GOST 25278.14-87

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  ГОСТ 25278.14-87

GOST 25278.14−87-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methode zur Bestimmung der Tantal

GOST 25278.14−87

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Methode zur Bestimmung der Tantal

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

E. S. Danilin, D. M. Малютина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. Oktober 1987 N 4091

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Tantal (von 4 bis 35%) in Legierungen auf Basis von Niob und Hafnium.

Die Methode basiert auf der Extraktion von Tantal aus тартратно-Sulfat-Medium-Gemisch von Toluol und Aceton (9:1) in Form von фторотанталата Brillantgrün und фотометрировании Färbung des Extraktes.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einer Kapazität von 100, 250 und 500 cm.

Pipetten mit Teilung mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm.

Pipetten mit Kolben mit Teilung einer Kapazität von 10 cm.

Reagenzgläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 20 cm.

Reagenzglasgestell, bedeckt mit einer schwarzen Papier.

Zylinder Quarz mit притертыми Rohren mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Stoppuhr oder Sanduhr auf 1 und 3 min.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und eine Lösung von 9 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Natrium Sulfat Piro nach GOST 18344−78, zuvor kalziniert bei 200−250 °C für 5−10 min. die Schmelze abgekühlt, in Stücke brechen, platziert in einem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Ammonium виннокислый GOST 4951−79, eine Lösung von 50 G/DM(gefiltert durch einen Filter mittlerer Dichte «das weiße Band»); bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Die Lösung für die Verdünnung wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 250 cmGießen 200 cmLösung виннокислого Ammonium 50 G/L, zugesetzt 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 9 mol/Lund bringe bis zur Markierung mit Wasser. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, eine Lösung von 50 G/DM.

Aceton nach GOST 2603−79.

Toluol nach GOST 5789−78.

Die Mischung mit Toluol Aceton mit einem Volumen 9:1, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Diamant-grün, eine Lösung von 15 G/DM, wird wie folgt hergestellt: 7,5 G des Farbstoffes, gelöst in 500 cmWasser bei Erwärmung nicht höher als 60 °C, stehen gelassen in einem dunklen Ort für 2−3 Tage, dann filtriert durch 2 dichten Filter («Blue Ribbon»), die Lösung speichern Sie in dunklen Gläsern.

Tantal (V) OXID, enthaltend nicht weniger als 99,9% des Grundmaterials.

Tantal ist ein Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Tantal, in Form von kleinen Spänen.

Standardlösung Tantal (Ersatz), enthaltend 0,5 mg/cmTantal: 0,1 G metallisches Tantal oder 0,1221 G Tantal-OXID wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−4 G пиросульфата Natrium legieren und in einem Muffelofen bei 800 bis 900 °C, bis eine klare Schmelze. Wenn die Verschmelzung tritt nicht in vollem Umfang, die Schmelze abgekühlt, fügen Sie 3−5 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und neu legieren bis zum erhalten der flüssigen transparenten Schmelze. Bei Bedarf Verfahren доплавления wiederholen Sie 2−3 mal mit der Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure. Plav gelöst durch Kochen in 50 cmheiße Lösung щавелевокислого Ammonium, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, kühlen, bringen bis zur Markierung mit der Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Eine Lösung von Tantal (in Betrieb), enthaltend 10 µg/cmTantal, bereiten Sie am Tag der Verwendung wie folgt: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmverlegen Pipette 1 cmStandard-fallback-Lösung Tantal, fügen 4 cmeiner Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 9 mol/Lund bringe bis zur Markierung mit der Lösung виннокислого Ammonium.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1 T wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−4 G пиросульфата Natrium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine klare Schmelze. Wenn die Verschmelzung tritt nicht in vollem Umfang, die Schmelze abgekühlt, fügen Sie 3−5 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und neu legieren bis zum erhalten der flüssigen transparenten Schmelze. Bei Bedarf Verfahren доплавления wurde 2−3-mal wiederholt mit dem Zusatz von konzentrierter Schwefelsäure; dann Schwefelsäure vollständig entfernen durch erhitzen bis zur Unterbrechung der Absonderung Dämpfe von Schwefelsäure.

Plav gelöst durch Kochen in 30 cmLösung виннокислого Ammonium, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, kühlen, bringen bis zur Markierung mit der Lösung виннокислого Ammonium, gerührt. Ausgesuchte Pipette 1 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, mit 2 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 9 mol/L, aufgefüllt bis zur Markierung mit der Lösung виннокислого Ammonium und vermischen.

3.2. Für die Bestimmung von Tantal in Quarz Zylinder ausgewählt 2 cmder resultierenden Lösung, verdünnt mit bis zu 10 cmmit einer Lösung für die Verdünnung wurden 10 cmMischung mit Toluol Aceton, 2 cmLösung Flusssäure 2 mol/L, 1 cmigen Lösung von Brillantgrün. Kräftig geschüttelt Zylinder innerhalb von 1 min nach 3 min ausgesuchte trockene Pipette mit dem Kolben 7 cm — Extrakt, die den Transfer in ein Reagenzglas mit 3 cmAceton. Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре bei 640 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 10 mm in Bezug auf

de.

3.3. Controlling-Erfahrung führen durch alle Stufen der Analyse gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrungen in Bezug auf das Wasser nicht überschreiten 0,02−0,03, sonst schwanken Reagenzien.

Die Masse der Tantal-finden in градуировочному Grafiken.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Zylinder mit притертыми Rohren Gießen 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 und 4,0 cmArbeitslösung Tantal, das entspricht 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 und 40 µg Tantal, verdünnt bis 10 cmLösung für die Verdünnung wurden 10 cmMischung mit Toluol Aceton, 2 cmLösung Flusssäure 2 mol/L; 1 cmigen Lösung von Brillantgrün. Kräftig geschüttelt Zylinder innerhalb von 1 min nach 3 min ausgesuchte trockene Pipette mit dem Kolben 7 cm — Extrakt, die den Transfer in ein Reagenzglas mit 3 cmAceton. Messen die optische Dichte Extrakte auf фотоэлектроколориметре FEK-56 bei 640 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten optische Dichte — Masse Tantal. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Tantal () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tantal, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Messung der Kapazität des Kolbens bei der ersten Verdünnung, cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens bei der zweiten Verdünnung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen zum verdünnen, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe,

G.

4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays sollten nicht mehr als die Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle.