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GOST 23862.32-79

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GOST 23862.32−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung von Fluorid (mit Änderung N 1)


GOST 23862.32−79

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Fluor

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of fluorine


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01


Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Fluor (von 2,5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)% bis 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях und ионометрический Methode zur Bestimmung von Fluor (von 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)% bis 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)%) in окисях Seltenerdmetallen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON FLUOR


Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen фторидиона mit ализаринкомплексонатом Lanthan. Definition vorausgeht Destillation des Fluors in Form von hexafluorokieselsäure пирогидролизом.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Magnetische Aufhänger.

Fliesen Elektro.

Installation für пирогидролиза (Zeichnung) besteht aus einem rohrförmigen elektrischer Widerstand СУОЛ-0,25·1/12-M1. In den Ofen eingefügt Quarzrohr mit einem Durchmesser von 20−25 mm und einer Länge von 460−500 mm mit gezeichneten rechtwinkligen Umlenk Rohr Länge von 260 mm und einem Durchmesser von 12 mm. An der Oberseite der Umlenk Rohr angelötet Kupplung für Kühlschrank 150 mm lang und mit einem Durchmesser von 25 mm. das Ende der Umlenk Rohr mit барботером mit Löchern von 1 mm. Dampf, verwendet in den Prozess der пирогидролиза, bildet sich in парообразователе, соединяющемся mit Quarzrohr durch den Gummistopfen, und wird in einen Ofen mit gasförmigem Stickstoff oder Sauerstoff aus einer Gasflasche, die vorher verpassten durch die Reinigung der Flaschen, gefüllt auf ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Teil: ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Konzentration von 10 G/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)in einer Lösung von Natriumhydroxid (50 G/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)); B — Wasser. Heizt парообразователя (erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 750 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) wird an der elektrischen Fliese.


1 — Zylinder mit Benzin; 2 — Reinigung der Flaschen; und — Lösung КМпОГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)in NaOH-Lösung, B — destilliertes Wasser; 3 — Kochplatte; 4 — Dampferzeuger; 5 — röhrenförmiger Elektroofen Widerstand; 6 — Segelboot Quarz; 7 — Platin-платинородиевая Thermoelement; 8 — Quarzrohr; 9 — Kühlschrank; 10 — Leitblech, Rohr; 11 — Kolben-Empfänger; 12 — милливольтметр; 13 — Spannungswandler für die Regulierung der Temperatur des Ofens



Pumps Quartz Länge von 70 mm und einer Breite von 10 mm Pre-прокаленные bei 950−1000 °C in einem Strom von Wasserdampf innerhalb von 30−40 min.

Haken aus Quarz дрота mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 500 mm.

Messkolben.

Pipetten ohne Teilung mit einem Fassungsvermögen von 5, 10 und 15 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Banken-Polyethylen mit einer Kapazität von 500 und 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Messzylinder.

Filter «weiße» oder «rote» Band.

Papier Universal Flachbildschirm.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder gasförmiger Sauerstoff nach GOST 5583−78.

Salzsäure nach GOST 3118−77, D. H. A., 12; 2 und 0,5 mol/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — Lösungen.

Essigsäure nach GOST 61−75, eisig, D. H. und.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., 1; 0,1 und 0,02 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — Lösungen.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, D. H. und.

Aceton nach GOST 2603−71*, D. H. und.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 2603−79. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, D. H. und.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Kobalt Nitrous-OXID nach GOST 4467−79.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, D. H. und.

Standardlösung Fluorid (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Fluorid: Natriumfluorid wurde eine Probe der Masse 2,21 G in Wasser gelöst und das lösungsvolumen in der Messung der Kolba bis zu 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Wasser; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Workflow-Lösung, enthaltend 5 µg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Fluorid, bereiten Verdünnung fallback Wasser Standardlösung 200-mal; speichern in PE-Behälter.

Tae-Puffer (pH=4,5): 100 G Natrium Acetat in Wasser gelöst, fügen Sie 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Eisessig mit Wasser und bringe das Volumen im Messbecher Kolben bis 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Ализаринкомплексон (1,2-дигидроксиантрахинон-3-Methylamin-N, N-диуксусная Säure), D. H. A., 0,002 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung: eine abgewogene ализаринкомплексона Gewicht 0,79 G suspendiert in einer kleinen Menge Wasser in einem Becherglas oder erlenmeyerkolben unter rühren mit einem Magnetrührer. Tropfenweise eine minimale Anzahl von 0,1 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung von Natriumhydroxid für die Auflösung Reagenz. Nach der Auflösung tropfenweise 2 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Salzsäure auf pH~4−5, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)und das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser.

Lanthan азотнокислый, H., 0,002 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung: die Anhängung von Lanthan Gewicht 0,866 G aufgelöst in einer kleinen Menge Wasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)und das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser.

