GOST 23862.36-79

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  ГОСТ 23862.36-79

GOST 23862.36−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung des Chlors (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.36−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Chlor

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of chlorine

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt турбидиметрический Methode zur Bestimmung von Chlor (von 5·10% bis zu 2,5·10%) in Lantana, неодиме, Samaria, европии, гадолинии, диспрозии, гольмии, иттрии und deren окисях, турбидиметрический Methode zur Bestimmung von Chlor (von 1·10% auf 5%·10%), mit ablesbarer abstreift in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine) und полярографический Methode zur Bestimmung von Chlor (2·10% bis 1,0%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHLOR

Die Methode basiert auf турбидиметрическом Bestimmung von Chlor Nitrat Umwelt золю von Silberchlorid.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Dampfbad-Wasser.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 500 °C.

Ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 1000 cm.

Glas-stündig.

Filter «White» oder «Blue» — Band.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 (destillationsrückstand): in Kolben-Installation für die Destillation der Säure verabreicht 1,2 DezimeterSalpetersäure. Destilliert aus dem Kolben DM 1,1Säure mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 0,4 DM/H. ein Teil der Rückstände verdünnen mit destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1 und 1:19.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H.

Standardlösung Chlor (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmfreies Chlor: eine abgewogene Masse Natriumchlorid 1,648 G, vorher geröstete bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 500 °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Eine Lösung von Chlor (Betrieb), enthaltend 10 µg/cmChlor, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standard — (Ersatz -) Lösung von Wasser und 100-mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas, mit Wasser befeuchtet, die Mischung und fügen 10 cmSalpetersäure (1:1). Ein Glas Stunden ein Glas, setzte sich auf einem kochenden Wasserbad inkubiert und 15−20 min. Nach auflösen der Probe verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Falls die Probe nicht vollständig gelöst ist, die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter, gewaschene Salpetersäure (1:1) vor einer negativen Reaktion auf Chlorid-Ion. 10 cmder erhaltenen Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 30 cmSalpetersäure (1:19), dann fügen Sie 2 cmSilbernitrat-Lösung und bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser. Die Lösung gemischt und inkubiert 20 min in einem dunklen Ort, dann Messen die optische Dichte auf фотоэлектроколориметре bei 367 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung Wasser verwenden.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der resultierende Wert der optischen Dichte subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der Testlösung. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung 0,05 nicht überschreiten sonst Reagenzien ausgetauscht werden.

Die Masse des Chlors finden auf градуировочному Grafik

.

2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard — (Desktop -) Lösung von Chlor (enthaltend 10 µg/cmChlorid). In jedem Kolben zugegeben, auf 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:19, 2 cmSilbernitrat-Lösung bringen und bis zur Markierung mit Salpetersäure, verdünnt 1:19. Die Lösungen wurden gemischt und im Dunkeln inkubiert für 20 min. In eine der Kolb verabreicht alle Reagenzien, mit Ausnahme von Chlor (null-Lösung). Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре bei 367 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Lösung Vergleichs Wasser verwenden.

Der Wert der optischen Dichte der einzelnen Punkte градуировочиого Grafik berechnen wie среднеарифметический Ergebnis fünf parallelen Messungen.

Die optische Dichte null-Lösung sollte nicht mehr als 0,05. Ansonsten schwanken Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von den Werten der optischen Dichte von Standardlösungen.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse eine Menge von Chlor in mg. Die einzelnen Punkte der Grafik prüfen mindestens einmal im Monat.

2.2.1, 2.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil des Chlors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chlors gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

2.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES CHLORS MIT ABSTREIFT

Die Methode basiert auf турбидиметрическом Bestimmung des Chlors nach золю Nitrat Silberchlorid Umgebung nach Destillation des Chlors пирогидролизом.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für пирогидролиза nach GOST 23862.32−79.

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 900 °C.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder gasförmiger Sauerstoff nach GOST 5583−78.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 1000 cm.

