrückt in G/cmSilber, berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Standardlösung wurde für die Titration, cm;

0,01 — Konzentration der Standard-Lösung von Silber, G/cm;

 — die Menge der Lösung роданистого Ammonium Molaren Konzentration von 0,01 mol/L, auf fehlende Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe von Wismut Masse 10,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 50 cmkonzentrierter Salpetersäure, приливая in kleinen Portionen. Die Auflösung der Probe führen zunächst ohne erwärmen und dann durch erhitzen zum verschwinden der Stickoxide.

Zu einer Lösung von Gießen 100 cmbidistilled Wasser und nach dem abkühlen titriert mit einer Lösung роданистого Ammonium Molaren Konzentration von 0,01 mol/Lin Gegenwart von 2,0 cmжелезоаммонийных Alaun bis zum erscheinen неисчезающей rosa Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Der Silbergehalt in висмуте () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer der Lösung роданида Ammonium, ausgedrückt in Gramm Silber pro Milliliter Lösung;

 — die Menge der Lösung роданида Ammonium, auf fehlende Titration, cm;

 — gewogen, G.

4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

für Intervall-Massen-Anteil von 0,1 bis 0,3%;

für Massen-Anteil von mehr als 0,3%,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).