Wasser-ацетоновый gemischten Lösung Reagenz: 5 Volumen Aceton zugesetzt 1 Volumen Natriumacetat-Puffer, 2 Volumen der Lösung ализаринкомплексона und 2 Volumen der Lösung von Lanthan. Sie müssen strikt an die Reihenfolge der Zugabe der Reagenzien; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereiten für die Installation пирогидролиза, indem Sie visuell die Intaktheit der elektrolichtbogenofen, Herdplatten, Isolierung der spannungsführenden Leitungen, das Vorhandensein der Erdung; gehören einer elektrischen Heizplatte zur Erwärmung des Wassers in парообразователе zum Kochen bringen, gehören Elektroofen, regulieren die Zufuhr von Trägergas, indem Sie die Geschwindigkeit 1−2 Fläschchen pro Sekunde. Trinkwasserbrunnen eingetaucht in den Empfänger (Quarz-oder PE-Becherglas mit einem Fassungsvermögen 100 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) mit 10 cm 0,02 mol/L Lösung von Natriumhydroxid. Der Ofen erhitzt bis zu 400 °C.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Wurde eine Probe des Metalls (тонкоизмельченная Späne) oder REE-OXID mit einem Gewicht von 0,2−1,0 G (in Abhängigkeit vom Phosphorgehalt) gemischt mit 0,5 G Siliciumdioxid und 0,1 G Kobaltoxid, zuvor kalzinierten bei 750−800 °C, verlegen in einem Boot Quarz, das wird in den Quarz-Schlauch-Installation für пирогидролиза in die Mitte des Ofens, und sogleich Dampferzeuger verbinden zum Gerät für пирогидролиза. Umfassen Backofen, erhöhen Sie die Temperatur bis 1100 °C und verbringen пирогидролиз innerhalb von 20 Minuten, dann den Ofen ausgeschaltet und getrennten Rohr парообразователя vom Gerät.

Im Empfänger empfangenes Lösung neutralisiert 0,5 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung von Salzsäure (Universal pH-Papier) bis pH~4−5, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung 10 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), fügen Sie 10 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Wasser-ацетонового Lösung Reagenz gemischt und weiter kommen wie beim Bau градуировочного Grafik. Die Masse von Fluor finden nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)gespritzt 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 und 5,00 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Arbeitslösung Fluor (enthaltend 5 G/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Fluorid). Wurden 10 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Wasser-ацетонового Lösung Reagenz gemischt, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und sorgfältig vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 20 min auf фотоэлектроколориметре bei ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)610 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. Parallel bereiten die null-Lösung, indem alle Reagenzien, außer der Lösung Fluorid. Null-Lösung dient der Lösung zu bekommen.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse eine Menge von Fluorid in mg.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil an Fluor (ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — Masse Fluor, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;


ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — аликвотная ein Teil der Lösung entnommen, um festzustellen, cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1);

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — dimensionale Volumen des Kolbens, cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

   
Massenanteil Fluor, %
Zulässige Abweichung, %

2,5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

6. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON FLUOR


Die Methode basiert auf der Messung des Potenzials фторидселективного Elektrode mit einer Membran aus Lanthan-Fluorid, aktiviert двухвалентным европием, relativ хлорсеребряного Elektrode.

Die Messung wird in einer Lösung mit hoher (etwa 1,75 mol/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) Ionenstärke bei pH=5−6 mit Hilfe des EV-74 oder einem ähnlichen Gerät.

6.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Die Elektrode фторидный ЭF-U1.

Die Elektrode хлорсеребряный nach GOST 16286−84.

Иономер E. V.-74 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Labor elektrische Leistung von 400 Watt.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat, die Heizung 400−600 °C.

Behälter aus organischem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Schlüssel elektrolytisches aus Ebonit Durchmesser von 10−20 mm, Höhe 100−120 mm, der Durchmesser des oberen Stutzens 5−7 mm.

Banken-Polyethylen mit завинчивающимися Deckeln Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Glas aus Polyethylen oder hart-PVC mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Glas-Glas-Chemische Kapazität von 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Magnetisches Rührwerk Typ ММЗМ mit Magneten.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1 und 5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Filter Papier обеззоленные «das weiße Band».

Nickel-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 25−30 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, D. H. und.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 250 G/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199−78, D. H. und. und die Lösung mit einer Konzentration von 250 G/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Natrium-Citrat Trinatrium nach GOST 22280−76, D. H. und.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, H. H.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, H. H., gesättigte Lösung.

Essigsäure nach GOST 61−75, eisig, H. H.

OXID Lanthan (Massenanteil Fluor nicht mehr als 0,001 gew. -%).

Salz динатривая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, D. H. und.

Pufferlösung mit pH-Wert von etwa 4,5 und einer Ionenstärke von etwa 1,75 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)(БРОИС), Konzentration der Lösung: 0,86 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)in Essigsäure, 1 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)nach хлористому Natrium, 0,45 mol/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)für уксуснокислому Natrium, 0,0116 mol/DMГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)für лимоннокислому Natrium, 0,0008 mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)nach трилону B; wird wie folgt hergestellt: 58,5 Gramm Natriumchlorid, 61,5 G Natrium-Acetat, 3 G лимоннокислого Natrium und 0,3 G Trilon B befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), aufgelöst in 500 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Wasser, fügen Sie 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Essigsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Stammlösung Fluor (Lösung A) wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Natriumfluorid Masse 0,2210 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung B enthält 0,01 mg Fluorid.

