GOST 9816.5-2014

• gost-98165-2014.pdf (379.24 KiB)
  ГОСТ 9816.5-2014

GOST 9816.5−2014 Tellur technisches. Methode atomno-Analyse абсорбционного

GOST 9816.5−2014

INTERSTATE STANDARD

TELLUR TECHNISCHES

Methode atomno-Analyse абсорбционного

Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung eingestellt GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Forschung und Design-Institut der Anreicherung und Bearbeitung der Bodenschätze «УРАЛМЕХАНОБР» (OAO «Уралмеханобр»), das Technische Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 angeführt ist, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 72-N vom 14. November 2014)

Für die Annahme des Standards gewählt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 02. April 2015 N 208-st Interstate Standard GOST 9816.5−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 01. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 9816.5−84


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichenInformation-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Methodik zur Messung der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Selen, Silber in den technischen теллуре Methode Atom-Absorptions-Spektroskopie in Bereichen, die in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

In Prozent

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Links zu den folgenden zwischenstaatliche Standards:

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 6836−2002 Silber und Legierungen auf seiner Grundlage. Marke

GOST 9816.0−2014 Tellur technisches. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 20448−90 Liquefied kohlenwasserstoffgase Brennstoff für den inländischen Verbrauch. Technische Daten

GOST 24104−2001Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2002Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________
Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Selen, Silber entspricht, wie in Tabelle 2 (bei P =0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P =0,95, siehe Tabelle 2.


Tabelle 2 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Blei, Selen, Silber bei einem Konfidenzniveau von P =0,95

In Prozent

4 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions-Zerstäuber, mit dem brennenden und Strahlungsquellen auf Kupfer, Eisen, Blei, Selen, Silber;

— Luft-Kompressor;

— spezielle Waage Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Platte Wärmeplatte auf [1], die Temperatur der Erwärmung auf 350 °C oder ähnliches;

— Wasser-Bad;

— Glas-stündig;

— Messkolben 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS, GOST 25336;

— Zwiebel-Kn-2−100−19/26 Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1 und einer Molaren Konzentration von 2 mol/L, 4 mol/DM, 6 mol/L;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:3 und 2:1;

— eine Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1 und 1:3;

— Blei nach GOST 3778, Marke C0 und C1;

— Kupfer nach GOST 859;

— Eisen nach GOST 9849;

— Silber nach GOST 6836;

— Selen metallischer Reinheitsgrad nach [2].

Hinweis:

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in dieser Norm.

5 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien von Kupfer, Eisen, Blei, Selen, Silber bei Wellenlängen, die in Tabelle 3 nach der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.


Tabelle 3 — Wellenlängen

6 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

6.1 Zubereitung von Lösungen bekannter Konzentration

6.1.1 Vorbereitung der Lösungen von Kupfer

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration von Kupfer 1 mg/cm: Anhängung Kupfer mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in einem Volumen von 25 bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen verdampft und die Lösung trocknen. Der Rückstand zweimal behandelt Volumen von 7 bis 10 cmSalzsäure, выпаривая jedes mal die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in einem Volumen von 100 bis 120 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Kupfer 0,1 mg/cmaliquot der Lösung Und 50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.1.2 Vorbereitung der Lösungen von Eisen

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration 1 mg Eisen/cm: Anhängung Eisen mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen und verdampft die Lösung zur trockene Salz. Gießen Sie 100 bis 120 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Kochen für 5 bis 7 Minuten abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Eisen 0,1 mg/cmaliquot der Lösung A 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.1.3 Vorbereitung der Lösungen von Blei

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration an Blei 1 mg/cmeine abgewogene Blei eine Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3 beim erhitzen verdampft und bis feuchten Salze. Gießen Sie 5 bis 7 cmSalpetersäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration an Blei 0,1 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.1.4 Selen Zubereitung von Lösungen

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration 1 mg Selen/cmSelen wurde eine Probe einer Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure beim erhitzen verdampft und die Lösung trocknen. Gießen Sie 20 cmSalzsäure, abkühlen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Selen 0,1 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.1.5 Zubereitung der Mörtel Silber

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration von Silber 0,1 mg/cmeine abgewogene Silber Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 bis 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3 beim erwärmen und dampft die Lösung bis feuchten Salze. Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser, abkühlen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Salzsäure, Molaren Konzentration von 6 mol/Lbis zur Markierung und vermischen.

Bei der Herstellung der Lösung B mit der Masse silberkonzentration von 0,01 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure, molare Konzentration 2 mol/Lbis zur Markierung und vermischen.

