GOST 26473.1-85
GOST 26473.1−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode zur Bestimmung von Bor (mit Änderung N 1)
GOST 26473.1−85
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM
Methode zur Bestimmung von Bor
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Bor (0,2 bis 5%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.
Tabelle 1
| Die dazugehörige Komponente |
Festkörpermassenanteil, %, nicht mehr |
| Aluminium |
40 |
| Eisen |
1,5 |
| Silikon |
1 |
| Mangan |
3,5 |
Die Methode basiert auf отгонке Bor in Form von Borsäure пирогидролизом, die Bildung blauer komplexen verbindungen von Bor mit диантримидом in einer Umgebung mit konzentrierter Schwefelsäure mit anschließender фотометрированием Färbung der Lösung.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Elektroofen Widerstand rohrdruckmittler Typ СУОЛ-0,25−1/12-M1, die Temperatur der Erwärmung von 1300 °C.
Röhre Quarz Länge von 450−500 mm, einem inneren Durchmesser von 20−25 mm.
Spartransformator Typ РНО-250−5.
Милливольтметр Typ M-64.
Thermoelement Platin-платинородиевая Typ CCI-11.
Pumps Porzellan N 2, Pre прокаленные bei 1000−1100 °C für 10−15 min im Exsikkator aufbewahrt werden.
Haken aus Quarz дрота Durchmesser von (5±1) mm und einer Länge von (500±10) mm.
Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.
Das chlorhaltige Kalzium kalziniert bei 250−300 °C nach GOST 4460−77.
Vial Runder плоскодонная Fassungsvermögen von 1 Dezimeter(Dampferzeuger).
Vial Quarz konisch mit einer Kapazität von 200 cm(Empfänger).
Flasche Reinigung (Tischtschenko).
Stickstoff nach GOST 9293−74.
Installation für пирогидролиза (siehe Zeichnung) besteht aus einem rohrförmigen elektrischer Widerstand. In den Ofen eingefügt Quarzrohr mit gezeichneten rechtwinkligen Umlenk Rohr der Länge (250±20) mm und einem Durchmesser von 10−12 mm. An der Oberseite der Umlenk Rohr angelötet Kupplung für Kühlschrank Länge von (450±10) mm und einem Durchmesser von 20−25 mm. das Ende der Umlenk Rohr mit Luftsprudler mit Löchern 1−1,5 mm. Empfänger dient ein konisches Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cm. Der Dampf, der verwendet wird, in den Prozess der пирогидролиза, bildet sich in парообразователе, соединяющемся Quarzrohr mit der Umstellung auf шлифе (oder durch Gummistopfen) und wird im Ofen mit Hilfe von Stickstoff (Luft), zuvor verpasste durch Reinigung der Flaschen. Heizt парообразователя erfolgt auf der elektrischen Fliese.
1 — Zylinder mit Benzin; 2 — Flaschen zum waschen der Gase (und mit konzentrierter Schwefelsäure; B — mit destilliertem Wasser); 3 — Kochplatte; 4 — Dampferzeuger; 5 — röhrenförmiger Elektroofen Widerstand; 6 hinten Porzellan; 7 — Platin-платинородиевая Thermoelement; 8 — Quarzrohr; 9 — Kühlschrank; 10 — Leitblech, Rohr; 11 — Kolben-Empfänger; 12 — милливольтметр; 13 — Spannungswandler für die Regulierung der Temperatur des Ofens
Reagenzgläser Quarz mit einer Kapazität von 20−25 cmmit einem massiven Rohr und mit konischen Kern Typ PKM-25 KH 10/19.
Die Stoppuhr.
Ein Sieb mit der Größe der Löcher 0,074 µm für die überprüfung der Richtigkeit der Vorbereitung der handelnden Proben ins Labor.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 200, 250 cmund 1 DM
.
Pipetten mit einer Kapazität von 2 und 5 cmmit Teilung.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10, 15 und 20 cmohne Teilung.
