GOST 22720.3-77
GOST 22720.3−77 Seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage. Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes (mit Änderung N 1)
GOST 22720.3−77
Gruppe B59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
SELTENE METALLE UND LEGIERUNGEN AUF IHRER GRUNDLAGE
Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes
Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon
ОКСТУ 1709*
__________________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.
Datum der Einführung 1979−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 29. September 1977 N 2341 Dauer installiert 01.01.79
Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom
________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
NEUAUFLAGE. Januar 1983
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1988
Diese Norm gilt für Niob, Tantal, Wolfram, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, seltene Erden und Metalle, Ihre Legierungen und setzt die Verbrennung der Probe in einem mit Sauerstoff кулонометрическим dem Ende (bei der Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff 0,005 bis 0,2%) und mit газообъемным dem Ende (bei der Bestimmung der Massenanteil Kohlenstoff von 0,02% und höher) für die Bestimmung von Kohlenstoff.
Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff. Dabei werden die in der Probe enthaltene Kohlenstoff oxidiert zu Kohlendioxid, dessen Menge bestimmen кулонометрическим oder газообъемным Weg. Im Falle coulometrische Ablauf der Messen die Menge an Strom, der für die Erzeugung aufgewendeten Reagenz, die Eingabe in die Reaktion mit Kohlendioxid. Газообъемное Abschluss basiert auf der Absorption von Kohlendioxid Lösung von Kaliumhydroxid und der Festlegung der (in der Differenz) des Volumens mit Hilfe von газоизмерительной Bürette-эвдиометра.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22720.0−77.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Installation mit кулонометрическим Sensor zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes (Abb.1).
1 — поглотительный Lösung; 2 — die elektrolytische Zelle; 3 — Referenzelektrode; 4 — Glaselektrode; 5 — Rohrofen; 6 — pH-Meter; 7 — regler; 8 — Konstantstromquelle; 9 — Kathode; 10 — Integrator; 11 — Anode; 12 — полупроницаемая Membran; 13 — Hilfs-Lösung
Verdammt.1
Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff mit газообъемным dem Ende der für die Bestimmung der Kohlenstoff ist in der Hölle.2. Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: sauerstoffflasche mit Druckminderer 1; Waschlösung 2 Flaschen mit 30%-iger Kalilauge, enthaltend 5% igen Kaliumpermanganat; 3 Flaschen mit konzentrierter Schwefelsäure; U-förmiges Rohr mit 4 натронной Kalk-und chlorhaltigen Kalzium; horizontalen elektrischen Rohrofen mit einer Länge von etwa 6 250 mm mit силитовыми Stäben, die Heizung bis zu 1300 °C, ausgestattet mit einem Thermostat und 8 Thermoelement (Platin-платинородиевой) mit einem Galvanometer 7; Porzellan-Rohr 5 mit einem Durchmesser von 18−20 mm. die Länge des Rohres hängt von der Größe des Ofens, die enden sollten Sie handeln aus dem Ofen mindestens 170 mm von jeder Seite, bevor Sie den Hörer kalziniert über die gesamte Länge bei 1000−1300 °C; U-förmiges Rohr 9, gefüllt mit Glas-Wolle zum einfangen von Partikeln, увлекаемых aus dem Rohr Sauerstoff Strom; im Gou-1 nach GOST 10713−75, bestehend aus змеевикового Kühlschranks 10 zur Kühlung fließt in die gasmessende бюретку Mischung von Gasen (Co+OH
); Dreiwege-Hahn 11, durch die das Gasgemisch aus dem Ofen und der Kühlschrank kommt in die gasmessende бюретку; газоизмерительной Bürette-микроэвдиометра 13 mit einer Skala von 0 bis 0,25% Kohlenstoff; Thermometer 12, die für die Messung der Temperatur von Gasen; absorber 14 mit automatischem Verschluss (Schwimmer), gefüllt, 40% igen Lösung von Kaliumhydroxid, die Sie ändern alle zwei bis drei Wochen; ausgleichenden 15 Flaschen zum Pumpen des Gasgemisches aus der Bürette in die Spüle. Egalitäre Flasche füllen 16−17% igen Lösung von Kupfersulfat Kupfer Dichte von 1,2 G/cm
.
Verdammt.2
Express-Analysator auf Kohlenstoff en-7529, en-7560 oder eine andere Marke.
Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.
Kalium железистосинеродистый 3-Wasser nach GOST 4207−75.
Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76.
Borsäure nach GOST 9656−75.
Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4140−74.
Kupfer-OXID-Pulver nach GOST 16539−79.
Аскарит.
Das Barometer-Aneroid.
Sauerstoff gasförmig technische GOST 5583−78.
Pumps Porzellan Länge 70 mm, Breite 10 mm und Höhe 10 mm, прокаленные in einem Strom von Sauerstoff bei 1000 °C.
Haken aus wärmebeständigen Stahl, Länge 700 mm.
Calcium-OXID nach GOST 8677−76, прокаленная bei 1000 °C und überprüft den Inhalt von Kohlenstoff.
