GOST 26473.13-85
GOST 26473.13−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderung N 1)
GOST 26473.13−85
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM
Die Methode der Spektralanalyse
Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 752 N
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990
Diese Norm gilt für Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium und setzt die spektrale Methode (mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums) die Bestimmung der Komponenten, die in Tab.1.
Tabelle 1
Definiert die Komponente | Definiert Massenanteil, % |
Aluminium |
0,1−50 |
Vanadium |
20−90 |
Wolfram |
1−10 |
Eisen |
0,1−10 |
Mangan |
0,1−10 |
Molybdän | 1−30 |
Niob |
1−30 |
Titan | 5−25 |
Chrom | 0,1−50 |
Zirkonia |
1−25 |
Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der analytischen Linien eines Elementes von seiner Konzentration in der Lösung, распыляемом in kempy induktiv verbundene Plasma.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Spektral-analytische Komplex, bestehend aus Hochfrequenzgenerator (27, 12 MHz), Plasmabrenner mit Spray-System, полихроматора und монохроматора mit invers lineare Dispersion nicht schlechter als 0,5 Nm/mm mit Photovoltaik-Registrierung der Intensität der Strahlung, prozessleitstelle.
Argon nach GOST 10157−79.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 100 cm.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 500 cm.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5, 10, 20 und 25 cmohne Teilung.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5, 10 cmmit Teilung.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 50 cm.
Tasse Platinum mit einer Kapazität von 30 cm.
Tasse стеклоуглеродная einer Kapazität von 30 cm.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Aluminium Metall nach GOST 11069−74*, Marke A-99.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Vanadium Metall, mit einem Massenanteil von Vanadium von mindestens 99,9%, in Form von kleinen Spänen.
Wolfram Metall in Form von Pulver oder kleinen Spänen, enthält nicht weniger als 99,9% Wolfram.
Eisen das in Form eines Pulvers, welches mindestens 99,9% Eisen.
Mangan Metall nach GOST 6008−82*, Marke MR-00.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Molybdän-Metall in Form von Pulver oder kleinen Spänen, enthält nicht weniger als 99,9% Molybdän.
Niob Metall in Form von Pulver oder kleinen Spänen, enthält nicht weniger als 99,9% Niob.
Titan Metall in Form von kleinen Spänen, die nicht weniger als 99,9% Titan.
Chrom Metall nach GOST 5905−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Zirkonia Metall in Form von Spänen, mit nicht weniger als 99,9% Zirkonoxid.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.1. Zubereitung von Standardlösungen
Standardlösung Aluminium (Ersatz), mit 1 mg/cmAluminium
0,1 G metallisches Aluminium wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und übertragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Aluminium (Betrieb), enthaltend 0,1 mg/cmAluminium. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 10 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Vanadium, enthält 1 mg/cmVanadium
0,1 G metallisches Vanadium wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen bei 350−400 °C in einer Mischung aus 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Probe weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt die erhaltene Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Wolfram (Ersatzspieler), enthaltend 1 mg/cmWolfram
0,1 G metallisches Wolfram wird in стеклоуглеродную eine Tasse, Gießen Sie 2 cmFlusssäure, tropfenweise Salpetersäure und vorsichtig erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Gießen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, gekühlt, gewaschen Rückwand Tassen Wasser, Gießen Sie 2 cmvon Wasserstoffperoxid, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, nach dem abkühlen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.
Eine Lösung von Wolfram (Betrieb), enthaltend 0,1 mg/cmWolfram. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 10 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Eisen (Ersatzspieler), enthaltend 1 mg/cmEisen
0,1 G metallisches Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen bei 200 °C in einer Mischung aus 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 5 cmWasser. Nach der Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und übertragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.