Микробюретка Kapazität von 10 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm
.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und Lösung der Konzentration 2 mol/DM.
Диантримид (1,1-диантрахинониламин), die Lösung einer Konzentration von 5 G/Lin konzentrierter Schwefelsäure: 1 G диантримида wird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 200 cm
mit eingeschliffenem Stopfen, Gießen Sie bis zur Markierung mit konzentrierter Schwefelsäure, Kolben schließen Sie den Deckel, rühren, bis vollständige Auflösung der Probe Reagenz.
Borsäure nach GOST 9656−75.
Bor-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cm(100 µg/cm
) Bor: 0,5715 G Borsäure, gelöst in Schwefelsäure einer Konzentration von 2 mol/DM
. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter
, brachte zur Bezeichnung der gleichen Lösung von Schwefelsäure.
Eine Lösung von Bor (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cm(10 µg/cm
) Bor, bereiten Verdünnung mit Standard-fallback-Lösung 10-mal mit einer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 2 mol/L
am Tag der Verwendung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
Vorbereiten für die Installation пирогидролиза, indem Sie visuell die Intaktheit der elektrolichtbogenofen, Herdplatten, Isolierung der spannungsführenden Leitungen, das Vorhandensein der Erdung. Gehören einer elektrischen Heizplatte zur Erwärmung des Wassers in парообразователе zum Kochen bringen, gehören Elektroofen, regulieren die Zufuhr von Stickstoff (Luft), indem Sie die Geschwindigkeit 1−2 Blase pro Sekunde. Trinkwasserbrunnen eingetaucht in den Empfänger mit 100 cmWasser. Der Ofen erhitzt bis zu 400 °C.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G in Form von тонкорастертого Pulver (Teilchengröße von weniger als 74 µm) tragen Sie eine dünne Schicht Porzellan in einem Boot, das Quarz wird in die Röhre Installation пирогидролиза in die Mitte des Ofens, und sogleich Dampferzeuger verbinden zum Gerät für пирогидролиза. Die Temperatur des Ofens erhöhen bis 1300 °C und verbringen пирогидролиз für 30−40 Minuten, dann den Ofen ausgeschaltet und getrennten Rohr парообразователя vom Gerät.
Trinkwasserbrunnen Wasser Spülen. Die resultierende Lösung im Empfänger wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Für die Bestimmung der Bor аликвотную Teil der Lösung von 2 bis 20 cm(je nach Massenanteil Bor) mit 15−100 µg Bor, wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, fügen Sie Wasser bis zu 20 cm
, Gießen Sie vorsichtig tropfenweise 20 cm
mit konzentrierter Schwefelsäure, auf Raumtemperatur abgekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Aus der erhaltenen Lösung ausgewählt 2 cm
in trockener Quarz-Zylinder, Gießen 13 cm
konzentrierter Schwefelsäure und 5 cm
Lösung диантримида. Der Inhalt des Zylinders inkubiert für 1 h im siedenden Wasserbad. Zylinder mit der Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und die Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~630 Nm und fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber konzentrierter Schwefelsäure.
Gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben (vor der Analyse der Proben) durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung (zur Kontrolle der Verschmutzung Installation und Reagenzien). Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,03, sonst Spülen die Installation und ändern Sie die Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.
Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Grafik auf der berechnete Wert der optischen Dichte
I.
4.2. Aufbau градуировочного Grafik
In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt aus микробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 und 10,0 cm
des Bor-Standardlösung (entspricht 15, 30, 50, 80 und 100 µg Bor, fügen Sie Wasser bis zu 20 cm
, Gießen Sie vorsichtig tropfenweise 20 cm
konzentrierter Schwefelsäure und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.1.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, MKG;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
5.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
| Massenanteil Bor, % |
Zulässige Abweichung, % |
2·10 |
1,5·10 |
| 1,0 |
0,2 |
| 3,0 |
0,3 |
| 5,0 |
0,4 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
