GOST 12645.2-77

• gost-126452-77.pdf (151.32 KiB)
  ГОСТ 12645.2-77

GOST 12645.2−77 Indium. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber und Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12645.2−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber und Cadmium

Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, L. K. Larina (Leiter des themes), M. G. Саюн (Leiter des themes), VN. Макарцева, N. Mit. Беленкова, E. V. Lisitsina, N. Und. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.77 N 1715

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 15.03.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 1)

Für die Annahme gestimmt:

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

5. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber und Cadmium in Indien bei der Massen-Anteil des Quecksilbers von 1·10 — 8·10%, Cadmium zwischen 1·10 — 8·10%.

Bestimmung von Quecksilber und Cadmium in Indien produziert nach der Methode «drei Standards» mit der Verdampfung von Quecksilber und Cadmium aus dem Krater kohlenstoffelektrode im Bogen AC.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion oder jede Art von Spektrographen Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Generator Bogen AC.

Микрофотометр, entwickelt für Messungen почернений Spektrallinien.

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Kohleelektroden 6 mm Durchmesser mit der Größe des Kraters 4x6 mm.

Fotoplatten спектрографические Typ-II-oder-Typen SFC-02, NT-2СВ, PPS-03, SFC-04.

Standard-Proben, die in übereinstimmung mit GOST 8.315*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Bestimmung von Quecksilber und Cadmium wird auf спектрографе Art Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz durch dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte 0,015 mm. die Masse der Probe die zu analysierende Probe oder Referenzwerte (200 mg) in Form von Scheiben wird in die Bohrung an der unteren kohlenstoffelektrode einer Tiefe von 6 mm, einem Durchmesser von 4 mm und sorgfältig verdichten набивалкой aus organischem Glas. Obere Elektrode — Kohlefilter, Klausur auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 2 mm; zwischen den Elektroden gezündet wird der Lichtbogen AC-10 A. Kraft langzeitmodus mit 70, den Abstand zwischen den Elektroden 3 mm.

Die Spektren der Proben fotografiert in sechs Proben Vergleich — dreimal auf eine fotografische Platte. Bei der Bestimmung des Quecksilbers im Bereich von massiven Anteilen von 1·10 — 8·10Spektren erlaubt die Bilder auf Quarz спектрографе Typ ICP-30 für 30, die Einhaltung aller oben genannten Bedingungen analysieren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen почернения analytischen Linien Quecksilber Hg 253,65 Nm, Cadmium, Cd 228,8 Nm und dem nahen hintergrund. Bei der Bestimmung des Quecksilbers auf спектрографе Set-1 градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , ,

wo  — die Intensität der Linien des Quecksilbers;

 — die Intensität des Hintergrunds;

 — Massenanteil Quecksilber in den Standard-Proben, %.

Die Konstruktion der Kennlinie Fotoplatten und Berechnung nach интенсивностям — nach GOST 24977.1.

Bei der Bestimmung der Massenanteil von Cadmium und Quecksilber (mehr als 1·10%) градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo ,  — Massenanteil an Cadmium oder Quecksilber in den Standard-Proben.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte aus drei спектрограмм jeden.

Die Differenz zwischen großer und kleiner Ergebnisse aus zwei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach den Formeln:

 — für den Massenanteil des Quecksilbers von 1·10bis 1·10%;

 — für den Massenanteil von Quecksilber und Cadmium von 1·10 — 8·10%,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und die Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach den Formeln:

 — für den Massenanteil des Quecksilbers von 1·10bis 1·10%;

 — für den Massenanteil von Quecksilber und Cadmium von 1·10 — 8·10%,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).