Lösung von Eisen (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmEisen. In einen Messkolben überführt und mit 500 cmausgesuchte Pipette 5 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Mangan (Ersatz), mit 1 mg/cmMangan
0,1 G metallisches Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter mäßiger Erwärmung in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und übertragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Mangan (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmMangan. In einen Messkolben überführt und mit 500 cmausgesuchte Pipette 5 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Molybdän-Standardlösung (Ersatz), mit 1 mg/cmMolybdän
0,1 G metallisches Molybdän wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen bei 350−400 °C in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt die erhaltene Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Molybdän (Betrieb), enthaltend 0,1 mg/cmMolybdän. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 10 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Niob (Ersatzspieler), enthaltend 1 mg/cmNiob
0,1 G metallisches Niob wird in стеклоуглеродную eine Tasse, Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salpetersäure einige Tropfen Flusssäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, indem Sie im Zuge der Auflösung mehrmals tropfenweise Flusssäure. Nach der Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie die 10 cmWasser, 2 cmvon Wasserstoffperoxid, wobei die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Lösung Niob (Betrieb), enthaltend 0,1 mg/cmNiob. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 10 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Die Standard-Lösung von Titan — (Ersatz) mit 1 mg/cmTitan
0,1 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung naweski Gießen 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt die erhaltene Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Titan (Betrieb), enthaltend 0,1 mg/cmTitan. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 10 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Chrom (Ersatz), mit 1 mg/cmChrom
0,1 G metallisches Chrom befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung naweski Gießen 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt die erhaltene Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Lösung von Chrom (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmChrom. In einen Messkolben überführt und mit 500 cmausgesuchte Pipette 5 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Zirkonia (Ersatzspieler), enthaltend 1 mg/cmZirkonia
0,1 G metallisches Zirconium wird in стеклоуглеродную eine Tasse, Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salpetersäure einige Tropfen Flusssäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, indem Sie im Zuge der Auflösung ein paar mal tropfenweise Flusssäure. Nach der Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie die 10 cmWasser, 2 cmvon Wasserstoffperoxid, wobei die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Zirkonium — (Arbeits -) mit 0,1 mg/cmZirkonia. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 10 cmfallback-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Herstellung der Arbeitslösungen Vergleich (PC)
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.1.1. Herstellung der Arbeitslösungen des Vergleichs für die Analyse von Legierungen oder Legierungen auf Basis von Vanadium-Aluminium mit einem Massenanteil von (1 bis 50%); Vanadium (20 bis 90%); Eisen (0,1 bis 10%); Mangan (0,1 bis 10%); Molybdän (von 5 bis 30%); Titan (5 bis 25%); der Tempel (von 0,1 bis 50%).
Serie 1, Lösung N 1 (PC 1−1). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 1 cmStandard-Arbeitslösung Aluminium, 2 cmStandardlösung Vanadium, 10 cmStandard-Desktop-Lösung Eisen, 10 cmStandard-Desktop-Lösung von Mangan, 5 cmStandard-Molybdän-Arbeitslösung, 5 cmStandard-Arbeitslösung Titan, 10 cmStandard-Desktop-Lösung von Chrom, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser.
Zusammensetzung der Lösung PC 1−1 sind in der Tabelle angegeben.2.
Serie 1, Lösung N 2 (PC 1−2). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 5 cmStandard-fallback-Lösung Aluminium, 10 cmStandardlösung Vanadium, 1 cmStandard-fallback-Lösung Eisen, 1 cmStandard-fallback-Lösung Mangan, 3 cmStandard-fallback-Lösung Molybdän, 2,5 cmder Standard-fallback-Lösung Titan, 5 cmStandard-fallback Lösung von Chrom, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Zusammensetzung der Lösung von PC 1−2 sind in der Tabelle angegeben.2.
Tabelle 2
Definierten Element | Die Massenkonzentration des Elementes, µg/cm | |||
PC 1−1 |
PC 1−2 |
PC 1−3 |
PC 1−4 | |
Aluminium |
1 |
50 |
1 |
10 |
Vanadium |
20 |
100 |
- |
- |
Eisen |
1 |
10 |
1 |
10 |
Mangan |
1 |
10 |
1 | 10 |
Molybdän |
5 |
30 |
- | - |
Titan |
5 |
25 |
- |
- |
Chrom |
1 |
50 |
1 |
10 |
Serie 1, Lösung N 3 (PC 1−3). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht:
1 cmStandard-Arbeitslösung Aluminium,
10 cmStandard-Desktop-Lösung von Eisen,
10 cmStandard-Desktop-Lösung von Mangan,
10 cmStandard-Desktop-Lösung von Chrom,
bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Zusammensetzung der Lösung PC 1−3 ist in Tabelle gezeigt.2.
Serie 1, eine Lösung von N 4 (PC 1−4). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 1 cmStandard-fallback-Lösung Aluminium, 1 cmStandard-fallback-Lösung Eisen, 1 cmStandard-fallback-Lösung Mangan, 1 cmStandard-fallback Lösung von Chrom, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Zusammensetzung der Lösung PC 1−4 sind in der Tabelle angegeben.2.
3.1.2. Herstellung der Arbeitslösungen Vergleichs für die Analyse von Vanadium-Legierungen-Wolfram mit einem Massenanteil von Aluminium (0,1 bis 1%); Vanadium (von 70 bis 90%); Wolfram (1 bis 10%); Eisen (0,1 bis 1%); Mangan (0,1 bis 1%); Chrom (0,1 bis 1%).
Serie 2, Lösung 1 (PC 2−1). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 5 cmStandardlösung Vanadium, 1 cmStandard-Arbeitslösung Wolfram, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Zusammensetzung der Lösung PC 2−1 sind in der Tabelle angegeben.3.
