GOST 23862.21-79

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  ГОСТ 23862.21-79

GOST 23862.21−79 Lanthan, Samarium, Europium, Gadolinium, диспрозий, Thulium, Ytterbium, Yttrium und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Chrom (mit Änderung N 1)

GOST 23862.21−79

Gruppe B59

INTERSTATE STANDARD

LANTHAN, SAMARIUM, EUROPIUM, GADOLINIUM, ДИСПРОЗИЙ, THULIUM, YTTERBIUM, YTTRIUM UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung von Chrom

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of determination chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Chrom (von 3·10% bis 5·10%) in Lantana, Samaria, европии, гадолинии, диспрозии, thules, иттербии, иттрии und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Reaktion von Chrom (VI) mit дифенилкарбазидом nach der Oxidation von Chrom bis zu Chromat-Ionen mithilfe von. Der Chromgehalt finden visuell durch Vergleich der Farbintensität der analysierten Lösung mit der Intensität der Färbung der Lösungen zu bekommen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 360 mm und einem Durchmesser von 12 mm.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 und 100 cm.

Glas-stündiger.

Glas Bead.

Fliesen Elektro.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnte (1:1).

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78; 0,1 mol/LLösung.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, eine Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Дифенилкарбазид für NTD, eine Lösung mit einer Konzentration von 10 G/Lin Aceton (bewahren Sie in einem dunklen einer Flasche nicht mehr als 3 Tage).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zusätzlich перегнанная im Quarz-Gerät.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 140 °C.

Die Standard-Lösung von Chrom (VI) (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmChrom: 0,283 G Kalium двухромовокислого in Wasser gelöst und das lösungsvolumen im dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmbis zu einer Markierung mit Wasser.

Lösung Chrom (VI), enthaltend 1 µg/cmChrom, bereiten Verdünnung mit Standard — (Ersatz -) Lösung von Chrom Wasser 100 mal. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 10−12 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und lösen sich beim erwärmen auf der Kachel. Die resultierende Lösung wird zur Kristallisation der Salze, dann aufgelöst in 15 cm0,1 mol/LSchwefelsäure und Gießen Sie 15 cmWasser. In das Becherglas mit der Lösung unterbringen Glas-Perle, ein Glas Stunden-Glas und erhitzt die Lösung zum sieden. Fügen Sie zwei Tropfen Lösung von Kaliumpermanganat und Kochen für 5 min (bei dieser Lösung sollte beibehalten rosa Färbung). In die siedende Lösung tropfenweise Gießen (mit einem Abstand von etwa 5 s) die Lösung азотистокислого Natrium-vor dem vollständigen verschwinden der rosa Färbung, durch die Anwesenheit von Permanganat-Ionen, weiterhin Kochen für weitere 5 min (überschuss азотистокислого Natrium zu vermeiden). Der Inhalt der Tasse schnell auf Raumtemperatur abgekühlt, eintauchen in ein Glas mit kaltem Wasser, entfernen Sie die Sanduhr, fügen Sie 1 cmLösung von Diphenyl-карбазида und tragen die Lösung in den Zylinder für колориметрирования. Das Volumen der Lösung im Zylinder bringen das Wasser bis zu 30 cmund vermischen.

Die Intensität der Färbung auf weißem hintergrund vergleichen mit der Intensität der Färbung der Lösungen der Skala vergleichen, beobachten Färbung von oben nach unten.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse der Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Mengen von Chrom im kontrollexperiment sollte nicht mehr als 0,02 µg

.

3.2. Zubereitung der Skala vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie die 15 cm0,1 mol/LLösung von Schwefelsäure, 15 cmWasser, 1 cmLösung дифенилкарбазида und verabreicht 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 cmLösung von Chrom (VI) (enthält 1 µg/cmChrom). Der Inhalt der Gläser gerührt nach Zugabe jeder Reagenz.

Lösungen übersetzen in die Zylinder für колориметрирования.

Skala Vergleich bereiten Sie gleichzeitig mit der Analyse der Proben.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chroms in der analysierten Probe, MKG;

 — die Masse des Chroms im kontrollexperiment, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, zulässige Abweichungen, in der Tabelle aufgeführt sind.