Pumps Quartz Länge von 70 mm und einer Breite von 10 mm, прокаленные bei einer Temperatur von 1000−1050 °C in einem Strom von Wasserdampf innerhalb von 30−40 min.

Haken aus Quarz-Sticks mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Länge von 500 mm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 (destillationsrückstand): in Kolben-Installation für die Destillation der Säure verabreicht 1,2 DezimeterSalpetersäure. Destilliert aus dem Kolben DM 1,1Säure mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 0,4 DM/H. ein Teil der Rückstände verdünnen mit destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1, 1:4 und 1:19.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, H. H., 0,2%-ige Lösung.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H.

Standardlösung Chlor (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmfreies Chlor: eine abgewogene Masse Natriumchlorid 1,648 G geröstete, bis gewichtskonstanz bei 500 °C, in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eine Lösung von Chlor (Betrieb), enthaltend 10 µg/cmChlor, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung mit Wasser zu 100 mal.

Wasser деионизованная.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Installation für пирогидролиза bereiten, indem Sie die Gebrauchsfähigkeit der elektrolichtbogenofen, Herdplatten, Isolierung der spannungsführenden Leitungen, das Vorhandensein der Erdung. Gehören einer elektrischen Heizplatte zur Erwärmung des Wassers in парообразователе aufkochen. Gehören Elektroofen durch drücken des starterknopfs. Regulieren die Zufuhr von Stickstoff (oder Sauerstoff), indem Sie die Geschwindigkeit 1−2 Blase pro Sekunde. Trinkwasserbrunnen eingetaucht in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:4. Ofen erwärmen bis zu 600 °C.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1−1 G (abhängig vom Gehalt an Chlor) wird in einem Boot Quarz gleichmäßig, mit einigen Tropfen Wasser angefeuchtet, wird in die Röhre des Gerätes für пирогидролиза und schließen Sie den Deckel schnell. Erhöhen Sie die Temperatur des Ofens bis 1000−1050 °C und bei dieser Temperatur weiterhin Prozess пирогидролиза 15−20 min bis zum erreichen der Volumen der Lösung im Empfänger 45−47 cm(bei der Analyse der Oxide REE fließen Stickstoff, bei der Analyse von Metallen — Sauerstoff). Danach wird der Ofen abgeschaltet ist, entfernen Boot. Die Lösung aus dem Empfänger übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salpetersäure, 2 cmSilbernitrat-Lösung, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen und 20 Minuten stehen gelassen in einem dunklen Ort. Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Testlösung auf фотоэлектроколориметре bei 367 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung Wasser verwenden. Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der resultierende Wert der optischen Dichte subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der Testlösung. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,08.

Die Masse des Chlors finden auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgespritzt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 und 10,0 cmArbeitslösung Chlor. Pro Flasche Gießen Sie die 40 cmSalpetersäure 1:19, 2 cmSilbernitrat-Lösung, bringe das Volumen bis zur Marke mit derselben Säure gemischt, 20 min stehen gelassen in der Dunkelheit. In einen der Kolben gespritzt alle Reagenzien, außer der Lösung von Chlor (null-Lösung). Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре bei 367 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Die optische Dichte null-Lösung sollte nicht mehr als 0,08, ansonsten schwanken Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von der ermittelten Werte der optischen Dichte von Lösungen.

Der Wert der optischen Dichte der einzelnen Punkte градуировочного Grafik berechnen wie среднеарифметический Ergebnis fünf parallelen Messungen.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse eine Menge von Chlor in mg. Die einzelnen Punkte der Grafik prüfen mindestens einmal im Monat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Chlors () in Prozent berechnen nach der Formel

,*

________________

* Die Formel entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

wo  — Masse des Chlors gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und die Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHLOR

Die Methode basiert auf полярографическом der Bestimmung des Chlors in азотнокислом Lösung bei einer Halbwelle Potential Höhepunkt der Wiederherstellung der Chlorid-Ionen von etwa minus 0,05 in Bezug auf die In ртутному Anode. Ionen zer müssen nicht vorhanden sein.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-PPT-1 oder PU-1 oder ein ähnliches Gerät.