Ester Ethyl.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Silicium Dioxid GOST 9428−73, прокаленная bei 1000 °C.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Vorbereitung coulometrische Analysator
Ofen zur Verbrennung von Proben erhitzt bis 1200 °C fließende Strom Sauerstoff; umfassen erhitzt und Analysator an Kohlenstoff innerhalb von 30−40 min. Stabilisiert den Betrieb aller Anlagenteile.
Die überprüfung der Kalibrierung des Analysators in Kohlenstoff erfolgt mit dem Standard-Probe, nach dem Inhalt des Kohlenstoff-ähnlichen Bedingungen zu den untersuchten Proben. Nach der überprüfung der Installation nach Standard-Modell beginnen die Verbrennung der zu analysierenden Proben.
3.2. Vorbereitung газообъемного Analysator
Sammeln Sie die Installation nach dem Schema (siehe Teufel.2). Nachdem die Temperatur des Ofens 1100−1200 °C prüfen die Dichtigkeit des gesamten Systems. Stellen die Geschwindigkeit des Sauerstoff 3−5 Blasen in S. 1 die Korrekte Funktion der gesamten Anlage bestimmen laut einer Analyse der Standard-Probe. Beispiel: S. O. N 304. Niob oder S. O. N 284. Stahl.
Für die Durchführung einer Analyse unter den drei Proben in Form von Pulver oder Spänen, deren Gewicht je nach Analyten wird in der Tab.1.
Tabelle 1
| Das Analysierte Material |
Die Ofentemperatur, °C |
Die Masse der Probe, G |
Sümpfe |
| Niob |
1150−1250 |
0,5 |
Die Anhängung im Boot decken mit einer gleichmäßigen Schicht von Kupferoxid in einem Verhältnis von 1:2 |
| Eisenlegierungen |
1200−1300 |
0,5 |
|
| Tantal und Legierungen auf seiner Grundlage |
1200 |
0,5 |
Ohne Auen |
| Seltenerd-Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage |
1000 |
0,5 |
Um zu verhindern, der Blitz wurde eine Probe mit einer dünnen Schicht von Siliziumdioxid im Verhältnis 1:1 |
| Vanadium |
1000 |
0,5 |
Ohne Auen |
| Wolfram |
1100 |
0,5 |
Das gleiche |
| Molybdän |
1100 |
0,5 |
Die Anhängung im Boot mit einer gleichmäßigen Schicht bedecken Calcium-OXID in einem Verhältnis von 1:5, das verbindet sich mit dem fliegenden трехокисью Molybdän und bildet eine Verbindung нелетучее |
| Zirkonium, Hafnium |
1100 |
0,5 |
Aufgrund der hohen экзотермичностью Reaktion wurde eine Probe war mit einer dünnen Schicht von Siliziumdioxid im Verhältnis 1:1 |
3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Wurde eine Probe des Analyten, vorgewaschen essigäther und getrocknet, platziert in einem Boot und bei Bedarf mit einer gleichmäßigen Schicht bedecken reibungslos in übereinstimmung mit den Anforderungen, die in der Tabelle dargestellt.1.
4.1. Die Analyse der Installation mit кулонометрическим Analysator
Ein kleines Boot mit der Probe wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre für die Verbrennung und schließen der Verschluss Porzellan-Röhre. Soweit die Absorption von Kohlendioxyd-Lösung elektrolytische Zelle automatisch hochgezählt auf der Digitalanzeige des Analysators auf Kohlenstoff. Die Analyse gilt als beendet, wenn der digitale Indikatoren ändern sich nicht innerhalb von 1 min oder ändern sich nicht mehr als die Höhe der änderungen Watchdog-Erfahrung, die höchstens 3 imp. pro Minute. Parallel mit der Analyse der Probe durchgeführt Controlling-Erfahrung. Kohlenstoffgehalt schreiben über Angabe der digitalen Anzeigetafel unter Berücksichtigung der Größe der änderungen Watchdog-Erfahrung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.2. Die Analyse der Installation mit газообъемным Analysator
Ein kleines Boot mit der Probe injiziert mit Haken (durch Zufuhr von Sauerstoff) in die erwärmte Teil der Porzellan-Rohr, dessen Ende schnell Gummistopfen verschließen. Das andere Ende des Schlauches mit dem Gummischlauch verbinden mit dem Gou-1 (siehe Teufel.2). In das Rohr fließen Strom von Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 3−5 Blasen pro Sekunde. Die Analyse wird weiter, wie in der GOST 2604.1−77.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Bei der Bestimmung der Kohlenstoff mit кулонометрическим BPA-en-160, en-7529, en-7560 Ergebnis ausgegeben wird automatisch in Prozent und fixiert auf dem Display.
Bei der Bestimmung der Kohlenstoff mit газообъемным BPA-Gou-1 massive Anteil des Kohlenstoffs () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Balken эвдиометра;
— Korrekturfaktor auf den Luftdruck und die Temperatur, die aus Tabellen finden, die mit dem Gerät;
— Masse der Probe, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2. Für Zwischenwerte massiven Anteil des Kohlenstoffs die zulässigen Abweichungen bestimmen lineare Interpolation.
Tabelle 2
| Massive Kohlenstoff-Anteil, % |
Absolute die zulässigen Abweichungen, % |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
5·10 |
1,5·10 |
1.10 |
2·10 |
2·10 |
3·10 |
| 2,0 |
3·10 |