Tabelle 3
Definierten Element |
Die Massenkonzentration des Elementes, µg/cm | |
PC 2−1 |
PC 2−2 | |
Vanadium |
50 |
100 |
Wolfram |
1 |
10 |
Serie 2, Lösung N 2 (PC 2−2). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 10 cmStandardlösung Vanadium, 10 cmStandard-Desktop-Lösung von Wolfram, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Zusammensetzung der Lösung PC 2−2 sind in der Tabelle angegeben.3.
3.1.3. Herstellung der Arbeitslösungen des Vergleichs für die Analyse von Legierungen auf der Basis von Vanadium mit einem Massenanteil von Aluminium (von 10 bis 30%); Vanadium (50 bis 90%); Eisen (0,1 bis 1%); Mangan (0,1 bis 1%); Niob (von 1 bis 30%); Zirkonium (von 1 bis 20%); Chrom (0,1 bis 1%).
Serie 3, Lösung N 1 (PC 3−1). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 1 cmStandard-fallback-Lösung Aluminium, 5 cmStandardlösung Vanadium, 1 cmStandard-Arbeitslösung Niob, 1 cmStandard-Desktop-Lösung Zirkonia, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Zusammensetzung der Lösung PC 3−1 sind in der Tabelle angegeben.4.
Tabelle 4
Definierten Element | Die Massenkonzentration des Elementes, µg/cm | |
PC 3−1 |
PC 3−2 | |
Aluminium |
10 |
30 |
Vanadium |
50 | 100 |
Niob |
1 | 30 |
Zirkonia | 1 |
20 |
Serie 3, Lösung N 2 (PC 3−2). In einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander verabreicht 3 cmStandard-fallback-Lösung Aluminium, 10 cmStandardlösung Vanadium, 3 cmStandard-fallback-Lösung Niob, 2 cmStandard-fallback-Lösung Zirkonia, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Zusammensetzung der Lösung PC 3−2 sind in der Tabelle angegeben.4.
3.1.1−3.1.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2. Probenvorbereitung zur Analyse
3.2.1. Analyse von Legierungen oder Legierungen auf der Basis von Vanadium-Aluminium mit einem Massenanteil von (1 bis 50%); Eisen (0,1 bis 10%), Mangan (0,1 bis 10%), Molybdän (von 5 bis 30%), Titan (5 bis 25%), Chrom (0,1 bis 50%).
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in einer Mischung 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, mit 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Probe weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt die erhaltene Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).
3.2.3. Die Analyse der Legierungen von Vanadium-Wolfram-Analyse und Ligaturen oder Legierungen auf der Basis von Vanadium-Aluminium mit einem Massenanteil von (10 bis 30%), Eisen (0,1 bis 1%), Mangan (0,1 bis 1%), Niob (von 1 bis 30%), Zirkonium (von 1 bis 20%), Chrom (0,1 bis 1%).
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wurde in einem Platin-oder стеклоуглеродную eine Tasse, Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salpetersäure einige Tropfen Flusssäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, indem Sie im Zuge der Auflösung tropfenweise mehrmals Flusssäure. Nach der Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie die 10 cmWasser, 2 cmWasserstoffperoxid, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2.4. Die Lösungen, die Sie per PP.3.2.1 oder 3.2.2, verwendet für die Bestimmung der Verunreinigungen von Aluminium, Eisen, Mangan und Chrom-Gehalt von 0,1 bis 1%; zur Definition der Komponenten mit einem Massenanteil von mehr als 1% die erhaltene Lösung verdünnt: 5 cm nehmendie Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung verwenden als hintergrund-Lösung.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
3.3. Die Durchführung der Bestimmung
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.3.1. Spektral-analytische Vorbereitung für den Betrieb der Anlage entsprechend «Arbeiten Bedienungshinweise Spektral-analytische Komplex» (RI). Alle unten aufgeführten Aktionen durchführen, in übereinstimmung mit RI.
3.3.2. Gehören dem Plasma und setzen seine Einstellungen:
Leistung, zugeführt, um das Plasma — 1,0−1,2 kW;
Verbrauch Argon-Plasma bildenden — 0,2−0,8 DM/min;
der Verbrauch des Argon — 12−20 DM/min;
Verbrauch aufsprühen Argon — 0,2−0,6 DM/min;
die zufuhrgeschwindigkeit der Lösung im Plasma — 1,8−3,0 cm/min.
3.3.3. Führen Sie die Operation Profiling auf полихроматоре und монохроматоре.
3.3.4. Betriebsmodus des Spektrometers:
Integrationszeit — mit 10;
Methode zur Messung des analytischen Signals:
полихроматор — Integration auf dem Höhepunkt;
Monochromator — Integration der Intensität im Maximum der Peak nach vorheriger Suche es beim Scannen in der Nachbarschaft der analytischen Linie.
Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen sind in der Tabelle gezeigt.5. Erlaubt die Verwendung von anderen Methoden der Messung in übereinstimmung mit RI.
Tabelle 5
Definierten Element |
Wellenlänge, Nm |
Aluminium |
396,15 |
Vanadium |
292,40 |
Wolfram |
239,71 |
Molybdän |
202,03 |
Zirkonia |
339,19 |
Niob |
269,70 |
Titan |
337,28 |
Eisen |
238,21 |
Mangan |
257,61 |
Chrom |
205,57 |
Gestattet die Verwendung anderer Wellenlängen, die frei von spektralen Interferenzen, die durch die Zusammensetzung der analysierten Ligaturen (Legierung).
3.3.5. Schalter Spannung an der PMT, die entsprechenden analytischen Linien definierten Elemente auf Poly — und монохроматоре, stellen Sie in die Position, die eine überschreitung der Werte der analytischen Signal über dem hintergrund für PC 1−1, PC 1−3, 2−1 PC oder PC 3−1 nicht weniger als 20 für den PC 1−2, PC 1−4, PC 2−2 PC oder 3−2 — nicht weniger als 50 relativen Einheiten und die relative Standardabweichung () drei parallele Messungen nicht mehr als 3%.
3.3.6. Konsequent in ein Plasma injiziert entsprechende Lösungen vergleichen, ausgewählt unter Berücksichtigung der Zusammensetzung der untersuchten Legierungen (Legierungen). Mit einem speziellen Programm durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten die numerischen Koeffizienten des Polynoms, аппроксимирующего градуировочные Eigenschaften für jede der definierten Elemente.
Градуировочные Eigenschaften erhalten in den Koordinaten (1), wobei 1 die Intensität der analytischen Linien eines Elementes abzüglich der Intensität des emissions-Spektrums für die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung bei einer Wellenlänge von analytischen Linien des Elements; — die Höhe der Konzentration des Elementes in der Lösung Vergleiche, µg/cm.
3.3.7. Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente und hintergrund. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung wird nach 3 Messungen gemacht und der Mittelwert ist das Ergebnis einer parallelen Bestimmung. Nach der Einführung und Messung 4−5 Lösungen der Proben, wiederholen Sie die Messung der Lösungen zu bekommen. Die erhaltenen Werte sollten nicht unterscheiden mehr als 1% der ursprünglichen (P. 3.3.6). Andernfalls sprühen im Plasma wieder die entsprechenden Lösungen vergleichen und erhalten mit einem speziellen Programm die numerischen Koeffizienten, unter Berücksichtigung der Drift градуировочных Eigenschaften eines jeden Elementes, danach weiterhin die Durchführung von Analysen.
3.3.8. Mit einem speziellen Programm auf dem Bildschirm oder als Ausdruck erhalten: Symbole definiert Elemente, die Werte der analytischen Signale und die entsprechenden ermittelten Konzentrationen der Elemente in den Proben.
3.3.1−3.3.8. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil einer Verunreinigung () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenkonzentration bestimmt durch die Verunreinigungen in der analysierten Lösung, µg/cm;
— das Volumen der Probe, cm;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.2. Massive bestimmbaren Anteil der Komponente () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenkonzentration bestimmbaren Komponente in der analysierten Lösung, µg/cm;
— das Volumen der Probe, cm;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.3. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.6.
Tabelle 6
Definierten Element | Massenanteil, % | Zulässige Abweichung, % |
Aluminium |
0,10 |
0,02 |
1,0 |
0,1 | |
5,0 | 0,3 | |
10,0 |
0,6 | |
20,0 |
1,2 | |
50,0 | 2,8 | |
Eisen | 0,10 |
0,02 |
1,0 |
0,1 | |
5,0 |
0,2 | |
10,0 |
0,4 | |
Mangan |
0,10 |
0,02 |
1,0 |
0,1 | |
5,0 | 0,2 | |
10,0 |
0,4 | |
Chrom |
0,10 |
0,02 |
1,0 |
0,1 | |
5,0 | 0,2 | |
10,0 |
0,4 | |
20,0 | 0,8 | |
50,0 |
2,0 | |
Vanadium |
20,0 |
0,6 |
50,0 |
1,5 | |
90,0 |
2,8 | |
Wolfram |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,3 | |
10,0 |
0,6 | |
Molybdän |
5,0 |
0,2 |
10,0 | 0,4 | |
30,0 |
1,2 | |
Zirkonia |
1,00 |
0,1 |
5,0 |
0,3 | |
10,0 |
0,6 | |
25,0 |
1,4 | |
Niob | 1,00 | 0,1 |
5,0 |
0,3 | |
10,0 |
0,6 | |
30,0 |
1,8 | |
Titan |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,4 | |
25,0 |
1,0 |
Abschnitt 4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).