6.2 Aufbau градуировочных Charts

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert: 0,25; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmLösungen B Kupfer, Eisen, Blei, Selen, Silber, bis zur Marke verdünnt Salzsäure, molare Konzentration von 2 mol/Loder 4 mol/Lund vermischen.

Die resultierenden Lösungen in die Flamme injiziert Acetylen-Luft atomno-абсорбционного Spektralphotometer Messen und Umzüge Komponente bei der entsprechenden Wellenlänge (Tabelle 3).

Hinweis — Konzentration градуировочных Lösungen sind unverbindlich und hängen von den Eigenschaften des verwendeten atomaren абсорбционного Spektrometer, Intervall ermittelter Konzentrationen. Für den Aufbau градуировочного Grafik darf von 3 bis 7 градуировочных Lösungen, aber mindestens 3.

Auf der x-Achse verschieben massive bestimmbaren Konzentration der Komponente in градуировочных Lösungen, ausgedrückt in Milligramm pro Kubik-Zentimeter, die Y — Achse die entsprechenden Werte der analytischen Signale.


Hinweis — die äußern Konzentration градуировочных Lösungen in anderen Massen-Einheiten.

7 Durchführen von Messungen

7.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Messungen und sicherheitstechnische Anforderungen beim Messen — nach GOST 9816.0.

7.2 Tellur wurde eine Probe mit einem Gewicht von 1 bis 2 G (je nach Massenanteil der Komponente und der Empfindlichkeit des Gerätes) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmoder ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. In den Kolben Gießen von 40 bis 50 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (1:3), und durch erwärmen gelöst, bis eine Volumen von 3 bis 5 cm. Gießen Sie die 5 bis 10 cmSalzsäure, von 10 bis 20 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. In ein Glas Gießen Sie von 7 bis 10 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, schließen stündigen Glas und schwach erwärmen bei einer Temperatur von 30 °C bis 40 °C bis zur Auflösung der Aufhängung. Dann wird die Lösung erhitzt auf dem Wasserbad bis zur Entfernung von Stickoxiden. Das Glas mit einem Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas und Gießen Sie die resultierende Lösung von 5 bis 10 cmvon Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung der Salze.

Die Lösung abgekühlt und legte ihn in einen Messkolben überführt und mit 25 bis 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, molare Konzentration 2 mol/L(bei der Zersetzung im Kolben) und 4 mol/L(bei der Zersetzung in einem Glas) und vermischen.

Die zu analysierende Lösung wird in die Flamme Acetylen-Luft atomno-абсорбционного Spektralphotometer Messen und Umzüge Komponente bei der entsprechenden Wellenlänge (Tabelle 3). Die Absorption von jeder Lösung Messen Sie mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen.

Die empfohlene maximale Größe der zu messenden Absorption von etwa 0,5 Einheiten. Im Falle der Notwendigkeit für die Verringerung der Werte erlaubt Messungen bei weniger empfindlichen Wellenlänge erweitern oder den Brenner.

Zum gefundenen Wert der Absorption des zu analysierenden Lösung abzüglich der Absorption der Lösung Leerlauf Erfahrung finden die Massenkonzentration der Komponente entlang eines градуировочному Grafiken. Wenn bestimmbaren Konzentration der Komponente in der analysierten Lösung überschreitet die Konzentration in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik (die Größe der Absorption des zu analysierenden Lösung oben Umzüge letzten Punkt der Grafik), führen eine Verdünnung des zu analysierenden Lösung. Für dieses aliquot des zu analysierenden Lösung wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die Salzsäure, die für die Erstellung Ihrer Säuregehalt von 5% auf das Volumen, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Es dürfen für die Atomisierung der Probe die Flamme des Propan-Butan-Luft, wenn die Diskrepanz zwischen den parallelen Definitionen entsprechen den in Tabelle 2 dargestellt.

8 Auswertung der Messdaten

8.1 Massive Anteil der Komponente , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration der Komponente, suchen nach градуировочному Grafiken, unter Berücksichtigung der Größe der Leerlauf Erfahrung, mg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

8.2 Massive Anteil der Komponente (bei der zusätzlichen Verdünnung), %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration der Komponente, suchen nach градуировочному Grafiken, unter Berücksichtigung der Größe der Leerlauf Erfahrung, mg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — das endgültige Volumen des zu analysierenden Lösung, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

8.3 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 2.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in [3] (Absatz 5.2.2.1).

8.4 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 2. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in [3].

Bibliographie

________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link;
** Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.