GOST 1367.10-83
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON
GOST
1367.10−83
Methode zur Bestimmung des Natriums
Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709
1 Errichtung des Staates Komitees der UdSSR für Standards or 16. Dezember 1983 Nr. 6013 Datum der Einleitung installiert 01.01.8 S
(Граничение Laufzeit gefilmt nach dem Protokoll Nb 4−93 Межпмгуларствеиного rates für стацдартшанни. Metrologie und Zertifizierung (NUS 4−94)
Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung von Natrium-5 10-3 bis Zu 2) 4 % Antimon läuft in der Marke СуООООП.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. FEURIGER-METHODE PHOTOMETRISCH
Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Strahlung der resonanzlinie des Natriums in der Flamme des Typs Luft-Propan-Butan. Antimon, das störende Definition, destilliert in Form der bromide.
2.1. A P P a RA T U r, Reagenzien und Lösungen
Photometer für Flammen des Typs ФГ1Л-1 oder einem anderen Photometer oder Spektralphotometer für die Flamme mit der Empfindlichkeit von mindestens 0,01 Natrium mg/DM3.
Gas Propan-Butan nach GOST 20448−90.
Kaaba dimensional nach GOST 1770−74 mit einer Kapazität von 500 cm3 und 1 DM3.
Pipetten mit Teilung für NTD mit einem Fassungsvermögen von 5 cm3.
Gläser Quarz nach GOST 19908 — -90 einer Kapazität von 50 und 250 cm3.
Reagenzgläser Quarz nach GOST 19908−90 Kapazität von 10 cm3 отградуированные.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1 бндистиллятом.
Brom nach GOST 4109−79, zweimal in destilliertem Gerät aus Quarz.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.
Wasser бидистнллированная. bereitet durch Destillation des destillierten Wassers im Quarz перегонном Gerät.
Standard-Lösungen von Natrium.
Lösung A; 2.5419 G Natriumchlorid wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, Gießen Sie Wasser, aufgelöst, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cm3 der Lösung, Und enthält I mg Natrium.
Lösung B: 1 cm3 der Lösung, Und wird in einen Messkolben überführt und mit I DM3, aufgefüllt mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.
1 cm3 der Lösung B enthält 1 mg Natrium.
Standardlösungen bewahren in den dicht geschlossenen Glas.
Lösung Vergleich: in abgestufte Quarz-Reagenzglas mit 10 cm' konsequent Gießen 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 cm3 Standardlösung B, das entspricht 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 µg Natrium, bis zur Markierung aufgefüllt mit бидистиллятом und vermischen. Lösungen vergleichen
Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer 1, genehmigt im März 1989 (IUS 6−89).
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sprühen in Flammen in aufsteigender Reihenfolge nach dem Inhalt des Natriums. Die Konzentration von Natrium in Lösungen vergleichen bzw. gleich 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 µg/cm3.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Probenvorbereitung zur Analyse
1 G Antimon Marke СуООООП wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm\ Gießen 5 cm3 Salzsäure (1:1) und dann vorsichtig, tropfenweise (unter ständigem rühren und kühlen) 2 cm' Brom (die Reaktion verläuft heftig). Die resultierende Lösung wurde eingedampft unter mäßiger Erwärmung Trockenheit. Der trockene Rückstand mit 2 cm5 Salzsäure (1:1), waschen Sie es die Wände der Tasse, Gießen Sie 0,5 cm3 Brom und wieder dampft die Lösung trocknen. Für die vollständige Entfernung von Antimon Behandlung des Rückstands mit Salzsäure und Brom zweimal wiederholen. Der Rest angefeuchtet 10−15 Tropfen Salzsäure (1:1), wieder trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 2 cm3 Salzsäure (1:1). Lösung übersetzen in eine abgestufte Quarz Reagenzglas mit 10 cm3, bringen биднстнллятом bis zur Markierung und vermischen.
Gleichzeitig führen die drei Checklisten Erfahrung.
2.2.2. Фотометрировапие
Zur Vermeidung von Verzerrungen der Ergebnisse der Analyse auszuschließen sind Kontakt alle фотомет-рируемых Lösungen mit Glas und mit anderen Quellen von Natrium-Ionen. Mit diesem Ziel sollten die Glasteile ersetzen Fotometer auf dem Weg der Einreichung von Lösungen und Aerosol in die Flamme Quarz oder Kunststoff, dh aus einem Material, das kann keine Quelle für Natrium-Ionen.
Vorbereiten Photometer zur Bestimmung des Natriums in der Anleitung zum Gerät.
Bei laufendem фотометре und зажженном Flamme gründlich Spülen Sie das System des Geräts und sprühen Sie zuerst destilliertes Wasser, und dann бидистиллят innerhalb von wenigen Minuten, bis die Messwerte Fotometer Minimum erreicht («null») Wert.
Фотометрируют durch die Methode der einschränkenden Lösungen.
3. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
3.1. Die Konzentration von Natrium in der Lösung Proben (x) berechnen nach der Formel
(C,-C,) (O,-O-O.)
Mit,+
0,-0,
wo Mit — die Konzentration des Natriums im Vergleich der ersten Lösung, µg/cm3;
Mit2 — Konzentration des Natriums in der zweiten Lösung Vergleich, µg/cm3;
Oh, — die Intensität der Strahlung des Natriums im Vergleich der ersten Lösung;
02 — die Intensität der Strahlung des Natriums in der zweiten Lösung vergleichen;
Überx — die Intensität der Strahlung des Natriums in der Lösung des Versuches:
Überdie mittlere arithmetische Intensität der Strahlung in Lösungen контроаьных Erfahrungen.
3.2. Massive Anteil an Natrium (L) in Prozent berechnen nach der Formel
S. • V ■ 100
T 1000 — 1000 '
wo Mitx — Natrium-Konzentration Versuches in Lösung, µg/cm3;
Zu-Volumen der Lösung zu analysierende Probe, cm3; T — die Masse der Probe Antimon, G.
3.3. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle.
Massen-Anteil von Natrium. % Абсолю ihoc zulässige Divergenz. % СКОДИМОС1И ■шспроитодимосш Von 0.00005 bis 0,00010 нключ. St. 0,00010 * 0.00020 * 0,00004 0.00005 0,00005 0,00006
Massen-Anteil von Natrium. % | Абсолю ihoc | zulässige Divergenz. % | |
СКОДИМОС1И | ■шспроитодимосш | ||
Von 0.00005 bis 0,00010 нключ. St. 0,00010 * 0.00020 * | 0,00004 0.00005 |
0,00005 0,00006 |
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