Sensor полярографический mit einer Quecksilber-Tropf-Elektrode — Kathode und Donna Quecksilber — Anode. Die rate des Auftretens von Quecksilber etwa 10 Tropfen 15 S.

Dampfbad-Wasser.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 450−500 °C.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 1000 cm.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündiger.

Wasser деионизованная.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 oder Salpetersäure nach GOST 9336−75, H. H., zusätzlich gereinigtes abstreift im Quarz-Gerät (destilliert 2/3 der ursprünglichen Menge an Säuren; wird der destillationsrückstand), verdünnt 1:1.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217−77, H. H., die Lösung der Konzentration von 101 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Standardlösung Chlor (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmChlor, bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene Masse Natriumchlorid 1,648 G, vorher geröstete bei 500 °C, in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Natriumchlorid wird mit 10 µg/cmChlor, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standard — (Ersatz -) Lösung von Wasser und 100-mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Die Bestimmung des Chlors von 2·10% bis 5·10%

Zwei Probe die zu analysierende Probe von 0,5 G wurde in einem Becher mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, mit Wasser angefeuchtet, in einem der Gläser verabreicht Chlorid-Lösung, enthaltend 10 µg/cmChlorid, in der Absicht, dass die Masse der eingeführten chloride 2−3 mal höher als die geschätzte Menge der chloride in der analysierten Probe. Dann fügen Sie 5 cmSalpetersäure, ein Becher Soloprogramme Gläsern und aufgelöst wurde eine Probe bei mäßiger Erwärmung (40−50 °C) im Wasserbad.

Die Lösungen abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, wurden 20 cmLösung von Kalium, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

Lösungen полярографируют im Bereich von Plus 0,2 bis minus 0,2 V. das Potenzial des Pik — etwa minus 0,50 In relativ Donna Quecksilber.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse der Controlling-Erfahrung auf Reagenzien

.

4.2.2. Die Bestimmung des Chlors von 5·10% bis zu 1,0%

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser an, fügt 5 cmSalpetersäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung (40−50 °C) im Wasserbad.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 20 cmLösung von Kaliumnitrat, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen.

Die Lösung полярографируют im Bereich von Plus 0,2 bis minus 0,2 V. das Potenzial des Pik etwa minus 0,05 In Bezug Donna Quecksilber.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Wert für die Höhe des Pik вольтамперной Kurve kontrollierenden Erfahrung abgezogen der Höhenwerte Höhepunkt zu analysierende Probe. Die Analyse der einzelnen versuche führen von zwei parallelen Chargen.

4.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 cmStandard (fallback) Chlorid-Lösung, das entspricht 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 mg Chlor. Dann wurden 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) und 40 cmLösung von Kalium, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen und полярографируют die resultierenden Lösungen, wie beschrieben in Anspruch 4.2.1. Bauen градуировочный Zeitplan, wodurch die Achse der Abszisse die Menge der chloride in Mikrogramm pro 1 cmMörtel, und auf der Y-Achse — die entsprechenden Werte der Höhen von Peaks вольтамперных Lösungen der chloride Kurven minus Wert die Höhe der Welle null-Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Nach der Methode der Additiven (der Massenanteil von Chlor von 2·10% bis 5·10%) Anteil der Mainstream-Chlor () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo , ,  — Höhen-Peaks вольтамперных Kurven Proben, Proben mit Zusatz und kontrollierenden Erfahrung dementsprechend cm;

 — die Masse der chloride, verhängten die Testperson die Lösung, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.2. Nach der Methode градуировочного Grafik (für den Massenanteil von Chlor-5·10 — 1%) eine massive Anteil von Chlor () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chlorids im Test Lösung gefunden, termingerecht, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.3. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3