GOST 23862.20-79

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  ГОСТ 23862.20-79

GOST 23862.20−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Verfahren zur Bestimmung von Vanadium (mit Änderung N 1)

GOST 23862.20−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Verfahren zur Bestimmung von Vanadium

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of vanadium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Der gegenwrtige Standard stellt das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Vanadium (von 1·10% bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

Die Methode basiert auf der katalytischen Aktion Ionen ванадата auf die Reaktion der Oxidation PH-Säure броматом Kalium. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре. Inhalt Vanadium in der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Dampfbad-Wasser.

Pipetten mit einer Kapazität von 2 cm.

Apparat für die Destillation mit Quarz oder Platin Glaskolben.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250, 1000 cm.

Zylinder Quarz mit притертыми Staus mit einer Kapazität von 15 cm, kalibrierte 5 und 10 cm; Zylinder vor der Arbeit gründlich waschen перегнанной Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Spülen бидистиллатом, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmgedämpft und in kochendes Wasser für 30−40 min.

Papier Universal Flachbildschirm.

Wasser деионизованная.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., zusätzlich перегнанная im Quarz-Apparat (ausgesuchte mittlere Fraktion), verdünnt 1:1, 1:3.

Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147−80, verdünnt 1:4.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, zusätzlich перегнанная im Gerät mit Quarz oder Platin Glaskolben (ausgesuchte mittlere Fraktion) und verdünnte 1:3, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 1 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM.

Essigsäure nach GOST 18270−72, H. H., zusätzlich zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (ausgesuchte mittlere Fraktion), verdünnt 1:20.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, H. H., zusätzlich zweimal перекристаллизованный aus wässrigen Lösungen; Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM. Zum umkristallisieren бромноватокислого Kalium eine abgewogene Gewicht 200−240 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, ergänzen 800 cmheißem Wasser, die Lösung filtriert durch ein Filter, Pre-washed mehrmals mit heißem Wasser, das Filtrat wird zur Entstehung von Kristall-Film auf der Oberfläche, kühlen bis 15 °C. Gefallenen Kristalle wurden abfiltriert, gelöst in 700 cmheißem Wasser, filtriert, verdampft bis zum erscheinen auf der Oberfläche der Kristall-Film, kühlen bis 15 °C. Gefallenen Kristalle wurden abfiltriert und getrocknet bei 80−85 °C. Перекристаллизованный бромноватокислый Kalium lagern Sie in einem dunklen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel.

1-Amino-8-Naphthol-3,6-дисульфокислоты монокалиевая Salz (PH-Säure), Uhr, zusätzlich перекристаллизованная aus wässrigen Lösungen, 0,02 mol/LLösung: eine abgewogene Ash-Säure Gewicht 0,073 G wurden in Quarz-Zylinder, bringen Wasser bis zur Markierung 10 cm, eingetaucht in Wasser mit einer Temperatur von 70−80 °C 30−40 C, auf Raumtemperatur abgekühlt. Zylinder wickeln dunklen Papier. Für die umkristallisation PH-Säure bereiten Sie eine heiße gesättigte Lösung, durch einen Filter filtriert, mehrmals vorgewaschen heißem Wasser, das Filtrat abgekühlt auf eine Temperatur von 10−12 °C. die Gefällte Kristalle filtriert und getrocknet zwischen den Blättern Löschpapier.

Перекристаллизованную PH-Säure bereiten am Tag der Verwendung und bewahren Sie in einem dunklen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel.

Vanadium Metall.

Standardlösung Vanadium (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmVanadium: wurde eine Probe von metallischem Vanadium Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:3, 1 cmkonzentrierter Salpetersäure. Nach vollständiger Auflösung des Versuches, den Inhalt des Glases verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 10−15 cmWasser und tropfenweise Gießen Sie eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung. Das überschüssige Kaliumpermanganat zerstören, indem tropfenweise eine Lösung von Oxalsäure unter rühren bis zum verschwinden der rosa Farbe. Den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eine Lösung von Vanadium enthält 0,1 µg/cmVanadium, bereiten serieller Verdünnung mit Wasser Standard (Ersatz -) Lösung von Vanadium in 10000 mal. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe REE-OXID-Gewicht: 0,5 G oder die entsprechende Menge an Metall wurde in einem Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cm, Gießen Sie 1,5−2 cmWasser, 3 cmLösung von Salpetersäure, verdünnt 1:3, gemischt. Zylinder wurden in ein Becherglas mit Wasser, erwärmt auf 70 bis 80 °C, inkubiert und bis zur vollständigen Auflösung des Versuches, auf Raumtemperatur abgekühlt, stellen Sie den pH-Wert von 2−2,5 Ammoniak-Lösung (prüfen nach Universal pH Papier); bringen Wasser bis zum Umfang die 10 cmund vermischen.

Aus der erhaltenen Lösung ausgewählt 2 cmin Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cm, setzen Ammoniak pH-Wert von 2−2,5 nach Universal pH-Papier wurden 0,4 cmLösung бромноватокислого Kalium, bringen iger Essigsäure bis zur Markierung 5 cm, vermischen, ergänzen 0,2 cmLösung PH-Säuren, mischen. Zylinder mit Lösungen eingetaucht in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50−52 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für 15 min, schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре (490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung und nach dem Wert der optischen Dichte finden eine Menge Vanadium in градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

3.2.1. In Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cmeingeführt 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 cmLösung von Vanadium (enthält 0,1 µg/cmVanadium), Gießen 0,4 cmLösung бромноватокислого Kalium, bringen iger Essigsäure bis zur Markierung 5 cm, gemischt, fügen Sie 0,2 cmLösung PH-Säure und vermischen. In einen der Zylinder eingespritzt alle Reagenzien, mit Ausnahme von Vanadium (null-Lösung). Zylinder mit Lösungen eingetaucht in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50−52 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für 15 min, schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре (490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert vom Wert der optischen Dichte von Standardlösungen. Messung wiederholen Sie mindestens drei mal.

Nach dem gefundenen Mittelwert der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Vanadium bauen градуировочный Diagramm, auf der x-Achse die Masse legen Vanadium, und die Y — Achse die optische Dichte der Lösung. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Vanadium in der Probe, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.