GOST 20996.9-82

• gost-209969-82.pdf (139.69 KiB)
  ГОСТ 20996.9-82

GOST 20996.9−82 technisches Selen. Methode zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20996.9−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methode zur Bestimmung von Antimon

Selenium. Method of determination antimony

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 09.04.2015 250 N-st c 01.09.2015

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 2015


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,005−0,06%).

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen Anionen (SbCl)mit Kristall-Violett ist in 1,5−2 N Lösung Salzsäure, экстрагируемого Toluol und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 608−610 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 4147−74 Reagenzien. Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4197−74 Reagenzien. Natrium азотисто-Sauer. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5789−78 Reagenzien. Toluol. Technische Daten

GOST 6691−77 Reagenzien. Harnstoff. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 20996.0−82 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST-Norm 5725−6-2002* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.


(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Die Genauigkeit der Messungen der Massenanteil Antimon entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen Massenanteil von Antimon

In Prozent

Abschnitt 1B. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, HILFSMITTEL, MATERIALIEN, LÖSUNGEN

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 608−610 Nm;

— spezielle Waage Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Messkolben 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Glas-stündig;

— Trichter делительные VD-1−250 XC nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:10 und 3:1;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1, 1:10;

— zinn двухлористое 2-Wasser nach [1], die Lösung einer Massenkonzentration von 200 G/Lin Salzsäure, verdünnter 3:1;

— Natrium азотисто-Sauer nach GOST 4197;

— Harnstoff nach GOST 6691;

— Kristallpulver Violett nach [2], die Lösung einer Massenkonzentration von 2 G/L;

— Toluol nach GOST 5789;

— Eisen хлорное nach GOST 4147, Bulk-Lösung der Konzentration 100 G/Lin Salzsäure, verdünnter 3:1;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Antimon nach GOST 1089.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3A. VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER MESSUNGEN

3A.1. Bei der Herstellung einer gesättigten Lösung 100 G Harnstoff Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

3A.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration von Antimon.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Antimon 0,1 mg/cmwurde eine Probe Antimon-Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 20 bis 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, schließen stündigen Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Glas entfernen, wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:10, und gerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Antimon 0,01 mg/cm10 cm nehmenLösung A und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt mit Wasser bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und vermischen.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von Antimon 0,001 mg/cmausgewählt 10 cmLösung B und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

3A.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes unterbringen 0; 2,0; 5,0; 7,0 cmund Lösung In 1,0; 2,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 und 0,02 mg Antimon, Gießen Sie 1 cm()Lösung von Eisenchlorid, Salzsäure gegossen, mit verdünnter 3:1 bis zu einem Volumen von 10 cm, und weiter erfüllen in übereinstimmung mit 3.1.

Abschnitt 3A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Selen Gewicht von 0,5−2,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, Gießen Sie die 15−25 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung auf ein Volumen von 3−5 cm. Fügen Sie 5−10 cmSchwefelsäure (1:1) und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, mit Wasser gewaschen Wände der Tasse und wieder eingedampft bis zu 3−5 cm. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 20−25 cmLösung Salzsäure (3:1), lösen von Salz bei schwacher Erwärmung und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (3:1) bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 5 oder 10 cm(oder die ganze Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil Antimon) tragen in ein Glas mit einer Kapazität 100−250 cm, fügen Sie tropfenweise eine Lösung von zinnchlorid bis Entfärbung der Lösung. Wenn die zu analysierende Lösung farblos, dann fügen nur 1−2 Tropfen.

Dann Gießen Sie 1 cmазотистокислого Natrium und geben einer Lösung von 2 min. stehen lassen danach fügen Sie 1 cmHarnstoff und übertragen die resultierende Lösung wurde im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, fügen Sie 10−12 cmSalzsäure (1:1) und Volumen aufgefüllt mit Wasser bis 75−80 cm.

Im scheidetrichter Gießen 20−25 cmToluol, 1 cmCrystal Violet und mit 1 min. Nach der Schichtung die organische Schicht abgetrennt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Volumen aufgefüllt mit Toluol bis zur Marke und nach 15 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 608−610 Nm fließzelle und der Dicke des absorbierenden Schicht mit einer Lösung von 10 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Masse von Antimon finden auf градуировочно

mu Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1); (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Unterabschnitt 5.2.2.1)

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1 (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95). Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

Bibliographie

________________
* TU nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).