GOST 20996.3-82
GOST 20996.3−82 technisches Selen. Methode zur Bestimmung von Blei (mit Änderung N 1)
GOST 20996.3−82*
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNISCHES
Methode zur Bestimmung von Blei
Selenium. Method of determination plumbum
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1983−07−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
Im GEGENZUG GOST 10431−63 im Teil Kap. V
* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)
Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,001−0,06%).
Die Methode basiert auf полярографировании Lösung, die Blei, auf dem hintergrund der Lösung von Natriumhydroxid in Gegenwart von Natrium-Tartrat.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.
2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN
Полярограф Marken PPT-1, PU-1.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, die Lösung 1:3.
Quecksilber nach GOST 4658−73.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Natrium сернистокислый 7-Wasserstraße gemäß dem normativdokument.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 100 G/DM.
Blei nach GOST 3778−77*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standardlösungen führen.
Lösung A: eine abgewogene Blei mit einer Masse von 1 G gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:3), wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung A enthält 1 mg Blei.
Lösung B: 10 cm nehmenLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Blei.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Die Anhängung Selen Masse 1−5 G (je nach Massenanteil Blei) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie die 30−35 cm
Salpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und verlassen vor Beendigung der heftigen Reaktion. Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen und verdampft die Lösung trocknen. Dann erhitzt es auf dem Herd für 10 min.
Fügen Sie in ein Glas 7−10 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Die Operation des abdampfens der Lösung mit 3−5 cm
Salpetersäure zweimal wiederholen.
Zum Trockenrückstand Gießen 5−7 cmLösung Salzsäure und eingedampft, um feuchten Zustand. Diesen Vorgang zweimal wiederholen (bis zur vollständigen Entfernung des Geruchs von Salpetersäure).
Die resultierende Lösung wurde 5−7 cmLösung von Salzsäure (1:1), erwärmen bis zur Auflösung der Salze und tragen ihn in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
. Gießen Sie in den Kolben 10 bis 12 cm
der Lösung der Weinsäure, 15−20 cm
Lösung von Natriumhydroxid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Nachdem Sie in einem trockenen Glas 20 cmMörtel, fügen Sie 1 G Natriumsulfit und lassen Sie für 5 Minuten in elektrolytischen Gegossen und полярографируют Blei Potentiale im Bereich von minus 0,4 bis minus 0,75 In in Bezug auf ртутному Anode.
Der Bleigehalt finden das Verfahren der Standardaddition. Um dieses ausgesuchte аликвотную Teil der Standardlösung A (0,2 bis 0,6 cm) und fügen Sie in die zu analysierende Lösung, Rühre 2 min und полярографируют genauso wie im Falle des zu analysierenden Lösung. Die Größe der Standard-Additivs ausgewählt, so dass die Höhe vom Pik Blei erhöht 2−3 mal im Vergleich mit der Höhe der Spitzen von Blei in der Lösung.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil von Blei in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Höhe des Piks von der zu untersuchenden Lösung, mm;
— das Gesamtvolumen der Lösung, cm
;
— Masse der Probe Selen, G;
— Umrechnungsfaktor gleich
wo 
wo ,
— Höhe der Spitzen, die beim полярографировании untersuchten Lösungen mit dem Zusatz von Blei Standardlösung, mm;
,
— Konzentration der Standard-Lösungen von Blei, mg/cm
.
4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.
| Massenanteil von Blei, % |
Die absolute zulässige Abweichung, in %, Ergebnisse | |
| parallele Definitionen |
die in den Laboren verschiedener Unternehmen | |
| Von 0,0010 bis 0,0030 inkl. |
0,0005 |
0,0009 |
| St. 0,003 «0,006 « |
0,001 |
0,002 |
| «0,006» 0,015 « |
0,002 |
0,004 |
| «0,015» 0,030 « |
0,005 |
0,008 |
| «0,03» 0,06 « |
0,01 |
0,02 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