Bewahren Sie die Lösung nicht länger als 30 Tage in PE-Dose.

Arbeitslösungen-Fluor (B, C):

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), bis zur Markierung bringen, vermischen.

1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung B enthält 0,01 mg Fluorid.

Die Lösung In den wie folgt hergestellt: 5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), aufgefüllt bis zur Markierung mit der Lösung БРОИС gerührt.

1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung enthält 0,001 mg Fluor.

Die Lösungen B und C angeboten

am Tag der Verwendung.

6.2. Vorbereitung für die Analyse

6.2.1. Vorbereitung der Sonde

Stärken auf dem Stativ Behälter aus organischem Glas, verbunden mit einem Hubraum von elektrolytischen Sensor Schlüssel. Der Behälter und der Elektrolyt-Schlüssel füllen gesättigte Lösung von Kaliumchlorid, eingetaucht in einen Tank хлорсеребрянный Elektrode.

Die Elektrode ЭF-U1 und elektrolytisches Schlüssel wird in das Arbeitsvolumen Sensor — винипластовый ein Glas, das auf dem Tisch Magnetrührer. In ein Glas Magnet platziert und Gießen Sie die 40 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung БРОИС, Messen Sie das Potential der Elektrode ЭF-U1 vs. Silberchlorid-Referenzelektrode bereitzustellen nach Anschluss der Elektroden an die entsprechenden buchsen Ionomer, in übereinstimmung mit dem Pass Elektrode ЭF-U1. Der Wert des Potentials sollte jetzt konstant nach 3−5 min und sollte mindestens 290 mV. Dann in винипластовый Glas Gießen 40−50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung In und nach 1 min das Potential der Elektrode Messen. Die Messung zwei weitere Male wiederholt mit neuen Portionen der Lösung Fluorid. Nach Erhalt eines Konstanten Werts des Potentials (bei der Messung darf der Unterschied zwischen dem größten und dem kleinsten Wert des Potentials nicht mehr als 4 mV) können Sie zur Durchführung der Analyse.

6.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

Fünf Chargen der Lanthan-OXID-Gewicht 200,0 mg wurde in einem Nickel-Tiegel, fügen 0,25; 0,50; 1,0; 2,0 und 2,5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung B, Gießen Sie die 6−8 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)igen Lösung von Natriumhydroxid, Trockenheit verdampft beim erhitzen auf 50−70 °C legieren und in einem Muffelofen bei 400 bis 600 °C für 5−10 min, die Schmelze auf Raumtemperatur abgekühlt ist, fügen 20 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Wasser und ausgelaugt beim erhitzen auf 50−70 °C. der Inhalt des Tiegels wurde filtriert, das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), der Filterkuchen gewaschen, mit zweimal 1−2 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Wasser, sammeln Waschlösung in die gleiche dreidimensionale Kolben und Filter mit Sediment verworfen. Die Lösung in den dimensionalen Kolba bringen bis zur Markierung mit der Lösung БРОИС. 1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)der erhaltenen Lösung enthält jeweils 5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 4·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)und 5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)mg Fluorid. In Lösungen Messen die Elektroden-Potentiale ЭF-L1 nach Anspruch 6.2.1.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse die Werte des Potentials der Elektrode, mV und auf der x — Achse der negative Logarithmus der Konzentration von Fluorid (pF-Lösung). Die Werte der pF für die Lösungen sind jeweils, 5,58; 5,28; 4,98; und 4,68 4,58.

Abweichung Punkte градуировочного Grafik von einer geraden sollte nicht mehr als ±3 mV; Wert des Potentials auf die Einheit pF betragen (56±3) mV. Im Falle von Abweichungen von den angegebenen Werten Elektrode ersetzen.

Überprüfung градуировочного Grafik wird einmal in 10−15

Tage.

6.3 Durchführung der Analyse

Zwei analysierten Probe REE-OXID-Masse nach 0,200 G wird in einem Nickel-Tiegel, Gießen 6−8 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)Lösung von Natriumhydroxid und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 6.2. In den erhaltenen Lösungen das Potential der Elektrode Messen ЭF-L1 nach Anspruch 6.2.1.

Gleichzeitig mit dem Versuch verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil an Fluor (ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — die Masse der Probe die zu analysierende Probe, mg;


ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — die Konzentration von Fluor in der Messstrecke mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Der Wert ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wird wie folgt bestimmt: nach градуировочному Grafiken bestimmen die pF-Wert des zu analysierenden Lösung, aus pF Werte nach Tabelle Logarithmen zu finden, die Konzentration von Fluorid in mol/LГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)und übertragen den Wert in mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

6.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil Fluor, %
Zulässige Abweichung, %
0,005
0,0015
0,01
0,003
0,10
0,03